单扫描示波极谱法测定铅和镉(精)

实验十三、单扫描示波极谱法测定铅和镉一、实验原理单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时，把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i E曲线直接从示波管荧光屏上显示出来。由于单扫描示波极谱加在滴汞电极上的电压变化速度快（一般为0.25V s-1,而普通极谱一般为0.2V min-1）,当达到待测物质的析出电位时，该物质迅速在电极上还原，产生很大的电流； 在快速极化条件下，由于电极附近待测物的浓度急剧降低，扩散层厚度随之逐渐增大，溶液主体 中的可还原物质又来不及扩散到电极上，因此电流下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电 极反应过程，可用峰电流方程式来表示：3/2 2/3.2/31/2 1/2 小ip=Kn qm t D v c式中v为扫描速率，即电压变化率（ V s-1） ; t为出现电流峰的时间（s）; ip为峰电流（卩 A）; K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度 c呈正比，即ip=kc二、仪器与试剂1. JP 2A型或JP 1A型示波极谱仪。2. 1.00x 10-3 mol L-1Cd2+标准溶液。3. 1.00x 10-3 mol L-1Pb2+标准溶液4. 4mol L-1 盐酸5. 5 g L-1明胶溶液。三、实验步骤1. 准确吸取用滤纸过滤的含Cd2+、Pb2+水样25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol L-1HCI 溶液，1.00mL5gL-1明胶溶液。用蒸馏水稀释至刻度，备用。2. 吸取上述溶液10.00mL于10mL小烧杯中，以-0.30V为起始电位于示波极谱仪上测量镉和铅 的阴极导数极谱波，读取其波高值。3. 在上述测量溶液中，分别加入1.00X 10-3 mol L-1的镉和铅的标准溶液各0.30mL ,搅匀后同操作2，测量镉、铅的阴极导数波。四、结果处理根据标准加入法公式：csVshc= （Vx+Vs）-hVx计算水样中镉和铅的浓度。式中c为被测物质在试液中的浓度，Vx为试液的体积；cs为加入标准溶液的浓度；Vs为加入标准溶液的体积，h和H分别为加入标准溶液前后的峰高。五、思考题1. 比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同点。2. 单扫描极谱法在测定中为什么不需除氧？单扫描极谱图为什么出现尖峰状？。仪器分析实验教案（8）授课题目实验八、单扫描示波极谱法测定水样中的铅和镉授课类型实验学时3首次授课时间年 月日教学目标1、熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点。2、掌握示波极谱仪的使用方法。重点与难点标准加入法的应用教学手段与方法实验室黑板讲授教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点等）先讲授实验的原理，JP-2型示波极谱仪测定中仪器操作参数设置，注意事项，然 后讲解利用标准加入法测定水样中的铅和镉的方法，重点讲授实验步骤、数据处理，教学内容单扫描示波极谱法测定水样中的铅和镉一、实验原理在约2.5mol/L的HCI介质中，Pb2+（与Cd2+）能在滴汞电极上产生可逆极谱波，且峰电位 Ep=0.48V,峰电流 ip=KC （Ep（cd2+）= -0.70V）二、仪器和试剂JP-2型示波极谱仪，HCl（ 6.0mol/L）明胶（0.5%）铅离子标准溶液三、实验步骤准确移取水样25mL于50mL容量瓶中，加入10mL 6.0mol/L的HCI，0.5%的明胶1.0 mL，稀释至刻度摇匀，移取上述试液 5 mL于电解池中，于JP-2型示波极谱仪，导数部分从-0.3V开始扫描，在-0.48V处记录Pb2M峰电流（格数）h,然后在电解池 中加入0.1 mL 20ug/mL的Pb+标准溶液，搅匀，再记录极谱峰高 H。五、结果与计算（标准加入法）CsVshCx（g/mL）V是原试液的体积（mL）5 mL（V +Vs）H hV水样中的铅含量为2Cx六、注意问题1. 实验中途不能关闭电源，结束后，电解池不动，只洗容量瓶，吸水的纸放入瓷 盘中。2. 电极冲洗、吸干前，不要降低储汞瓶高度思考题、讨论题1、加入明胶的作用是什么？2、加盐酸的作用是什么？3、极谱测定的结果处理（计算公式）？4、本实验使用三电极系统，各电极的作用是什么?5、单扫描示波极谱法与经典极谱法有哪些不同？教学后记