奶制品中塑化剂的测定

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资源描述
奶制品中塑化剂检测解决方案 随着塑化剂事件的发展,此类非法添加剂已经影响到我人们生活的方方面面。LabTech公司系统整合了样品前处理,分析测试,为塑化剂的检测提供了一站式系统检测解决方案。 针对奶制品中塑化剂的测定,LabTech公司采用GPC 800 凝胶净化系统和LC600梯度高效液相色谱系统,对样品进行了系统的测定,建立了完整的奶制品中塑化剂测定解决方案。样品提取 取牛奶10ml于离心管中(固体奶制品需要进行粉碎并准确称量),加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,离心5min,取上清液;再加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,离心5min,与上次上清液合并;再加入10ml石油醚,重复上述操作,并合并上清液。 上述上清液在氮吹仪上吹干,加入5ml 环己烷:乙酸乙酯=1:1,溶剂作为凝胶净化样品。( 所有溶剂都需要重蒸馏)样品净化 流动相:环己烷:乙酸乙酯=1:1 流速5ml 收集8-18分钟流分 流分在氮吹仪上吹干,2ml甲醇溶解,作为HPLC样品。 增塑剂标准样品GPC谱图牛奶样品加标GPC谱图色谱分析: 色谱条件: 色谱柱:C18 检测波长:226nm 进样量:20微升 流动相:流速1ml/min梯度表时间(min)A(水)%B(甲醇)%曲线类型0505011010901150100130010015种增塑剂HPLC色谱图牛奶样品加标凝胶净化后色谱图测定结果加标回收率:塑化剂名称加标量(微克)测定值(微克)回收率(%)DNOP0.250.1871.8DBP0.250.2391.6DMP0.250.2494.3DEP0.250.28110.6EDHP0.250.28113.6重现性:塑化剂测定结果1测定结果2测定结果3RSD(%)DNOP0.190.180.174.12DBP0.240.230.232.67DMP0.240.230.232.76DEP0.270.280.281.17EDHP0.290.280.280.28
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