活性参分等质量

ICS 6502001B 30雪亘中华人民共和国国家标准GBT 22535-2008活性参分等质量Grade quality of activated ginseng20081 1-20发布 200905-01实施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19GBT 22535-2008目次前言 1范围3术语和定义- ；l2规范性引用文件4技术要求25试验方法 46检验规则- 67标志、标签和包装 78运输和贮存 7附录A(规范性附录) 活性参总皂苷含量的测定方法8GBT 22535-2008前言本标准的附录A为规范性附录。 本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省参茸办公室、吉林人参研究院、国家参茸产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：中国农科院特产研究所、吉林省延边州质量技术监督局、黑龙江省运佳参茸研究所、吉林农业大学、辽宁省参茸产品质量监督检验中心、厦门金日集团、吉林省通化师范学院。 本标准主要起草人：冯家、曹志强、仲伟同。 本标准参加起草人：王英平、李昌俊、曹会磊、王秀全、杨凤媚、王少杰、王宇、里宏伟、张剀新、宫爱雪。GBT 22535-2008活性参分等质量1范围本标准规定了活性参产品的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装以及运 输和贮存。本标准适用于活性参的加工和鉴定。 人参作为药用时应遵循中华人民共和国药典(最新版本)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191包装储运图示标志GBT 28281计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GBT 500911食品中总砷及无机砷的测定GBT 500912食品中铅的测定 GBT 500913食品中铜的测定 GBT 500915食品中镉的测定GBT 500917食品中总汞及有机汞的测定GBT 500919食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GBT 500920食品中有机磷农药残留量的测定 GBT 500922食品中黄曲霉毒素B。的测定GBT 500934食品中亚硫酸盐的测定GBT 500936粮食卫生标准的分析方法GBT 5009103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GBT 5009104植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GBT 5009110植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GBT 5009136植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GBT 5009145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 7718预包装食品标签通则中华人民共和国药典(2005年版一部)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31活性参(冻干参)freezing and dried ginseng以鲜人参为原料，刮去表皮，采用真空低温冷冻(-25)干燥技术加工的制品。32活性参片freezing and dried ginseng slices以鲜人参为原料，切片后冷冻干燥的一类制品。GBT 22535200833抽沟groove shrinking人参因跑浆导致干货表面不平整。34断边loss of edging边缘不完整的参片。35人参芦rhizome of ginseng人参主根上部的根茎。36人参主根main root of ginseng人参根的主体，根茎(芦头)以下到支根以上的主体部分。37人参主根长length of main root of ginseng人参肩部到支根上部的长度。38人参支根lateral roots of ginseng生长于人参主根下端较粗的根。4技术要求41规格、等级411活性参的规格、等级4111活性参的规格 活性参的规格应满足表1的要求。表1活性参规格规格单支重g主根长cm 一级 40010 二级 350010 三级 30008四级 2500 8 五级 20oo 75 六级 15。o 754112活性参的等级 活性参的等级应满足表2的要求。表2活性参等级项目一等品 二等品 芦头完整 完整 主根呈长圆柱形支根有分支，大的支根无断裂 大的支根有轻度断裂 表面 白色或淡黄白色，无抽沟 白色或黄白色，有抽沟GBT 22535-2008 表2(续)项目一等品 二等品 须条 完整断面白色，粉性，细腻，蜂窝状 质地质轻，酥脆气昧气香，甘、微苦 虫蛀、霉变无破损、疤痕无有 杂质无412活性参片的规格、等级4121活性参片的规格 活性参片的规格应满足表3的要求。表3活性参片规格规格单片重g直径cm 一级 o525 二级 0 3 20 三级 o1154122活性参片的等级 活性参片的等级应满足表4的要求。表4活性参片等级项目一等品 二等品表面 白色或淡黄白色，无抽沟 白色或黄白色，有抽沟 断面白色，粉性，细腻，蜂窝状质地质轻，酥脆 气味气香，甘、微苦虫蛀、霉变无破损、疤痕无有断边 杂质无42理化指标 活性参的理化指标应满足表5的规定。表5活性参理化指标序号 项目一、二等品1水分12oo灰分总灰分 5002酸性不溶灰分0503Rbl、Re、Rg。薄层鉴别 应符合中华人民共和国药典：(2005年版一部)的规定GBT 22535-2008表5(续)序号项目 一、二等品Rbl0204人参皂苷Re+R910255人参总皂苷 25043卫生指标 活性参的卫生指标应满足表6的规定。表6活性参的卫生指标序号项目一、二等品 菌落总数lo 000；卫生检验(个g)(只满足于密封类产品)霉菌总数100；1致病性大肠杆菌不得检出黄曲霉毒素B，(mgkg) 0005 六六六(4种异构体总量)010 滴滴涕(4种异构体总量)0 10有机氯 五氯硝基苯 0102农药残留七氯 002(mgkg)艾氏剂+狄氏剂 002 氯氰菊酯 02 马拉硫磷 O5 对硫磷 005有机磷 久效磷 o023农药残留乐果005(mgkg) 甲胺磷005 克百威 01 毒死蜱 O5二氧化碗4 二氧化硫(s02)005(gkg)砷(As)20 铅(Pb) 05有害元素5镉(Cd) 05(mgkg)汞(Hg) 01铜(Cu) 20o8该数值为检验方法的最低检出限。5试验方法51抽样和数量 成品活性参抽样方法按中华人民共和国药典(2005年版一部)附录规定方法执行。抽样后，取4GBT 22535-200813量样品用于外观鉴定，13量样品粉碎过80目筛(180 pm76 pm)，先称取测定水分的样品后，其 余置80烘干后置于硅胶干燥器中保存供各项指标测定用，另13量保存3个月作副样。感官抽样数 量为10支，理化和卫生检验抽样量为200 g。511成品参每一个批次，每一个规格进行一次抽样检验，抽样采用随机的办法，超过200 kg的先按5抽样，再合并进行随机抽样。512大包装原料参，每次按规格进行抽样，抽样采用随机的办法，超过200 kg的先随机抽取5，合 并后再进行随机抽样。52规格等级521外观 按各种产品规格等级要求采样，取样后放在白瓷盘中。外观特征在自然光线下目测，规格长度和厚度用计量检定米尺测量；质量用天平(O1 g)检验，应符合41的要求。标示量：打开包装后立即称量， 质量不得低于标示量。522外观质量检查(随机取活性参10支)5221长度用标准米尺分别测量主根长度或直径，求其平均值。5222质量用感量为01 g的天平称量，求其平均值。5223芦头、主根、支根、表面、断面、质地、气味 按规格等级检验，应符合本标准规定。5224虫蛀、霉变、破损、病疤、杂质 按规格等级检验，应符合本标准规定。53理化指标检查531水分含量测定按中华人民共和国药典(2005年版部)附录水分测定法中“烘干法”执行。532总灰分及酸不溶性灰分的测定取样约3 g，其他按中华人民共和国药典(Z005年版一部)附录(K)灰分测定方法执行。533人参皂苷Rbt、Re、Rg，的鉴别 按中华人民共和国药典(2005年版一部)“人参鉴别”项下(2)方法鉴别。534人参皂苷Rb，、Re+Rg，含量测定 按中华人民共和国药典(2005年版一部)“人参”项下含量测定方法附录(VI D)测定。535人参总皂苷含量测定 人参总皂苷含量测定方法见附录A。54卫生指标检查541微生物检验5411常规卫生检验：按中华人民共和国药典(2005年版一部)附录(xIlI c)微生物限度检查方法 执行。5412黄曲霉毒素Bi的检验：按GBT 500922中第一法规定执行。542六六六、滴滴涕的检测 按GBT 500919规定执行。543五氯硝基苯的检测 按GBT 5009136规定执行。544七氯、艾氏剂和狄氏剂的检测 按GBT 500936规定执行。5GBT 22535-2008545氯氰菊酯的检测按GBT 5009110规定执行。546马拉硫磷、对硫磷、久效磷、乐果的检测 按GBT 500920规定执行。547甲胺磷的检测按GBT 5009103规定执行。548克百威的检测按GBT 5009104规定执行。549毒死蜱的检测按GBT 5009145规定执行。5410二氧化硫的检测 按GBT 500934规定执行。55砷、铅、铜、镉、汞的检测 砷的检测按GBT 5009Ii规定执行。 铅的检测按GBT 500912规定执行。 铜的检测按GBT 500913规定执行。 镉的检测按GBT 500915规定执行。 汞的检测按GBT 500917规定执行。6检验规则61产品应由生产厂技术检验部门进行检验，合格后方可提交验收。62产品应成批提交检验检验分为出厂检验和型式检验。63出厂检验631出厂检验应按GBT 28281规定进行，合格后方可出厂。632出厂检验采用一次抽样方案。64型式检验 有下列情况之一时应进行型式检验： a)产品定型鉴定时；b)原材料或更改工艺设计影响产品质量时； c)正常生产一年时； d)停产一年后，恢复生产时。65判定规则651规格等级检验，不符合本标准规定的某一规格等级规定时，可按下一规格等级要求进行检验，如 不符合本标准规定等级为不合格品。652理化指标、卫生指标中有一项不合格的可加倍取样进行复检。仍有一项不合格，则判定该批产 品不合格(细菌和霉菌检测指标不能复检)。653在样品中凡有下列情况之一者即为该批产品不合格： a)理化指标任一项不符合规定的(理化指标可复检)； b)卫生指标不符合表6中任一项指标规定的； c)标签不符合GB 7718规定的。对检验不合格批次，应对留样进行复检或在同批产品中加倍抽取样品，对不合格项目进行复检，以 复检结果为准(细菌和霉菌检测指标不能复检)。6GBT 22535-20087标志、标签和包装71标志包装贮运图示标志按GBT 191规定执行。72标签除按GB 7718规定执行外，还应标注原料产地。如是地理标志产品，应粘贴地理标志产品保护专 用标志。73包装包装应用防潮、无毒、无异味的材料密闭包装，包装材料应符合卫生要求。8运输和贮存81运输 运输的交通工具应清洁、卫生、干燥、无异味；运输时应防雨、防潮、防曝晒，小心轻放；严禁与有毒、易污染物品混装、混运。82贮存 成品活性参应贮存在清洁卫生、阴凉干燥(温度不超过20、相对湿度不高于65)、通风、防潮、防虫蛀、无异味的库房中，定期检查活性参的贮存情况。GBT 22535-2008附录A (规范性附录) 活性参总皂苷含量的测定方法A1原理因人参皂苷在正丁醇中分配系数较大，故用乙醚脱脂后，用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂苷，人参 皂苷可以与硫酸一香草醛显色，在544 llm波长处有最大吸收峰，在一定浓度下符合朗伯一比尔定律。A2仪器A21 紫外一可见分光光度计。 A22索氏提取器。A3试剂A31 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。 A32人参皂苷Re对照品：应购于中国药品生物制品检定所。A33 8香草醛乙醇试液：取香草醛08 g，加无水乙醇使其溶解成10 mL，摇匀，即得(配制溶液一 周内可以使用)。A34 72硫酸溶液：取硫酸72 mL，缓缓注人适量水中，冷却至室温，加水稀释至100 mL，摇匀， 即得。A35对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Re对照品i0 mg，置于10 rnL量瓶中，加甲醇适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀，即得。A4分析步骤 A41供试品溶液的制备取供试品约1 g，精密称定，用中性滤纸包好，置于索式提取器中，加入乙醚，微沸回流提取1 h，弃 去乙醚液，供试品药包挥于乙醚溶剂，再置于另一索式提取器中加入甲醇浸泡过夜，次日再加入适量甲 醇开始微沸回流提取，回流6次，以人参皂苷提尽为准(定性鉴别阴性)。合并甲醇提取液，回收甲醇，少 量甲醇提取液置于蒸发皿中，水浴蒸干。用蒸馏水溶解提取物，加水30 mL40 mL至分液漏斗中用水 饱和的正丁醇30 mL进行萃取，共4次。取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10 mL量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，摇匀，即得。A42人参皂苷提取定性鉴别供试品回流提取6次以后，取少量点于硅胶G薄层板(105活化10 rnin)上，用10硫酸乙醇溶 液显色，即将薄层板置通风橱内，喷10硫酸乙醇溶液，105加热10 rain，总皂苷阳性应为紫红色斑 点。也可将薄层板置于碘气缸中数秒钟即取出，以没有紫黄色斑点为阴性。判断人参皂苷是否提取完 全，应以索式提取器中载供试品瓶中的溶液定性鉴别为阴性为准。A43标准曲线的制作精密吸取人参皂苷Re对照品10、20、30、40、60 pL，置于磨口带塞试管中，水浴蒸干甲醇后，加入8香草醛乙醇试液05 mL、72硫酸试液5 mL，充分振摇混匀后置于60恒温水浴上加热10 rain， 立即用冰水冷却10 rain，摇匀。以试剂作空白，按照分光光度法于544 nm波长处分别测定吸收度，绘 制浓度吸收曲线，如图A1。做回归方程：CONC一aabs+b回归方程参考中华人民共和国药典 (2005版二部)方法。8GBT 22535-2008吸收度0 4O 30 2O l010 20 30 40 60 质量儿g图A1A44测定精密吸取供试品溶液20 pL，置具塞刻度试管中，蒸干甲醇后，加入8香草醛乙醇试液05 mL，72硫酸试液5 mL，充分振摇混匀后置60恒温水浴上加热10 min，立即用冰水冷却10 rain，摇匀。 以试剂作空白，照分光光度法于544 nnl波长处分别测定吸收度。A45分析结果计算 以质量分数()表示的红参中人参总皂苷含量(x)按式(A1)计算：X一(c0NCVzV，)m100(A1)式中：c0Ncaabs4-b，a为回归系数，abs为实测光密度值，b为截距； V，定容体积，单位为毫升(mL)； Vz取样体积，单位为微t,(pL)； m供试品称样量，单位为毫克(rag)。