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UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group分子蒸馏(薄膜蒸发)技术1概述为了实现柔性蒸馏分离(图 1),这里主要指在物质不发生热分解的前提下进行蒸馏分离,化学工业中传 统的蒸馏方法正在逐渐地被薄膜蒸发/薄膜精馏与pressure (mbar)分子蒸馏技术所取代,这是因为相对于传统的蒸 馏方法而言,这种技术具有以下几个方面的绝对 优势:采用特殊设计的成膜方式,使被蒸馏分离 的物料形成均匀的薄膜,极大地提高了蒸发效率; 采用特殊设计的蒸馏单元结构将蒸馏物质的被加 热时间缩短至1分钟以内;将蒸馏单元中的绝对 压力降低到0.010.001 mbar,可以极大地降低被 蒸馏物质的沸点。蒸馏温度的降低和加热时间的 缩短使得分子蒸馏技术对那些需要用蒸馏手段进 行分离的高沸点热敏性物质而言,可以最大限度 地避免其热分解以维持物质原有的化学与生物 活性结构。图1柔性蒸馏分离过程2薄膜蒸发与分子蒸馏技术2.1薄膜蒸发器与分子蒸馏仪薄膜蒸发器只具有蒸发功能,必须与外置冷凝器配套才能成为完整的系统单元(图2 )。分子蒸发仪因安装有不可拆卸的内置冷凝器自成为独立的蒸馏单元(图3)。分子蒸发器一般由一个竖立的带夹套圆柱体蒸馏单元,内冷凝器和成膜系统组成。分子蒸馏的操作过程可以简要地概述为:将被蒸馏的物料连续注入一个高速旋转的圆盘上,在离心力的 作用下,物料被分布到蒸馏单元的内表面上。采用热介质(电,蒸汽或热油)均匀而连续地加热蒸馏单元。 所注入的原料被成膜系统均匀地分布在该圆柱体的内表面并在重力作用下向下移动。在一定的温度和真空度 下,某些组分在被加热面上蒸发,同时该组分在液相中的组成将发生变化。被蒸发成气体的物质由内置式冷 凝器转换成液体收集。不能被蒸发的重组分沿蒸发器内侧壁流出。在分子蒸馏单元中可实现 0.001 mbar的真空度,即使对工业设备也是如此。分子蒸馏单元既实现了薄膜 蒸发器短的加热时间,又可以在更低的压力下进行蒸馏,从而更适合于那些高沸点热敏性物质的蒸馏分离, 是目前为止最有效的柔性蒸馏分离技术。2UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal GroupUIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal GroupFeed product图2 薄膜蒸发单元图3 分子蒸馏单元#UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group#UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group2.2 薄膜蒸发器和分子蒸发器的成膜结构辊轮式成膜系统-Self-clea ning wiper eleme nts / Roller Wiper系统具有自清洁功能-Self-lubricati ng wiper eleme nts / Roller Wiper系统具有自润滑功能-Excelle nt mixi ng of the product film /优良的物料膜混合功能-Short reside nee time profile /较短的物料滞留时间-Mi ni mal pressure drop from evaporation to con de nsation /从蒸发器到冷凝器之间最小的压力降比较项目薄膜蒸发器分子蒸发器冷凝器结构外置冷凝器内置冷凝器系统真空度最低的操作压力: 2 mbar最低操作压力: 0,001mbar主要应用脱除大量的挥发性溶剂高沸点热敏性物质的蒸馏分离为了保证膜的均匀性,德国 UIC公司蒸发器具备独一无二的两次成膜功能:物料盘旋转离心成 膜+ WRS辊轮式(或SKR刮板式)刮膜系统,成膜效果比单纯的WRS辊轮式(或SKR刮板式)刮膜系统的成膜效果更佳。物料首先被从顶部垂直加到一个物料分配盘上,进行离心式成膜;经首次成膜后的物料,均匀的分布到蒸发器的内表面上,再进行机械辊轮成膜(或SKR刮板成膜)。与侧壁进料的蒸发器相比,二次成膜除了膜的分布更均匀外,还可以有效避免蒸发器内壁上部发生结焦现象。德国UIC公司 分子蒸馏仪成膜原理图3分子蒸馏技术的特点鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏,因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点a操作温度低:常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质分子运动自由程的差别进行分离的,因此,后者是在远离(远低于)沸点下进行操作的。b蒸馏压强低:由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空度。同时,由分子运动自由程公式可知,要想获得足够大的平均自由程,可以通过降低蒸馏压强来获得,一般为XX 101Pa数量级。从以上两点可知,尽管常规真空蒸馏也可采用较高的真空度,但由于其结构上的制约(特别是板式塔或填料塔 ),其阻力较分子蒸馏装置大得多,因而真空度上不去,加之沸点以上操作,所以其操作温度比分子蒸馏高得多。加入某液体混合物在真空蒸馏时的操作温度为260 C ,而采用分子蒸馏就只需要150 C。c受热时间短:鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实现分离的因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短),这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。另外,采用较先进的分子蒸馏结构,使混合液的液面达到薄膜状,这时液面与加热面的面积几乎相等,那么,此时的蒸馏时间则更短。 假定真空蒸馏受热时间为1h,则分子蒸馏仅用十几秒。d分离程度咼:分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质分子蒸馏的分离程度更高。,然而就这两种方法均能分离的物质而言分子蒸馏技术在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势:a对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏是在很低温度下操作,且受热时间很短b分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质(如有机溶剂、臭味等),这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶剂是非常有效的方法c分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物,去除其他杂质,通过多级分离可同时分离两种以上的物质d 分子蒸馏的分离过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害e随着工业化的发展,分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离,特别是天然物的分离,因而被称为天然品质的保护者和回归者4 薄膜蒸发(薄膜精馏)、分子蒸馏技术的市场应用前景分子蒸馏的分离过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。 随着工业化的 发展,短程蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离 ,特别是天然物的分离,因而被称为天然品质 的保护者和回归者。但是,在薄膜蒸发与分子蒸馏技术的推广过程中,首先必须将其与精馏技术(Rectification )区别开来。薄膜蒸发与分子蒸馏技术不适合于将多个近似组分(如同系物、同分异构体等)一一分离 出来。如果从化学的角度出发,本文将薄膜蒸发与分子蒸馏技术的应用归纳为以下几类化学过程或 其中的一部分。4.1 蒸馏浓缩由于薄膜蒸发,特别是分子蒸馏技术,能够在非常低的压力下进行蒸馏,它们更适合于那些高沸 点和热敏性物质的浓缩。浓缩过程主要是指在不破坏有用成分的前提下溶剂的挥发。薄膜蒸发与分子 蒸馏技术在天然及合成维生素类物质、羊毛脂肪酸、羊毛醇、棕榈油、米糠油、鱼油及鱼肝油、天然 植物叶颈根的提取物(如辣椒红、番茄红素、除虫菊酯、卵磷脂、3-胡萝卜素、中药有效成分等)方面的应用都主要属于此类。4.2 脱除溶剂随着新的国内及国际标准的制定以及人民生活水平的不断提高,食品、药物、化妆品、建材等与 人类息息相关的化工原料及其制品中对溶剂残留量的限制越来越严格。传统的蒸馏手段已不能适应市场的需求,薄膜蒸发与分子蒸馏技术随之成为人们唯一可选择的最后手段。这类工艺过程往往衔接于 萃取手段之后作为绿色产品的最后一道质量保证系统。脱除游离单体5UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group 如果产物是有两种及其以上单体通过化合或聚合反应而成,则反应的平衡混合物中往往含有剩余的游离单体和分子量更大的过聚体及副产物。为了得到纯的产品,需要对平衡混合物进行脱除游离单体的分离过程。随着对游离单体允许残留量的不同,可考虑采用薄膜蒸发与分子蒸馏技术。典型例证有:环氧树脂、环氧油、聚胺酯、异氰酸盐、树脂塑料、可塑剂、稳定剂、丙烯酸盐;单硬脂酸甘油酯、二甘酯、脂肪酸二聚体、有机中间体(如酯类、胺类合成有机物等)。4.3 脱色脱味大多数有机原料及其制品需要进行脱色脱味处理。一般来讲,颜色是由混合物中的重组分所引起的,而味道主要来自于轻组分的挥发。如果纯净的产品本身无色无味,一般可通过薄膜蒸发与分子蒸馏技术达到脱色脱味的目的。典型例证有:有机中间体、孚L酸、脂肪酸及其衍生物、APG、环氧树脂、环氧油、植物蜡、硅油、刹车液、真空泵油、润滑油、石蜡油等。4.4 高沸点流程物的制备/生产及沸程测定前已述及,薄膜蒸发特别是分子蒸馏技术可以在0.001 mbar的真空度和短于1分钟的加热时间里实现蒸馏分离,因此对那些热敏性的高沸点物质而言, 无疑成为蒸馏分离的首选技术。通常情况下, 压力每降低一个数量级,物质的沸点可降低 20至50度。按此计算,物质在 0.001 mbar下的沸点应 低于其正常沸点120至300度。目前短程蒸馏技术可以应用于常压沸点接近 700度物质的蒸馏分离。 这类应用主要以高档特种蜡产品的生产为代表。UIC的薄膜蒸发器和短程蒸僧器可进行以下应用:-敢缰和脱离-溶剂的脱除-色度的提裔-副产物的分离-游离物的分离-单体、二聚体、三聚体与低.聚体之间的分离薄膜和短程蒸馆可出色地完成:-从混合物中分离高附加值产品,同时免热分解和色度的变化-高沸点物质的分离-在蒸福过程中邂免高温翠响的组分之间的眞应平衡。医药产晶医药中间体及最终产品-溶剂的脱除:翩魏7UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group8UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal GroupJ食品添加刑/油脂行业鱼油酯化-Omega-35酸(DHA, EPA )的浓缩鱼油-脱除农药 -物理脱氧单甘脂-浓缩95%维生素E-天然维生素E中除臭剂冷凝物的脱除-合成维生素E的浓缩-颜色的改善胡罗卜素-从梶搁油中分离生育三烯酚-从棕搁油中分离榇桐油-不破坏昕含胡罗卜素和生育三烯酚的为提下脱氧乳酸-水的脱除-浓缩-颇色的改善游离脂肪酸-从蔬菜油中分离人進树脂-落剂的朋除-改善显色依的质矍香精香斜-从葡萄油中提取Sincsal, Valence-从拮子油中提取广蕾香油/香根油-浓缩-馳的敗善羊毛悄/羊毛醉-杀玄剂的分离颜色的改善胡椒油、生娄油、茉莉油-颇色的改善-浓缩精细化工合屁维他命-劃产物的分离-颜色的改善-浓缩硅油-轻组分的分离费托合戒蜡-分馆-触也的改善PE蜡天然蜡-颜色的改善淸漆紫外穂定剧-溶剂的分离 -浓缩9UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group单体/多聚体的分离二聚脂肪酸脱除单体,三聚体和其他低聚体环氧树脂-溶涮的脱除-单体的浓绸聚胺雷预聚依溶剂的脱除-舜离羊侏(如MM, TDI, HD1)10UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group#UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group矿物油产品重油儒分-实脸室定性(分傳) -蒸馆至700C ABT -提髙产量慶油-回收-颜色的改善蜡-分馆*颜色的改善#UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group#UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group应用行业可精制产品种类举例食品工业单甘酯、棕榈油、生育酚、鱼油、米糠油、脂肪酸及其衍生物、二烯酸、植物油、双甘酯、谷维素、奶油、乳酸、亚麻油、二聚酸医药工业酰基氯、氨基酸酯、维生素E、葡萄糖衍生物、萜烯酯、天然或合成维生素、3-胡萝卜素、姜辣素、辣椒色素化学工业高级醇、甘油酯、除草剂、卤代烷烃、杀虫剂、硅油、蜡、脂肪酸塑料工业环氧树脂、环氧化油、异氰酸酯、增塑剂、稳定剂、聚醚及聚醚多元醇 石油工业基础油、光亮油、润滑油、凡士林、冷杉油、残余焦油化妆品工业羊毛脂肪酸、羊毛醇、包括藻类、植物的根、花辣椒属植物的提取物、 高级脂肪酯、姜黄精油、干姜精油11UIC GmbHA Compa ny of the BDI-BioDiesel Intern ati onal Group附:德国UIC公司简介- UIC GmbH (即德国UIC公司)专业设计制造实验室、中试、生产规模薄膜蒸发、分子蒸馏设备- 拥有已经提供几千套设备的成熟经验- 原隶属于著名的真空设备制造商德国Leybold AG, Hanau- 用户遍及欧洲、南美、北美,亚洲和非洲,拥有全球范围的代理机构,为设备提供完善的本地服务- 具有符合标准的压力容器制造许可证(Certificate of Co nformity Module A1 Pressure Equipme ntDirective 97/23/EG )- DIN EN ISO 9001:2000 质量管理体系 (Quality Management System certified according to DIN EN ISO 9001:2000 )- 提供从实验室、中试到工业规模的真空蒸馏设备CERTIFICATETIm 1TW CBHT CwrfltflcaHonanawg 眄MUbMhfed *nd apmm EMN |H WiMWI smniwiHioT TUV Ma.Hn nrlrftaK KUridarcv wtFi赛普泰克有限公司是德国UIC公司在中国的独家代理,全面负责其市场及售后技术服务等业务赛普泰克有限公司汪能斌Tel:010 6594 9607MP:139 1106 6053E-mailn bwa ng75Webhttp:/www.SepT12
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