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单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Synthesis of 2-Chloro,-2-,methylpropane,2-,甲基,-2-,氯丙烷的制备,主讲人:杨坤国,1,.,学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备,2-,甲基,-2-,氯丙烷的实验原理和过程。,2.,进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。,一 实验目的,1.,基础理论知识,二 实验原理,R-OH +HX R-X +H,2,O,反应速度与,HX,有关,HI,HBr,HCl,如:,RCH,2,-OH+HI RCH,2,I +H,2,O,H,2,SO,4,RCH,2,-OH +,HBr,RCH,2,Br+H,2,O,RCH,2,-OH +,HCl,RCH,2,Cl +H,2,O,ZnCl,2,反应速度与烃基结构有关:,C,H,3,C,H,2,C,H,3,O,H,C,H,H,C,l,C,H,3,C,H,2,C,H,C,H,3,l,C,H,2,O,ZnCl,2,室温,(25,min,后出现浑浊),H,C,H,3,C,O,H,C,H,3,C,H,3,H,C,l,C,H,3,C,C,l,C,H,3,C,3,H,2,O,(马上出现浑浊),ZnCl,2,室温,ZnCl,2,CH,3,CH,2,CH,2,CH,2,+,HCl,CH,3,CH,2,CH,2,CH,2,+H,2,O,OH,Cl,(加热才出现浑浊),HCl,+ZnCl,2,-,卢卡斯试剂(,Lucas,),可鉴别伯仲叔醇,在无催化剂(无水,ZnCl,2,)存在下,叔丁醇常温下也能发生氯代反应:,2.,制备操作知识,条件有二:浓,HCl,;稍长时间,分离基本方法:普通蒸馏,沸点:叔丁醇,82,;,2-,甲基,-2-,氯丙烷,52,.,三 仪器与药品,100ml,圆底烧瓶,分液漏斗,蒸馏装置,5,NaHCO3,溶液,浓,HCl,无水氯化钙,冰(视情况也可用冷水浴),四 实验步骤,1.,在,100ml,圆底烧瓶中,放置,6.2g,(,86.5mmol,,约,7.9mL,)叔丁醇和,21ml,浓盐酸,震荡,10,15min,后,转入分液漏斗中,静置,待明显分层后,分去水层。,2.,有机层分别用水、,5,碳酸氢钠溶液、水各,5ml,洗涤,再用无水氯化钙干燥。,3.,干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接受瓶置于冰水浴中。,4.,在水浴上蒸馏收集,50,51,馏分。,5.,计算产率。,五 注意事项,1.,叔丁醇凝固点较低,可能呈固态,需用温水熔化后取用。,2.,可能的反应现象与判断,3.,洗涤时的现象,4.,影响产率的可能原因,六 问题简答,1.,本制备属于有机化学中什么反应?,答:亲核取代,2.,叔丁基氯的分子量比叔丁醇大,为何被点反而较低?,答:叔丁醇存在氢键。,3.,简要概括三步洗涤的主要目的。,答:先加水主要是稀释酸并除去大部分叔丁醇;加,NaHCO3,溶液进一步除酸;后加水主要是洗碱。,4.,为何选择用,5%,碳酸氢钠溶液洗涤粗产物?,5.,为何选择无水氯化钙为干燥剂?,6.,在洗涤粗产品时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?,答:叔丁基氯会水解(原因请自答),
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