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,铁化合物的制备及其组成的测定,南昌大学抚州医学分院,化学与生化教研室,一、实验目的：,1、了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法；,2、掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法；,3、进一步熟练滴定操作方法；,4、掌握实验结果数据的处理方法。,二、实验原理：,、黄色铁化合物,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,的,制备原理：,H,2,C,2,O,4,2H,2,O+ (NH,4,),2,Fe (SO,4,),2,6H,2,O,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,+ (NH,4,),2,SO,4,、绿色铁化合物,K,x,Fe,y,(C,2,O,4,),z,wH,2,O,的制,备原理：,Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O,K,2,C,2,O,4,H,2,O + H,2,O,2,K,d,Fe,a,(C,2,O,4,),b,cH,2,O+ H,2,O,K,d,Fe,a,(C,2,O,4,),b,cH,2,O + H,2,C,2,O,4,2H,2,O,K,x,Fe,y,(C,2,O,4,),z,wH,2,O,、分析铁化合物有关反应原理：,在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：,5C,2,O,4,2-,8H,2,SO,4,2KMnO,4,=,K,2,SO,4,+2 Mn,2+,+7 SO,4,2-,+ 10CO,2,+8H,2,O,5Fe,2+,+ MnO,4,-,8H,= 5Fe,3+,+ Mn,2+,+ 4H,2,O,用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：,2Fe,3+,Zn 2Fe,2+,Zn,2+,用硫氰酸铵来检测三价铁离子：,Fe,3+,3SCN,-,Fe (SCN ),3,(血红色),三、实验仪器与试剂：,仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶；,试剂：(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,6H,2,O、H,2,C,2,O,4,、 K,2,C,2,O,4,、KMnO,4,、 H,2,O,2,、KSCN、锌粉锌片、H,2,SO,4,、乙醇、丙酮。,1. 黄色铁化合物Fe,x,(C,2,O,4,),y,zH,2,O的制备,(1) 称取7.5 g H,2,C,2,O,4,2H,2,O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。,称取15g(NH,4,),2,Fe (SO,4,),2,6H,2,O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2molL,-1,H,2,SO,4,溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。,四、实验内容：,(2) 在搅拌条件下把,甲溶液加到乙溶液,中，加完后把混合液放在水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。用45mL蒸馏水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量、保存待用。,75mLH,2,O,7.5 g H,2,C,2,O,4,2H,2,O,甲溶液,乙溶液,15g(NH,4,),2,Fe (SO,4,),2,6H,2,O,60mLH,2,O,沉 淀,三次洗涤,二次洗涤,抽 滤,烘 干,黄色铁化合物,丙 酮,H,2,O,黄色铁化合物制备流程,. 绿色铁化合物K,x,Fe,y,(C,2,O,4,)zwH,2,O的制备,（1）称取2g自制的黄色铁化合物，加入5 mL 蒸馏水配成悬浮液，,边搅拌边加入,3.2 g K,2,C,2,O,4,H,2,O固体。水浴加热313并保持此温度，用滴管,逐滴滴加,10mL30 H,2,O,2,溶液，此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将1.2 g H,2,C,2,O,4,2H,2,O固体,慢慢加入,至体系成,亮绿色透明溶液,，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解。,（2）往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇（乙醇要,边搅拌边加入,） ，,放在暗处,。待析出晶体，抽滤，用10 mL:乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。,绿色铁化合物制备流程,5mlH,2,O,2g黄色化合物,悬浮液,3.2g K,2,C,2,O,4,H,2,O,313K保温,棕色沉淀,亮绿溶液,亮绿晶体,一次洗涤,一次洗涤,10ml1:1乙醇,丙酮,10mlH,2,O,2,1.2gH,2,C,2,O,4,8ml95%乙醇,绿色铁化合物,、产物定性试验,将,0.5 g,自制的黄色化合物配成,5,mL,酸性溶液（,2,mol/L H,2,SO,4,）。微热溶解。,取滴溶液加入滴,2,mol/L HCl,，加,KSCN,溶液检验铁的价态 （,？,颜色）, 在酸性溶液中试验与,KMnO,4,溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许,Zn,粉，反应后再次检验铁的价态。,(2) 将0.5 g自制的绿色化合物加mL 蒸馏水，配成溶液(可微热溶解) 。, 取滴溶液加入滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液检验铁的价态（,？,颜色）, 在酸性溶液中试验与KMnO,4,溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许Zn粉，反应后再次检验铁的价态。,说明两种化合物铁的价态，当与KMnO,4,及锌粉作用时价态又有何变化。并将结果以表格列入相关表格中。,、黄色化合物的组成测定,在电子天平上准确称取,0.16,0.20 g,的黄色化合物各,两,份，分别加入,2 mol/LH,2,SO,4,20 ml,溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（水浴温度,40,o,C),，在,70,80,o,水浴下（每组用电炉烧热水）用,KMnO,4,标准溶液滴定至红色不褪为终点。,(,注意：滴定速度开始要放慢些,),。记下消耗的,KMnO,4,标准溶液的体积为,。,(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g Zn粉和5 ml 2 mol/LH,2,SO,4,溶液（若Zn粉和H,2,SO,4,不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几分钟后取滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe,3+,已被完全还原成Fe,2+,，用脱脂棉采用,普通过滤法,（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH,2,SO,4,溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO,4,标准溶液对滤液继续滴定至终点，消耗的KMnO,4,标准溶液的体积为,。,将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物的组成。,、绿色化合物的组成测定,用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并标上号码在,110,o,C,下烘干（时间不少于,30min,），放入干燥器中,冷却到室温,后准确称重记为,瓶,，装入半称量瓶（,g,左右）绿色化合物。并准确称量称量瓶,+,产物重量，记为,=,称量瓶,+,产物，在,110,o,C,下烘干时间不少于,1.5,2.0h,。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为,。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。,(2) 在电子天平上准确称取(1)中已烘干产品0.16-0.20g各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnO,4,标准溶液的体积为,和测定铁所消耗的KMnO,4,标准溶液的体积为,。,将有关数据记录进行处理，计算该绿色化合物的组成。,、铁化合物产量及颜色,黄色,铁化合物,产量g：,颜 色：,绿色,铁化合物,产量g：,颜 色：,五、实验结果与处理：,步骤,试 剂,黄 色,铁化合物,绿 色,铁化合物,NH,4,SCN或KSCN,-1,KMnO,4,溶液,-2,NH,4,SCN或KSCN,-3,Zn粉(或Zn片),-4,NH,4,SCN或KSCN,、铁化合物定性分析,、铁化合物的组成测定,（1）相关计算公式：,. 每克产品含C,2,O,4,2-,mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）,. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）,. 每克产品含H,2,Ommol数：,黄色化合物:,绿色化合物:,（2）将有关数据记入下表中：,化合物名称,黄色铁化合物,绿色铁化合物,序 号,1,2,1,2,称样重W/g,第1次消耗KMnO,4,体积V,1,/ml,第2次KMnO,4,体积V,2,/ml,（滴Fe,2+,),滴定草酸根消耗KMnO,4,V,3,/ml,每克产品含C,2,O,4,2-,mmol数,平均n,C2O4,2-,=,平均n,C2O4,2-,=,每克产品含Femmol数,平均,n,Fe,=,平均,n,Fe,=,每克产品含H,2,O mmol数,烘前,瓶样,：烘后,瓶样,：,烘前,样,： n,H2O,：,摩尔比,n,Fe,:n,C2O4,2-,:n,H2O,化成整数摩尔比,n,Fe,:n,C2O4,2-,:n,H2O,化合物的可能化学式,续上表：,五、问题讨论,、为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？,答：制备黄色化合物时甲溶液加入到乙溶液中，可以使铁处于过量的情况下，反之即草酸根过量则有可能形成草酸铁盐配合物，使产品组成不定。蒸馏水可洗去其它无机杂质离子，有机溶剂可洗去吸附的水并使产品易于烘干。不洗或洗不干净对产品的组成有影响，组成不易确定。,、在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？,答：棕色沉淀物是草酸铁。,、在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来代替？,答：不能，因绿色化合物稳定性差直接蒸发会发生分解，影响组成。,、对本人实验结果情况进行讨论。,
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