有机实验9-萃取

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,注意事项：,1,提前,2-3,分钟进实验室，穿实验服入座后，台面只摆放实验教材、实验报告、笔等，其它携带物品均放入抽屉。,每次实验前均要交预习报告，放在讲台上。,实验过程中尽量保持安静，不得大声讨论问题。,实验结束后，班长安排值日，本学期每班搞四次卫生。,实验报告须作实验装置图（用铅笔画）,实验八 萃取,实验十六茶叶中咖啡因的提取,一、目的要求：,了解萃取的基本原理及其在有机物研究中的应用。,初步掌握液,-,液萃取和液,-,固萃取的基本操作技术。,（一）液,液萃取,二、基本原理：,液,液萃取的条件：,两种溶剂互不相容（或微溶）,原理：,分配定律,C,A,C,B,=K,有机化合物一般在有机溶剂中比在水中溶解度大，因此常用与水互不相溶的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取出来。,如何提高萃取效率：,一般同体积溶剂，分为,35,次萃取即可。,从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则：,W,n,=W,0,(),n,KV+S,KV,1,、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。,2,、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。,3,、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。,4,、萃取后溶剂易于和溶质分离。,（二）液,固萃取：,从固体混合物中萃取所需的物质，利用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到分离，提取的目的。,固体物质用热溶剂萃取，采用回流装置进行热提取，固体混合物在一段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解，从而将所需的有机物提取出来。回流的速度应控制在溶剂蒸气上升的高度不超过冷凝管的,1/3,为宜。,四、实验步骤：,（一）液,液萃取,、加料：往分液漏斗里加入,5%,苯酚溶液,15mL,和乙酸乙酯,5mL,，,盖好塞子。,2,、右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧塞子，左手握住漏斗的旋塞部分，大姆指和食指按住旋塞柄，中指垫在塞座下边，将分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝上，振摇分液漏斗，使两液层充分接触（注意放气，放气时不能朝有人的方向）。,3,、打开上塞静置。分层后从下口放出下水层，从上口把乙酸乙酯倒出回收。,4,、然后把水层倒入分液漏斗中并加入乙酸乙酯,5mL,，,按上法再萃取一次。,5,、检验：取未经萃取的,5%,苯酚溶液和第一次，第二次萃取后的下层水溶液各两滴于点滴板上，各加入,1%,氯化铁溶液,12,滴，比较颜色。,索氏（脂肪）提取器,电热套加热,水,滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。,虹吸管,回流冷凝管,茶叶（用滤纸裹住）,（二）液,固萃取,操作：,往,100mL,蒸馏烧瓶内加入,80%,乙醇,70mL,，沸石,1-2,粒，将卷好的滤纸放入提取管中，并加入茶叶,2,克。接上电热套电源，开始加热蒸馏提取。虹吸两次即可。,产物纯化过程：,