未知固体样品的分析——阳离子的分离与鉴定ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,未知固体样品的分析,阳离子的分离与鉴定,未知固体样品的分析,实验目的,1.掌握用,两酸三碱,系统分析法对常见,阳离子,进行分组分离的原理和方法。,2.掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。,实验目的,二.实验原理,阳离子分析是要确定阳离子的组成。鉴定阳离子时由于常常受到干扰，故阳离子分析常为,先分离，再鉴定,。,分离：常采用,沉淀分离,法。,鉴定：采用,特征反应,。,二.实验原理 阳离子分析是要,未知固体样品：含有,NH,4,+,Mg,2,+,Ca,2+,Ba,2+,Al,3+,Sn,2+,Pb,2+,Sb,3+,Cr,3+,Mn,2+,Fe,3+,Co,2+,Cu,2+,等离子。,未知样品分析的一般步骤：,外表观察及溶解性试验；,分析试液的制备；,离子的分析；,结论。,未知固体样品：含有NH4+,Mg2+,Ca2+,Ba2+,外表观察及溶解性试验,A外表观察,样品：颜色、晶形、光泽、潮解、风化等。,B溶解性试验：,溶剂：H,2,O、稀HCl、浓HCl、稀HNO,3,、浓HNO,3,、王水等,溶解要求：澄清透明,溶解原则：先稀后浓，先冷后热,外表观察及溶解性试验 A外表观察样品：颜色、晶形、光,离子的分离,分离的要求：简捷、迅速、能分清,分类：系统分离分析,个别分离分析,阳离子系统分离分析,阴离子系统分离分析,离子的分离分离的要求：简捷、迅速、能分清,常见的阳离子的分组分离系统,A硫化氢系统分组分析法,B两酸两碱系统分组分析法,阳离子的分组分离：,常见的阳离子的分组分离系统阳离子的分组分离：,未知固体样品的分析阳离子的分离与鉴定ppt课件,未知固体样品的分析阳离子的分离与鉴定ppt课件,硫化铵组,易溶组溶液,（FeS、MnS、CoS、Al(OH),3,、Cr(OH),3,）,+,NH,4,Cl+NH,3,H,2,O,+5,CH,2,CSNH,2,控制,H,+,=0.3molL,-1,，,+5,硫代乙酰胺,（CH,2,CSNH,2,）,硫化氢系统分离法,H,2,S组,（PbS、CuS、,Sb,2,S,3,、SnS,2,）,易溶组及硫化铵组离子,阳离子混合液，预检 NH,4,+,、Fe,3+,硫化铵组,两酸三碱沉淀分离法,两酸：HCl、H,2,SO,4,三碱：NH,3,H,2,O、NaOH、(NH,4,),2,S,组试剂,阳离子样品：,NH,4,+,，,Mg,2,+,Ca,2+,Ba,2+,Al,3+,Sn,2+,Pb,2+,Cr,3+,Mn,2+,Fe,3+,Co,2+,Cu,2+,等离子。,分组情况,第一组：盐酸组,Pb,2+,第二组：硫酸组,Pb,2+,、,Ca,2+,、,Ba,2+,第三组：氨合物组 Cu,2+,，Co,2+,第四组：易溶组 Mg,2+,第五组：两性组 Al,3+,、Cr,3+,、,Sn,2+,、,Sb,3+,第六组：氢氧化物组 Fe,3+,，Mn,2+,两酸三碱沉淀分离法两酸：HCl、H2SO4组试剂阳离子样品：,阳离子分组,HCl,沉淀,PbCl,2,H,2,SO,4,溶液,沉淀,PbSO,4,CaSO,4,BaSO,4,NH,3,H,2,O,溶液,沉淀,溶液,Cu(NH,3,),4,2+,Mg,2+,、,Co(NH,3,),6,3+,NaOH，,H,2,O,2,沉淀,Fe,(OH),3,MnO(OH),2,溶液,AlO,2,、,CrO,4,2,SbO,4,3-,、,SnO,3,2-,CH,3,CSNH,2,(TAA),沉淀,Cu,S,Co,S,溶液,Mg,2+,CH,3,CSNH,2,(TAA)代替,(NH,4,),2,S,阳离子分组HCl 沉淀 PbCl2,离子鉴定,离子,鉴定试剂,现象及产物,Mg,2+,镁试剂，NaOH,天蓝色沉淀,Ca,2+,(NH,4,),2,C,2,O,4,白色沉淀,Ba,2+,K,2,CrO,4,黄色沉淀,Al,3+,铝试剂，NH,3,H,2,O,红色絮状沉淀,Sn,2+,HgCl,2,白,灰,黑,Pb,2+,K,2,CrO,4,黄色沉淀（PbCrO,4,）,Cr,3+,NaOH，H,2,O,2,，HNO,3,，乙醚,乙醚层中呈深蓝色(CrO,5,),Mn,2+,HNO,3,，NaBiO,3,(s),紫红色(MnO,4,-,),Fe,2+,K,3,Fe,(CN),6,蓝色沉淀(KFe,(CN),6,Fe),Fe,3+,K,4,Fe,(CN),6,(2)KSCN,蓝色沉淀(KFe,(CN),6,Fe),血红色(Fe,(SCN),n,3-,n,),Co,2+,KSCN(饱和),丙酮,丙酮中呈蓝色(Co,(SCN),4,2-,),Cu,2+,K,4,Fe,(CN),6,红棕色沉淀(Cu,2,Fe,(CN),6,),离子鉴定离子鉴定试剂现象及产物Mg2+镁试剂，NaOH天蓝色,鉴定反应的条件,A、溶液的酸碱度,B、反应的温度,C、反应物的浓度,D、共存物质及介质的影响,E、空白试验与对照试验,鉴定反应的条件A、溶液的酸碱度,空白试验：,检查试剂、蒸馏水或器皿中是否存在微量的待测离子，说明有否“过度检出”现象。蒸馏水 同样条件下待检试液,对照试验：,检查试剂是否失效，反应条件是否控制恰当等，说明有否“漏检”的现象。已知离子 同样条件下 待检测液,空白试验：检查试剂、蒸馏水或器皿中是否存在微量的待测离子，说,三.实验步骤,阳离子样品为含,NH,4,+,Mg,2+,Ca,2+,Ba,2+,Al,3+,Sn,2+,Pb,2+,Sb,3+,Cr,3+,Mn,2+,Fe,3+,Co,2+,Cu,2+,离子中的若干种离子配制成的固体。,三.实验步骤阳离子样品为含NH4+,Mg2+,Ca2+,1溶解性试验：,取样：火柴头大小固体样品,溶剂,H,2,O,HCl,HCl,HNO,3,HNO,3,6mol,L,1,浓,6mol,L,1,浓,溶解试验,2试液制备：,取3个火柴头大小固体样品，加酸溶解，加水制成1mL试液。,1溶解性试验：取样：火柴头大小固体样品溶剂H2OHClHC,阳离子试液20滴,6mol,L,1,H,2,SO,4,，,95%乙醇 4-5d，,至沉淀完全,溶液,沉淀 Al(OH),3,Sn(OH),4,Sb(OH),5,Cr(OH),3,Fe(OH),3,MnO(OH),2,溶液:,Mg,2+,Cu(NH,3,),4,2+,Co(NH,3,),6,3+,沉淀：,Fe,(OH),3,MnO(OH),2,溶液:,AlO,2,-,、,CrO,4,2,Sn,O,3,2,、,SbO,4,3-,玻棒摩擦管壁,搅拌并加乙醇,3 mol,L,1,NH,4,Cl 2d,3%H,2,O,2,3-4d,浓NH,3,.H,2,O(,pH=9-10,)，,水浴加热，搅拌，,浓NH,3,.H,2,O 过量4-5d，再加热,离心分离,使OH,-,适当，防止形成Mg(OH),2,3%H,2,O,2,3-4d,6 mol,L,1,NaOH 15d,沸水中加热搅拌3-5min(赶去多余H,2,O,2,）,离心分离,沉淀,PbSO,4,CaSO,4,BaSO,4,检验NH,4,+,阳离子试液20滴 6molL1,饱和,NH,4,Ac 5d，趁热离心分离,0.1 mol,L,1,K,2,CrO,4,2-3d,黄色沉淀(PbCrO,4,)并溶于6,mol,L,-,1,NaOH 溶液,PbAc,CrO,4,2-,=PbCrO,4,BACK,PbSO,4,+Ac,-,=PbAc,+,沉淀,PbSO,4,、CaSO,4,、,BaSO,4,沉淀,CaSO,4,、,BaSO,4,饱和Na,2,CO,3,10d,沸水浴,溶液 （弃）,溶液 PbAc,+,沉淀,CaCO,3,、,Ba,CO,3,3moll,-1,HAc,PH=45,K,2,CrO,4,BaCrO,4,溶液,饱和(NH,4,),2,C,2,O,4,CaC,2,O,4,饱和NH4Ac 5d，趁热离心分离0.1 molL,试液15d，沸水浴中加热,TAA 5-6滴，搅拌 加热,沉淀凝聚,继续，加热3-5min,离心分离,沉淀：,Cu,S,、Co,S （弃去）,溶液：,Mg,2+,溶液：,Mg,2+,、Cu(NH,3,),4,2+,、Co(NH,3,),6,3+,Cu(NH,3,),4,2+,、Co(NH,3,),6,3+,鉴定Cu,2+,鉴定Co,2+,试液数滴,镁试剂,6mol,L,1,NaOH至,强碱性,搅拌,天蓝色沉淀,有,Mg,2+,试液2-3d,HAc酸化,K,4,Fe(CN),6,1-2d,红棕色沉 淀有Cu,2+,鉴定Mg,2+,试液2-3d,SnCl,2,2-3d,丙酮 5-6d,饱和NH,4,SCN,2-3d,有机层显蓝色有Co,2+,赶NH,4,+,试液15d，沸水浴中加热沉淀：CuS、CoS （弃去）,试液数滴，铝试剂2d，6,mol,L,1,NH,3,.H,2,O至,弱碱性，,搅拌，沸水浴中加热,红色絮状,有Al,3+,试液2d,3%H,2,O,2,2-3d,乙醚,6,mol,L,1,HNO,3,酸化(pH=1-2,),乙醚层显深蓝色,有Cr,3+,溶液:,AlO,2,-,、,CrO,4,2,、Sn,O,3,2,、,SbO,4,3-,H,2,SO,4,酸化,NH,3,H,2,O碱化,溶液:,CrO,4,2,沉淀:,Al(OH),3,、H,2,Sn,O,3,、H,3,SbO,4,3mol,l,-1,NH,4,Cl 2d,浓NH,3,H,2,O,2d,TAA,沉淀:,Al(OH),3,溶液:,Sn,S,3,2,、,SbS,4,3-,H,2,SO,4,酸化,鉴定Al,3+,溶液弃,试液数滴，铝试剂2d，6 molL1 NH3.H2O至弱,溶液:,Sn,S,3,2,、,SbS,4,3-,加Mg条 离心分离,2mol,L,-1,HCl pH3,离心分离,Sb,2,S,3,SnS,2,SbCl,6,3-,SnCl,6,2-,鉴定Sb,3+,锡片,取清液,HgCl,2,浓HCl，加热赶去H,2,S,鉴定Sn,2+,锡片有黑斑示有Sb,3+,白,黑,示有Sn,2+,BACK,溶液:SnS32、SbS43-加Mg条 离心分离2m,沉淀：,Fe,(OH),3,、,MnO(OH),2,3,mol,L,1,H,2,SO,4,10滴,3%H,2,O,2,2-3滴,搅拌,加热3-5min,离心分离,离心液1-2d,+6mol,L,-1,HNO,3,少量NaBiO,3,固体,搅拌,加热,离心沉降,紫红色溶液,有Mn,2+,离心液1d,饱和NH,4,SCN,红色溶液,有Fe,3+,沉淀：Fe(OH)3、MnO(OH)2 3 molL1,四、注意事项,严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液,要分离清，沉淀要洗涤干净。,严格控制试剂的用量与浓度。,严格控制温度与加热时间。,排除干扰离子。,防止离子“失落”和“过度检出”。,空白试验及对照试验。,鉴定Mg,2+,时需赶氨。,四、注意事项,五、结果,xx号样品：,阳离子种类,结果当场上交，失落一个离子或过度检出一个离子均扣10分。,五、结果,