食醋中总酸含量的测定》

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,专题,6,物质的定量分析,课题,1,食醋总酸含量的测定,食醋的分类,:,酿造醋：以粮食、糖类等为原料，发酵而成。,配制醋：以酿造醋为主体，加以冰醋酸调和。,食醋总酸含量：,每,100ml,食醋中含酸（以醋酸计）的质量，也称,食醋,的,酸度,。,单位：,g/mL,标准,:,不低于,3.5 g/mL,如何测定食醋总酸含量,?,请简单设计实验方案。,一、知,识预备,1.,对食醋的认识,NaOH + CH,3,COOH = CH,3,COONa + H,2,O,1.,滴定时的化学反应,即待测溶液中,醋酸,的,物质的量,跟所消耗的,NaOH,的,物质的量,相等,3.,反应终点,的判断,指示剂恰好变色,的这一点称为,滴定终点,4.,如何选择指示剂？,一、知,识预备,2.,食醋总酸度测定原理,滴定分析法（容量分析法）概念及分类,2.,操作步骤,检漏、润洗、注液、赶气泡、调液、取液、,滴定、 记录、计算,例如：,NaOH,滴定,CH,3,COOH,时，生成,CH,3,COONa,，,pH7,故选在碱性范围内变色的,酚酞,作指示剂。,HCl,滴定,NH,3,.H,2,O,时，生成,NH,4,Cl,，,pH7,故选则在酸性范围内变色的,甲基橙,作指示剂。,指示剂选择,（,1,）用量：一般,23,滴。因指示剂本身也是弱酸或弱碱，若用量过多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量会增多或减少。,（,2,）常用指示剂：酚酞、甲基橙（一般不用石蕊）,（,3,）选择原则：,指示剂恰好变色这一点,（滴定终点），落在滴定,突跃,范围内。,知,识预备,3.,实验中各种仪器的操作,容量瓶,常见规格：,100mL,、,250mL,、,500mL,、,1000mL,操作步骤：,洗涤、,检漏,、称量、溶解、转移、洗涤、稀释、定容、摇匀,注意事项：,1.,玻棒引流，玻棒位置,2.,胶头滴管定容,3.,视线造成的误差,知识预备,3.,实验中各种仪器的操作,移液管,常见移液管：,用途：,操作：,注意事项：,1.,润洗,2-3,次,2.,放液时，容器倾斜，移液管垂直，使尖嘴与接受容器内壁接触,3.,取液时，将管子插入溶液中,12cm,左右,4.,残留液不可吹出,5.,洗耳球吸取操作,准确移取一定体积的液体,洗涤、润洗、移液、洗涤干净,常见规格：,25mL,，,50mL,滴定管的选择：,等于或大于溶液体积的预定值,酸式滴定管：中性、酸性,碱式滴定管：碱性,注意事项：,1.,读数,2.,滴定终点尖嘴处无悬而未滴的液滴,知识预备,3.,实验中各种仪器的操作,滴定管,知识预备,4,.,滴定中误差分析（,1,）,仪器润洗不当,1.,标准液滴定管不润洗,2.,移取待测液的滴定管或移液管不润洗,3.,锥形瓶用待测液润洗,读数方式有误,1.,滴定前仰视、滴定后俯视,2.,滴定前俯视、滴定后仰视,知识,4.,滴定中误差分析（,2,）,操作出现问题,1.,盛标准液的移液管漏液,2.,盛标准液的移液管滴定前有气泡，后无,3.,振荡锥形瓶时，不小心将待测液溅出,4.,将标准液滴到锥形瓶外面,5.,移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶,6.,指示剂变色后立刻读数,7.,快速滴定后立刻读数,知识,4.,滴定中误差分析（,3,）,指示剂选择不当,1.,强酸滴定弱碱用酚酞,2.,强碱滴定弱酸用甲基橙,终点判断不准,1.,强酸滴定弱碱，甲基橙由黄变红就停止,2.,终点有一滴悬而未滴,1.,课题方案的设计,NaOH,标准溶液滴定盐酸,知识迁移,要求：用移液管移取已稀释的醋酸,2.,记录数据的表格怎么设计。,课题：食醋总酸含量的测定,1,、将食醋溶液稀释,10,倍,2,、把滴定样品溶液装入酸式滴定管,3,、把标准,NaOH,溶液装入碱式滴定管,4,、取待测食醋溶液,20mL,左右,5,、用,NaOH,标准溶液滴定待测食醋溶液,6,、记录数据,7,、数据处理,二、课题方案设计,滴定管的常规操作,（检漏，润洗，装液，排除尖嘴处的气泡，读数等）。,a.,检验滴定管是否漏水。,b.,洗涤滴定管后要润洗,2-3,次，并,排出下端尖嘴处的气泡。,c.,注入反应液至“,0”,刻度上方,2-3,厘米处。,d.,将溶液调节到“,0”,刻度或“,0”,刻度以下某一刻度。,e.,记录刻度。,操作要点,：用,手控制滴定管，,手不断按顺时针摇动锥形瓶，眼睛,，先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇。,左,右,注视锥形瓶中溶液的颜色变化,实验要记录数据的表格怎么设计。,数据处理：,有效数字,重复,2-3,次，,取有效数据 求平均值,1.,配制,待测食醋溶液,用,25mL,移液管,吸取市售食醋,25mL,，置于,250mL,容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液。,吸量管,准确量取,一定体积溶液的量器,二、实验步骤,移液管,滴定管,2,用酸式滴定管,或,移液管,量取,待测食醋,样品,25mL,于锥形瓶中,3,把标准,NaOH,溶液,装入,碱式滴定管,4,用,NaOH,标准溶液,滴定,待测食醋溶液,8.2,10.0,8.72,10.40,7.07,100mL,食醋中所含醋酸的质量为：,m(CH,3,COOH) = c(NaOH)V(NaOH)M(CH,3,COOH), ,m(CH,3,COOH) = c(NaOH)V(NaOH)M(CH,3,COOH),5,数据记录与处理,根据,3,次接近的,平行测定值,，即可计算,食醋总酸含量,的平均值。,氢氧化钠标准溶液浓度,c,（,NaOH,）,=,0.101,moL,L,-1,实验次数,第一次,第二次,第三次,待测食醋的体积初读数,/mL,0,0,0,待测食醋的体积终读数,/mL,25,25,25,待测食醋的体积,V(CH,3,COOH)/mL,25,25,25,氢氧化钠标准溶液的体积初读数,/mL,0,0,0,氢氧化钠标准溶液的体积终读数,/mL,16.28,16.37,16.45,氢氧化钠标准溶液的体积,V(NaOH)/mL,16.28,16.37,16.45,实验测得食醋总酸含量,(g/100mL),（,M,：,60,）,食醋总酸含量的平均值,(g/100mL),3.95,3.97,3.99,3.97,3.5g/100ml,（,1,）移液管,尖嘴残留液体,的处理,（,2,）滴定前后,滴定管中,不能有气泡,（,3,）,滴定管,使用前要用待盛放的溶液,润洗；,锥形瓶,不能,用,待测液,润洗,（,4,）,滴定终点,的判断,（,5,）读数时是否平视,实验操作注意事项,P78,交流与讨论,1.,为什么要预先用少量,待装溶液润洗,滴定管,3,次？,锥形瓶,是否要用稀食醋润洗？,2.,在滴定时为什么要将市售食醋,稀释,10,倍,？,本实验产生偏差的原因有哪些？你认为采取,哪些措施可以减少偏差？,在滴定分析中，要设法减少读数误差。,一般滴定管读数有, 0.01ml,的绝对误差，一次滴定需要读数两次，可能造成的最大误差是,0.02ml,。为使滴定读数相对误差 ,0.1%,，消耗滴定剂的体积就需,20ml,。,如果氢氧化钠消耗,20ml,左右，应量取食醋,2ml,。为了使量取食醋的体积与氢氧化钠体积消耗量相当，提高实验精度，通常将食醋稀释,10,倍。,可用醋酸接着滴定锥形瓶里的溶液，至溶液显浅红色，重新记录醋酸溶液的终读数,3.,如果滴定的终点没有控制好，即氢氧化钠,滴加过量，溶液显深红色，你有没有补救的,办法？如何补救？,滴定分析法,将一种已知其准确浓度的试剂,(,标准溶,液,),，通过滴定管，,滴加到,被测物质的溶液,中，恰好完全反应，然后根据所用试剂,的浓度和体积求得,被测组分的含量,。,滴定分析的类型除了,酸碱滴定法,外,还有,配位滴定法，沉淀滴定法，氧化还原滴定法,等等,.,问题解决一,某研究小组对加碘盐进行了分析,:,称取,40.0g,碘盐配成了,100mL,溶液,取,20.00mL,该溶液于锥形瓶中,向锥形瓶里加入,足量碘化钾,溶液并酸化,并加入几滴淀粉溶液。混合均匀后,用,0.001mol,L,-1,的,Na,2,S,2,O,3,溶液,进行滴定,。滴定前滴定管的液面读数为,2.10mL,滴定到达终点时,滴定管的液面读数为,17.10mL.,有关的反应如下,:,IO,3,-,+5I,-,+6H,+,=3I,2,+3H,2,O,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,(,相对原子质量,I,：,127),求,:,该加碘盐的碘含量是否符合,2040mgkg,-1,?,例,.,维生素,C,（分子式为,C,6,H,8,O,6,）具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化，其含量可通过在,弱酸性溶液,中用,已知浓度的,I,2,溶液,进行测定。该反应的化学方程式如下：,C,6,H,8,O,6,I,2,C,6,H,6,O,6,2HI,，现欲测定某样品中维生素,C,的含量，具体的步骤及测得的数据如下。,取,10 mL 6 mol/L CH,3,COOH,，加入,100 mL,蒸馏水，将溶液,加热煮沸,后,冷却,。,精确称取,0.2000 g,样品,，溶解于上述冷却的溶液中。加入,1 mL(,?,),指示剂，立即用浓度为,0.05000 mol/L,的,I,2,溶液进行,滴定,，直至溶液中的蓝色持续不褪为止，共消耗,21.00 mL I,2,溶液。,(C,6,H,8,O,6,：,176,）,（,1,）为何加入的,CH,3,COOH,稀溶液要先经,煮沸,、,冷却,后才能使用？,（,2,）计算样品中维生素,C,的质量分数。,（,3,）锥形瓶能否剧烈振荡？,问题解决二,答案 ：,（,1,）,煮沸,是为了除去溶液中溶解的,O,2,，避免维生素,C,被,O,2,氧化，,冷却,是为了减缓,滴定过程中,维生素,C,与,液面上空气接触,时被氧化的速率。,（,2,）,92.40%,（,3,）不能，易使液体溅出而引起实验误差。且会加速维生素,C,被空气中的氧气氧化。,配制并标定氢氧化钠溶液,拓展课题,6-1,要求：,1,、氢氧化钠溶液的配制方法,2,、基准物质选择的必备条件,3,、电子天平的使用与精确度,