第八章-红外分光光度法课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,上页,下页,回主目录,结束,*,*,第八章,红外吸收光谱法,11/18/2024,1,第八章红外吸收光谱法9/22/20231,第七章 红外吸收光谱法,学习要求,掌握红外吸收光谱法原理（红外吸收光谱的产生；多原子分子的振动；基团频率与振动的关系）,理解红外吸收光谱的特征吸收频率及其与分子结构的关系,理解红外吸收光谱仪（色散型红外分光光度计；傅里叶变换红外分光光度计）,了解红外吸收光谱图谱解析方法,11/18/2024,2,第七章 红外吸收光谱法学习要求掌握红外吸收光谱法原理（红外吸,第七章 红外吸收光谱法,内容提要,Outline,第一节 红外基本原理,Basic principle of,Infrared absorption spectroscopy,第二节 红外光谱与分子结构,I,nfrared spectroscopy and molecular structure,第三节 红外吸收光谱仪,I,nfrared absorption spectrophotometer,第四节 红外吸收光谱的应用,Application of,Infrared spectrograph,11/18/2024,3,第七章 红外吸收光谱法内容提要Outline第一节 红外基,第一节 红外基本原理,一、,概述,二、,红外吸收的基本原理,第七章,11/18/2024,4,第一节 红外基本原理一、概述第七章9/22/20234,一、概述,红外吸收光谱,第一节,分子受到频率连续变化的红外光照射时，吸收某特定频率的红外光，发生分子振动能级和转动能级的跃迁，所产生的吸收光谱。,红外吸收光谱分析法：,利用红外吸收光谱，对物质的,组成、结构及含量,进行分析测定的方法。,11/18/2024,5,一、概述红外吸收光谱第一节分子受到频率连续变化的红外光照射时,一、概述,与紫外可见吸收光谱法的比较,第一节,相同点：,都是分子吸收光谱，都反映分子结构的特性,不同点：,不同点,紫外可见吸收光谱,红外吸收光谱,光 源,紫外可见光,红外光,起 源,电子能级跃迁,振动能级跃迁,研 究,范 围,不饱和有机化合物,共轭双键、芳香族等,几乎所有有机化合物;,许多无机化合物,特 色,反映发色团、助色团情况,反映各个基团的振动及转动特性,11/18/2024,6,一、概述与紫外可见吸收光谱法的比较第一节相同点：都是分子吸收,一、概述,红外光谱法的特点,第一节,优点：,特征性高：,“分子指纹”结构分析；,应用范围广：,除单原子分子及同核的双原子分子外，几乎,所有有机物,；,固、液,、,气,态样品均可；,结构,分析、,定量,分析，计算化合物的键力常数、键长、键角等物理常数,用样量少,，分析速度快，不破坏样品。,11/18/2024,7,一、概述红外光谱法的特点第一节优点：9/22/20237,一、概述,缺点,第一节,色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，,不适于弱辐射,的研究。,不用于水溶液,及含水物质的分析。,不适于某些物质：,如振动时无偶极矩变化的物质；复杂化合物的光谱极复杂，难以作出准确的结构判断，需与其它方法配合。,11/18/2024,8,一、概述缺点第一节色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，不适于弱辐,一、概述,红外光区的划分,第一节,11/18/2024,9,一、概述红外光区的划分第一节9/22/20239,一、概述,红外光谱的表示方式,第一节,T,曲线或,T,波数,曲线,纵坐标：,百分透射比T%，,吸收峰向下,，,波谷向上,；,横坐标：,波长,（,m,），或波数,（,cm,-1,）。,A,紫外,T%,（,）,红外,波数：,频率，1cm中所含波的个数,11/18/2024,10,一、概述红外光谱的表示方式第一节T曲线或T 波数曲线,一、概述,红外光谱的表示方式,第一节,返回上一级,11/18/2024,11,一、概述红外光谱的表示方式第一节返回上一级9/22/2023,二、红外吸收的基本原理,红外吸收光谱产生的条件,Condition of,Infrared absorption spectroscopy,第一节,辐射光的能量与振动跃迁所需的能量相等；,辐射与物质之间有偶合作用。,红外活性,11/18/2024,12,二、红外吸收的基本原理红外吸收光谱产生的条件 Condit,二、红外吸收的基本原理,第一节,对称分子：,无偶极矩，辐射不引起共振，无红外活性。如：N,2,、O,2,、Cl,2,等。,非对称分子：,有偶极矩，红外活性。,偶极子在交变电场中的作用示意图,11/18/2024,13,二、红外吸收的基本原理第一节对称分子：无偶极矩，辐射不引起共,二、红外吸收的基本原理,分子中基团的振动形式,第一节,伸缩振动,（键长变化）,变形振动（弯曲振动或变角振动）,（键长变化）,对称伸缩振动（,V,S,）,非对称伸缩振动（,V,as,）,面内变形,面外变形,剪式振动（,）,面内摇摆振动（,）,面外摇摆振动（,）,扭曲振动（,）,11/18/2024,14,二、红外吸收的基本原理分子中基团的振动形式第一节伸缩振动变形,二、红外吸收的基本原理,分子中基团的振动形式,第一节,11/18/2024,15,二、红外吸收的基本原理分子中基团的振动形式第一节9/22/2,二、红外吸收的基本原理,振动自由度,第一节,分子的每一种振动形式都会产生一个基频吸收峰，基频峰数目=振动形式数目振动自由度,振动自由度 3n 平动自由度 转动自由度,非线形分子：,振动自由度 3n 6,线形分子 ：,振动自由度 3n 5,如：H,2,O振动自由度 33 6 = 3,11/18/2024,16,二、红外吸收的基本原理振动自由度第一节分子的每一种振动形式都,二、红外吸收的基本原理,振动自由度,第一节,11/18/2024,17,二、红外吸收的基本原理振动自由度第一节9/22/202317,二、红外吸收的基本原理,实际峰数小于理论计算振动数的原因,第一节,振动过程中分子,不发生瞬间偶极矩变化,时，无红外吸收；,频率完全相同的振动发生,简并,；,强宽峰,常,覆盖,与它频率相近的,弱窄峰,；,吸收峰有时落在,中红外区域,（4 000250cm,-1,）,以外,；,吸收,强度太弱,，无法测定。,11/18/2024,18,二、红外吸收的基本原理实际峰数小于理论计算振动数的原因第一节,二、红外吸收的基本原理,例如：,二氧化碳分子CO,2,（线性分子,第一节,振动自由度3,2349cm,-1,667cm,-1,11/18/2024,19,二、红外吸收的基本原理例如：二氧化碳分子CO2（线性分子 第,二、红外吸收的基本原理,红外吸收谱带强度,第一节,跃迁几率越大，吸收越强：,从基态向第一激发态跃迁，几率大，则基频吸收带一般较强。,振动时偶极矩变化越大，吸收越强：,化学键两端所连接的原子电负性差别越大（,C=OC=C,），分子的对称性越差，振动时偶极矩的变化就越大。,11/18/2024,20,二、红外吸收的基本原理红外吸收谱带强度第一节跃迁几率越大，,二、红外吸收的基本原理,按摩尔吸光系数,的大小划分吸收峰的强弱等级,第一节,红外,强度,紫外,100,非常强峰,（,vs,，very strong）,10,4,10,5,20100,强峰,（,s, strong）,10,3,10,4,1020,中强峰,（,m,mean）,10,2,10,3,110,弱峰,（,w, weak）,10,2,1,非常弱,（,vw, very weak）,返回上一级,11/18/2024,21,二、红外吸收的基本原理按摩尔吸光系数的大小划分吸收峰的强弱,第二节 红外吸收光谱与分子结构,一、,红外光谱的分区,二、,影响基团频率的因素,第七章,11/18/2024,22,第二节 红外吸收光谱与分子结构一、红外光谱的分区第七章9/2,一、,红外光谱的分区,第二节,40001300,cm,-1,区域：,由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏，易辨认，用于鉴定官能团,官能团区或基团频率区,1800（1300）600,cm,-1,区域：,吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动。能反映分子结构的细微变化，鉴定基团的旁证,指纹区,11/18/2024,23,一、红外光谱的分区第二节40001300 cm-1区域：由,一、,红外光谱的分区,官能团区（,40001300,cm,-1,）,第二节,40002500cm,-1,：,X-H（X为O、N、C、S）伸缩振动区,11/18/2024,24,一、红外光谱的分区官能团区（40001300 cm-1）第,一、,红外光谱的分区,25002000cm,1,：,叁键和累积双键伸缩振动区,第二节,叁键,：,-,CC、,-,CN等的伸缩振动，,R-CCH：,21002140,cm-1,附近,R,-C,C-R：,21902260,cm-1,附近。,R-C,C-R：,分子对称，无红外活性。,-C N基：,非共轭时，22402260,cm-1,附近。,与不饱和键或芳香核共轭时,，22202230,cm-1,附近。,分子中含有C、H、N原子,， -C N基吸收比较强而尖锐。,分子中含有O原子,，且O原子离,-C N基越近， -C N基的吸收越弱，甚至观察不到。,累积双键：,-C =C=C、-C=C=O,等的不对称性伸缩振动,11/18/2024,25,一、红外光谱的分区25002000cm1：叁键和累积双键,一、,红外光谱的分区,19001500,cm,-1,：,双键伸缩振动区,第二节,11/18/2024,26,一、红外光谱的分区19001500 cm-1：双键伸缩振动,一、,红外光谱的分区,15001300cm,1,：,饱和C-H弯曲振动,第二节,CH,3,：,1380cm,-1,及1450cm,-1,CH,2,：,1470cm,-1,CH：,1340cm,-1,吸收带强度均为m至v,11/18/2024,27,一、红外光谱的分区15001300cm1：饱和C-H弯曲,一、,红外光谱的分区,指纹区,第二节,1300900cm,-1,几乎所有,不含H的单键,的,伸缩振动,，如C-O、C-N、C-S、C-F、C-P、Si-O、P-O等，,部分,含H基团的弯曲振动,，如RCH=CH,2,，端烯基C-H弯曲振动为990、910cm,-1,的两个吸收峰；RCH=CHR反式结构的CH吸收峰为970 cm,-1,（顺式为690 cm,-1,）等。,900650,cm,-1,：,CH弯曲振动吸收。确定化合物的顺反构型或苯环的取代类型。,返回上一级,11/18/2024,28,一、红外光谱的分区指纹区第二节1300900cm-1 返回,二、,影响基团频率的因素,内部因素,第二节,共轭效应,：,共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化，双键强度,，键力常数,，双键的基团频率,向低波数方向移动,R C=O,C=O,1715 C=O ,C=O,1680,R,CH,3,11/18/2024,29,二、影响基团频率的因素内部因素第二节共轭效应： R,二、,影响基团频率的因素,诱导效应,第二节,基团旁边增加一个,电负性大,的基团或原子时，由于静电诱导作用，改变了键力常数（增加）。使基团频率,向高波数移动,RCR,O,RCCl,O,RCF,O,C=O,1715cm,-1,1807cm,-1,1920cm,-1,电负性越强，诱导效应越强，向高波数方向移动越多,11/18/2024,30,二、影响基团频率的因素诱导效应 第,二、,影响基团频率的因素,氢键的影响,第二节,氢键的形成使电子云密度平均化，,键力常数减小，基团频率,向低波数移动,，同时吸收程度增大，谱带变宽。,1 760cm,-1,1 700cm,-1,11/18/2024,31,二、影响基团频率的因素氢键的影响 第二节,二、,影响基团频率的因素,空间位阻：,第二节,空间位阻使共轭体系的共平面被偏离或破坏，共轭效应强度降低，吸收频率,向高波数移动,11/18/2024,32,二、影响基团频率的因素空间位阻： 第二节空,二、,影响基团频率的因素,外部因素,第二节,测量物质的物理状态,气态：,分子间作用力较小，可自由转动，可观察到伴随振动光谱的转动精细结构。,波数相对较高,，谱带较矮而宽；,液态：,分子间作用较大，分子转动受到阻力，精细结构消失，谱带变窄，更为对称，,波数较低,。有时还会发生缔合，使光谱变化较大。,固态：,分子间相互作用较猛烈，光谱变得复杂，有时还会发生能级的分裂，产生新的谱带。,11/18/2024,33,二、影响基团频率的因素外部因素第二节测量物质的物理状态9/2,二、,影响基团频率的因素,溶剂效应,第二节,极性溶剂：,极性基团,伸缩振动：,键力常数减小，,波数降低,，而吸收强度增大；,弯曲振动：,由于基团受到束缚作用，变形所需能量增大，,波数升高,。,红外光谱测定中，尽量采用非极性溶剂,。,测量温度,也影响吸收峰的形状和数目,返回上一级,11/18/2024,34,二、影响基团频率的因素溶剂效应第二节极性溶剂：极性基团返回上,第三节 红外吸收光谱仪,第七章,一、,色散型红外吸收光谱仪,二、,傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）,11/18/2024,35,第三节 红外吸收光谱仪第七章一、色散型红外吸收光谱仪9/22,一、,色散型红外吸收光谱仪,光源,吸收池,单色器,检测器,放大记录系统,第三节,11/18/2024,36,一、色散型红外吸收光谱仪光源吸收池单色器检测器放大记,一、,色散型红外吸收光谱仪,光源：,惰性固体，高强度连续,第三节,能斯特（nernst）灯：,锆、钇、铈或钍的氧化物,优点：,发光强度大，稳定性好，寿命长，不需水冷；,缺点：,机械性能较差，操作不便，价格贵,硅碳棒,：由碳化硅烧结而成,优点：,发光面积大，波数范围宽（4004000cm,-1,），坚固、耐用，使用方便，价格低，应用较多,缺点：,电极触头发热需水冷，工作时间长时电阻增大,（1000cm,-1,）,11/18/2024,37,一、色散型红外吸收光谱仪光源：惰性固体，高强度连续第三节能斯,一、,色散型红外吸收光谱仪,吸收池,第三节,红外吸收池：,红外光透过性好的碱金属、碱土金属卤化物（NaCl、KBr、CsBr、CaF,2,等）做成窗片。,固态试样：,与纯KBr混匀压成薄片；,气态试样：,注入抽成真空的气体样品池；,液态试样：,滴在可拆池两窗之间形成薄的液膜；,玻璃、石英等对红外光均有吸收,11/18/2024,38,一、色散型红外吸收光谱仪吸收池第三节红外吸收池：红外光透过性,一、,色散型红外吸收光谱仪,单色器,第三节,组成：,色散元件、入射和出射狭缝、聚焦和反射用的反射镜（不用透镜，以防色差）；,作用：,把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以检测。,11/18/2024,39,一、色散型红外吸收光谱仪单色器第三节组成：色散元件、入射和出,一、,色散型红外吸收光谱仪,检测器,第三节,要求：,红外区光子能量低，检测器的热容量要小，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管；,种类：,真空热电偶、测辐射热计、热电检测器,记录系统：,由记录仪自动记录谱图。现代仪器都配有微机，以控制仪器操作、优化谱图中的各种参数、进行谱图的检索等。,11/18/2024,40,一、色散型红外吸收光谱仪检测器第三节要求：红外区光子能量低，,一、,色散型红外吸收光谱仪,以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：,第三节,返回上一级,需采用狭缝，光能量受到限制；,扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；,不适于过强或过弱的吸收信号的分析。,11/18/2024,41,一、色散型红外吸收光谱仪以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处,二、,傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）,与,色散型红外吸收光谱仪的区别：,用干涉仪取代了单色器,第三节,光源（硅碳棒、高压汞灯等）,麦克尔逊（Mickelson）,干涉仪,样品池检测器（常用TGS、MCT检测器） 计算机及记录仪。,11/18/2024,42,二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）与色散型红外吸收光,二、,傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）,干涉仪的作用,第三节,连续改变干涉仪的反射镜位置，使光源信号在检测器上形成一个,干涉强度,对,光程差,/辐射频率的函数图，再经,傅里叶变换,的数学处理，得到,透射比,对,频率,/波长的普通红外光谱图,透射比/波数,干涉强度/辐射频率,11/18/2024,43,二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）干涉仪的作用第三节,二、,傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）,FTIR光谱仪的特点,第三节,测量时间短,，扫描速度快，1s完成全光谱扫描,灵敏度高,，检测限可达10,-9,10,-12,g,分辨率高,，波数精度可达0.01cm,-1,测量精密度、重现性好,：可达0.1，而杂散光小于0.01。,测定光谱范围宽：,可达1010,4,cm,-1,仪器结构复杂，价格昂贵,返回上一级,11/18/2024,44,二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR）FTIR光谱仪的特,第四节 红外吸收光谱法的应用,一、,应用范围,二、,样品制备技术,第七章,11/18/2024,45,第四节 红外吸收光谱法的应用一、应用范围第七章9/22/2,一、应用范围,定性分析（已知物的鉴定）,未知物结构的测定,定量分析（弱项）,第四节,11/18/2024,46,一、应用范围定性分析（已知物的鉴定）第四节9/22/2023,一、应用范围,定性分析（已知物的鉴定）,第四节,注意：,样品及标准物质的物态、结晶态和溶剂的一致性，以及其它因素，如有杂峰的出现，应考虑到是否有水份、CO,2,等的影响等,试样 试样红外谱图,标样 标样红外谱图,在相同条件下,11/18/2024,47,一、应用范围定性分析（已知物的鉴定）第四节注意：样品及标准物,一、应用范围,未知物结构的测定,第四节,了解样品的基本物化性质,纯度98、分子式,（元素分析仪、质谱仪）、沸点、熔点、折光率、旋光度等,。,11/18/2024,48,一、应用范围未知物结构的测定第四节了解样品的基本物化性质9/,一、应用范围,计算不饱和度：,第四节,分子中含有的双键、三键和环状结构的多少,：,0：,链状饱和烃,1：,一个双键（C=C、C=O）或一个饱和脂肪环，,2 ：,一个三键（CC、CN等），,4 ：,芳香环（苯可理解为一个环加三个双键）。,11/18/2024,49,一、应用范围计算不饱和度：第四节分子中含有的双键、三键和环,一、应用范围,计算公式,第四节,n,1,：,一价（氢及卤素）原子数目,n,3,：,三价（氮）原子数目,n,4,：,四价（碳）原子数目,二价原子如S、O等不参加计算,例：甲苯C,7,H,8,的不饱和度,11/18/2024,50,一、应用范围计算公式第四节n1：一价（氢及卤素）原子数目,一、应用范围,解析图谱,第四节,先特征后指纹：,40001300cm,-1,，鉴定官能团；,1300 600 cm,-1,，,细微结构，作旁证；,先强峰后弱峰：,“位置、强度、宽度”，官能团与什么基团相连，推测相关峰；,先粗查后细找：,先定要基团，再查其相关特征,先否定后肯定：,缩小未知物结构的范围,一抓一组相关峰：,每个官能团需要查其相关峰,11/18/2024,51,一、应用范围解析图谱第四节先特征后指纹：40001300c,一、应用范围,第四节,提出结构式：,解析几组主要官能团及相关峰后可初步推断,核对结构式：,与标准图片核对或进行综合光谱解析,注意：,对于复杂化合物或新化合物，红外光谱解析困难时要结合紫外光谱、核磁共振光谱、质谱等手段进行综合光谱解析，结论要与标准光谱对照。,11/18/2024,52,一、应用范围第四节提出结构式：解析几组主要官能团及相关峰后可,一、应用范围,解析亮点,第四节,确定饱和烃还是不饱和烃，（,33002800cm,-1,的,C-H伸缩振动,，,以3 000 cm,-1,为界）,高于3 000 cm,-1,不饱和烃，,低于3 000 cm,-1,饱和烃。,芳香族：,苯环骨架振动吸收在1 620 1 450cm,-1,之间，若在160020、150025 cm,-1,有吸收，确定化合物是芳香族。,11/18/2024,53,一、应用范围解析亮点第四节确定饱和烃还是不饱和烃，（3300,一、应用范围,举例,第四节,分子式为C,8,H,8,O的化合物的IR光谱如图，试推断其结构。,11/18/2024,54,一、应用范围举例第四节分子式为C8H8O的化合物的IR光谱如,一、应用范围,（1）计算不饱和度：C,8,H,8,O,第四节,推测有苯环,11/18/2024,55,一、应用范围（1）计算不饱和度：C8H8O第四节推测有苯环,一、应用范围,（2）找特征：特征峰区（40001300 cm,1,）,第四节,粗查：,33002800 cm,-1,： 3010 cm,1,有吸收（m）,V,C-H,3 000 cm,1,推测为不饱和烃，,25002000 cm,-1,无吸收 无三键和累积双键,20001500 cm,-1,有吸收 双键（CC，CO？）,11/18/2024,56,一、应用范围（2）找特征：特征峰区（40001300 cm,一、应用范围,细找：,第一强峰1686 cm,1,(s) ,V,C=O,（19601650 cm,-1,） 推测含有羰基（酮基、醛基？），,第四节,2820、2720 cm,1,无明显吸收 无醛基 推测为酮基,同时16861700 cm,1, 向低波方向移动 推测酮基可能发生共轭，,11/18/2024,57,一、应用范围细找：第一强峰1686 cm1 (s) V,一、应用范围,第四节,1600、1580、1450 cm,1,(m) 至少两组在1600、1500 cm,-1,附近,V,C=C, 推为苯环骨架振动，,泛频区20001670 cm,-1,有弱吸收,及不饱和度的计算同时验证苯环的存在），,11/18/2024,58,一、应用范围第四节1600、1580、1450 cm1 (,一、应用范围,指纹区（1300600 cm,1,）：,第四节,690,、,780 cm,-1,(m) ,C-H,苯环单取代,2960（s）cm,-1,V,C-H,（CH,3,）， 1360 (m) 饱和C-H弯曲振动（CH,3,）,综上所述，该化合物结构为：苯乙酮,11/18/2024,59,一、应用范围指纹区（1300600 cm1）：第四节69,一、应用范围,定量分析（弱项）,第四节,理论依据：,与紫外-可见分光光度法相同，是依据光吸收定律（朗伯比耳定律），,应用局限性：,准确度、灵敏度较低，应用意义不如紫外可见分光光度法。,分析方法：,标准曲线法、内标法、求解联立方程等,返回上一级,11/18/2024,60,一、应用范围定量分析（弱项）第四节理论依据：与紫外-可见分,二、样品制备技术,要求,第四节,试样中被测组分的浓度和测量厚度要合适,，使吸收强度适中，大多数吸收峰的透射比处于1575 之间。太稀或太薄时，一些弱峰可能不出现，太浓或太厚时，可能使一些强峰的记录超出，无法确定峰位置。,试样不能含有游离水,。水在红外光区有吸收，严重干扰试样的红外光谱，而且水会腐蚀红外吸收池的盐窗。,11/18/2024,61,二、样品制备技术要求第四节试样中被测组分的浓度和测量厚度要合,二、样品制备技术,要求,第四节,试样应是单一组分的纯物质,（对于定性、结构分析），一般要求纯度大于98，否则会发生各组分光谱的重叠和混合，无法进行谱图解释。,对于多组分的试样，应先经过分离纯比（样品的精制）或采用GCFTIR方法。,11/18/2024,62,二、样品制备技术要求第四节试样应是单一组分的纯物质（对于定性,二、样品制备技术,气体样品,第四节,直接充入已预先抽真空的气体池中进行测量，池内测量气体压力约50mmHg,NaCI或KBr窗片,11/18/2024,63,二、样品制备技术气体样品第四节直接充入已预先抽真空的气体池中,二、样品制备技术,液体样品,第四节,液体池法,：沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中。液层厚度一般为0.011mm。,液膜法：,沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜。,溶剂要求：,在所测量的光谱区域中没有吸收,对样品无强烈的溶剂化作用，常为非极性溶剂,对窗盐没有腐蚀作用；,对样品应有足够溶解能力,11/18/2024,64,二、样品制备技术液体样品第四节液体池法：沸点较低，挥发性较大,二、样品制备技术,固体样品,第四节,压片法：,23mg试样与200300mgKBr粉混匀研细至直径小于2m，不锈钢铲取7090mg放入压片模具内，51010,7,Pa 压力压成透明薄片。,糊装法。,研细的干燥试样与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，加在两KBr盐片中间进行测定。液体石蜡自身的吸收带简单，但此法不能用来研究饱和烷烃。,溶液法：,不宜研成细末的固体样品，用溶剂制成溶液，按液体样品测试。,薄膜法：,难研磨的高聚物样品，制成薄膜直接测定。直接加热熔融样品后涂制或压制成膜，另一种是先把样品溶解在低沸点溶剂中，涂在盐片上，溶剂挥发成膜。,11/18/2024,65,二、样品制备技术固体样品第四节压片法：23mg试样与200,小结,第七章,第一节 红外基本原理,第二节 红外光谱与分子结构,第三节 红外吸收光谱仪,第四节 红外吸收光谱的应用,11/18/2024,66,小结第七章第一节 红外基本原理9/22/202366,思考题,第七章,名词解释：基团频率,试述分子产生红外吸收的条件,影响基团频率位移的因素有哪些？,大多数化合物在红外光谱上出现的吸收峰的数目都少于化合物理论上计算的振动数目，这是为什么？,红外吸收光谱的区域和波段如何划分？试比较说明各区域在分析上的重要性,11/18/2024,67,思考题第七章名词解释：基团频率9/22/202367,思考题,第七章,红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要因素是什么？,常用的红外光源有哪些？各有什么优缺点？,试述傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些优越性？,11/18/2024,68,思考题第七章红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要,