大学基础化学实验无机化学实验

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,大 学 基 础 化 学 实 验,（非化学专业无机化学部分）,广西大学化学化工学院无机化学实验室,实验教材,.,大学基础化学实验丛书,无机化学实验,，袁天佑、吴文伟、王清等，华东理工大学出版社，,2005,实验课学习方法,1,认真预习,2,做好实验,3,写好实验报告,实验报告的格式,测定实验,元素及化合物性质的实验,制备实验,综合、设计性实验,测定实验,一、实验目的,二、数据记录：,按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注意准确保留有效数字。,三、数据处理：,计算过程及使用的计算公式。,四、误差计算与讨论：,计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。,元素及化合物性质的实验,一、实验目的,二、实验内容,实 验 内 容,现 象,解释及方程式,三、问题与讨论,实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨,制备实验,一、实验目的：,二、实验步骤：,用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。,例如：试剂氯化钠的制备实验,三、实验结果：产品质量、产率（）、外观、纯度等。,四、,讨论,1,、熟悉无机实验室规划和安全守则。,2,、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意,事项。,3,、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。,实验一 仪器的认领、洗涤和干燥,实验目的,实验室规则和安全守则,一、实验室规则,二、安全规则,基本操作,1,、认领仪器：按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。,常压过滤基本操作：,下一页,上一页,减压过滤装置图,1.,吸滤瓶，,2.,布氏漏斗，,3.,安全瓶，,4.,抽气泵，,5.,自来水龙头头头头,2,、玻璃仪器的洗涤：振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗；,刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时用蒸馏水淋洗,三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未洗净时，器壁,附着水珠）。,3,、仪器的干燥：凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干（有机溶剂法）,一、实验目的,1.,通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。,2.,练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。,实验二 氯化钠的提纯,二、实验原理,粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是,Ca,2+,、,Mg,2+,、,K,+,和,SO,4,2-,）。,不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去；,可溶性杂质可用下列方法除去：,在粗食盐中加入稍过量的,BaCl,2,溶液时，即可将,SO,4,2-,转化为难溶的,BaSO,4,沉淀而除去：,Ba,2+,+SO,4,2-,=BaSO,4,二、实验原理,将溶液过滤除去,BaSO,4,沉淀，再加入,NaOH,和,Na,2,CO,3,溶液，由于发生下列反应：,Mg,2+,+2OH,-,=Mg(OH),2,Ca,2+,+CO,3,2-,=CaCO,3,Ba,2+,+CO,3,2-,=BaCO,3,食盐溶液中杂质,Mg,2+,、,Ca,2+,以及沉淀,SO,4,2-,时加入的过量,Ba,2+,便相应转化为难溶的,Mg(OH),2,、,CaCO,3,、,BaCO,3,沉淀而通过过滤的方法除去。,过量的,NaOH,和,Na,2,CO,3,可以用盐酸中和除去。,少量可溶性杂质（如,KCl,）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和,NaCl,同时结晶出来。,三、仪器和药品,仪器,：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵,药品,：,HCl(2molL,-1,),NaOH(2molL,-1,),BaCl,2,(1molL,-1,),Na,2,CO,3,(1molL,-1,）,(NH,4,),2,C,2,O,4,(0.5molL,-1,）,粗食盐,(s,）,镁试剂,其他,：滤纸,pH,试纸,四、实验内容,1,粗食盐的提纯,(1),在台秤上称取,5.0g,研细的粗食盐放入小烧杯中,加约,20mL,蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解,.,溶液沸腾时,搅动下逐滴加入,1molL,-1,BaCl,2,溶液至沉淀完全（约,2mL,）,继续加热,使,BaSO,4,颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入,12,滴,BaCl,2,溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明,SO,4,2-,已完全沉淀,.,四、实验内容,(,续上页,),如果仍有混浊现象,则需继续滴加,BaCl,2,直至上层清液在加入一滴,BaCl,2,后不再产生混浊现象为止。,沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至一干净烧杯中。,四、实验内容,(2),在滤液中加入,1mL2molL,-1,NaOH,和,3mL1molL,-1,Na,2,CO,3,，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加,1molL,-1,Na,2,CO,3,溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。,(3),在滤液中逐滴加入,2molL,-1,HCl,，直至溶液呈微酸性为止（,pH6,）。,为什么？,四、实验内容,(4),用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。,(5),冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。,(6),称出产品的质量，并计算产量。,四、实验内容,2,产品纯度的检验,取少量（约,1g,）提纯前后的食盐分别用,5mL,蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。,四、实验内容,(1)SO,4,2-,的检验：在第一组溶液中分别加入,2,滴,1molL,-1,BaCl,2,溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。,(2)Ca,2+,的检验：在第二组溶液中，各加入,2,滴,0.5molL,-1,(NH,4,),2,C,2,O,4,溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的,CaC,2,O,4,沉淀产生。,四、实验内容,(3)Mg,2+,的检验：在第三组溶液中，各加入,23,滴,1molL,-1,NaOH,溶液，使溶液呈碱性（用,pH,试纸试验），再各加入,23,滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。,(,镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被,Mg(OH),2,沉淀吸附后则呈天蓝色，因此可以用来检验,Mg,2+,的存在。,),五、实验注意事项,1.,粗食盐要充分加热溶解,2.pH,值的检验方法,在用,pH,试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验,.,五、实验注意事项,3.,抽滤操作,a),本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。,b),结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。,实验,三 弱酸,pK,值的测定,实验目的,1,了解弱酸电离常数的测定方法。,2,了解,pH,计（酸度计）的使用方法。,3,学习移液管、容量瓶的使用方法，练习配制溶液。,醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在着下列电离平衡：,HAc=H,Ac,其电离常数表达式为：（为简洁起见，表达式中略去,c,）,K,HAc,H,+,Ac,-,/,HAc,用,pH,计测定已知浓度的醋酸溶液的,pH,值，算出,H,，即可求出醋酸的电离常数。,如以对数表示，则,lg K,HAc,lg,H,+,lg,Ac,-,lgHAc,或,pK,HAc,pH,lg,Ac,-,+lgHAc,当,Ac,-,=HAc,时（即配制等浓度的,HAc,和,NaAc,缓冲溶液），则,pK,HAc,pH,可见，在一定温度下，如果测得醋酸溶液中当,Ac,-,=HAc,时的,pH,值，即可计算出醋酸的电离常数。,一、实验原理,二、,pHS,3C,型数字,pH,计的使用,1,前面板,2,显示屏,3,电极梗插座,4,温度补偿调节旋钮,5,斜率补偿调节旋钮,6,定位调节旋钮,7,选择旋钮（,pH,或,mv,8,测量电极插座,9,参比电极插座,10,铭牌,11,保险丝,12,电源开关,13,电源插座,pHS,3C,型数字,pH,计可用于测定水溶液的,pH,值和电极电位（,mv,值）。其测量范围是：,pH,值,0,14.00,；,mv,值,0,1999 mv,。其操作步骤如下：,（一）开机前准备,1,将电极梗（,14,）插入电极架插座。,2,将电极夹（,15,）夹在电极梗（,14,）上。,3,将复合电极（,16,）夹在电极夹（,15,）上。,4,拉下电极（,16,）前端的电极套（,17,）。,5,用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干电极底部的水分。,（二）开机,1,将电源线（,18,）插入电源插座（,13,）。,2,按下电源开关（,12,），电源接通后，预热,30,分钟，接着进行标定。,（三）标定 仪器使用前，先要标定。若仪器连续使用，则每天标定一次。,1,在测量电极插座（,8,）处拔下,Q,9,短路插头（,19,）；,2,在测量电极插座（,8,）处插上复合电极（,16,）；,3,如不用复合电极，则在测量电极插座（,8,）处插上电极转换器的插头（,20A,）；将玻璃电极插头插入转换器插座（,20B,）处；参比电极插头插入参比电极插座（,9,）处；,4,把选择旋钮（,7,）调到,pH,档；,5,调节温度旋钮（,4,），使旋钮白线对准溶液温度值；,6,把斜率调节旋钮（,5,）顺时针旋到底（即调到,100,位置）；,7,把清洗过并用滤纸吸干水的电极插入,pH,6.86,的缓冲溶液中；,8,调节定位调节旋钮（,6,），使仪器显示的读数与标定用的缓冲溶液,pH,值相一致；,9,用蒸馏水清洗电极，再用,pH,4.00,（或,pH,9.18,）的标准缓冲溶液调节斜率旋钮至显示,4.00,（或,9.18,），重复,6,8,动作，直至不用再调节定位或斜率两个调节旋钮也能显示正确数值为止，则仪器已完成标定。,注意：经标定了的仪器定位调节旋钮和斜率调节旋钮不得再有变动。标定的缓冲溶液第一次应用,pH,6.86,的缓冲溶液，第二次应用接近被测溶液,pH,值的缓冲溶液。如被测溶液为酸性时，应选用,pH,4.00,的缓冲溶液；如被测溶液为碱性时，应选用,pH,9.18,的缓冲溶液。一般情况下，在,24,小时内仪器不需要再标定。,（四）测量,pH,值,1,被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：,定位调节旋钮不变；,用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；,把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的,pH,值。,2,被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：,定位调节旋钮不变；,用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；,用温度计测出被测溶液的温度值；,调节温度调节旋钮（,4,），使白线对准被测溶液的温度值；,把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的,pH,值。,（五）测量电极电位（,mv,值）,1,把适当的离子选择电极或金属电极和甘汞电极夹在电极架上；,2,用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；,3,把电极转换器的插头（,20A,）插入仪器后部的测量电极插座（,8,）内；把离子电极（或金属电极）的插头插入转换器的插座（,20B,）内；,4,把甘汞电极的插头插入仪器后部的参比电极插座（,9,）内；,5,把两种电极同插入被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读取该离子选择电极（或金属电极）的电极电位（,mv,值），还可自动显示“,A,”,极性。,（六）如果被测信号超出仪器的测量范围，和测量端开路时，显示屏会发出闪光，作超载报警。,（七）测量工作结束后，将,Q,9,短路插头（,19,）插入测量电极插座（,8,）内，以防止灰尘及水气浸入。应及时将电