研究物质的实验方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,研究物质的实验方法,化学家研究物质的一般思路,定性分析,定量分析,物质分离的一般方法,物质分离的实验技能,某些离子的检验,一定物质的量浓度溶液的配制,物质的量浓度计算,物质的量浓度测定,物质提纯,物质的分离提纯,过滤法：,利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。,（,2,）过滤时：过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘；烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。即“一贴两低三靠”。,（,1,）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗。,（,3,）,洗涤沉淀：,胶头滴管吸取蒸馏水适量，缓缓滴在沉淀上，使水面高于沉淀，待洗液滤出后，重复,23,次，以达到净化沉淀的目的。,溶解法：,如,Cu,粉,(Fe,粉,),用过量的盐酸溶解,Fe,后过滤分离。,转化法：,两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去。如,Al(OH),3,与,Fe(OH),3,先加,NaOH,溶液把,Al(OH),3,溶解、过滤，除去,Fe(OH),3,，再加酸让,NaAlO,2,转化成,Al(OH),3,。,结晶和重结晶：,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。,蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台，烧杯,蒸发结晶：,通过蒸发溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体。此法主要用于溶解度随温度改变不大的物质，如,NaCl(H,2,O),。,冷却结晶：,通过蒸发一部分溶剂，使热溶液达到饱和，然后降低温度，使晶体析出。此法主要用于溶解度随温度改变较大的物质，如,KNO,3,(H,2,O),。,蒸发结晶操作要点,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的,2/3,通常蒸发至近干，用余热蒸干。,冷却结晶法操作要点,通常蒸发至有晶膜出现后冷却结晶。,若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。,冷却重结晶,(KNO,3,中混有少量的,KCl),加水溶解，配成热的浓溶液。,蒸发至有晶膜出现时，停止加热。,冷却结晶，过滤、洗涤，得纯净的,KNO,3,晶体,(KCl,杂质留在滤液中,),。,蒸发重结晶,(,KCl,中混有少量的,KNO,3,）,加水溶解，配成热的浓溶液。,蒸发至有大量的,KCl,晶体析出，留少量的水。,趁热过滤、洗涤，得纯净的,KCl,晶体,(KNO,3,杂质留在少量的滤液中,),。,重结晶：,将晶体重新溶于溶剂后，又重新从溶液中结晶出来的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。,蒸馏冷却法：,利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。如制备蒸馏水。,冷凝管,牛角管,锥型瓶,蒸馏烧瓶,蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台,(,铁圈,、,铁夹,),、石棉网、沸石,(,碎瓷片,),等,由乙醇的水溶液提取无水乙醇,分馏,是分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。分馏实际上是多次蒸馏。如从石油中提炼汽油、煤油、柴油。,低浓度乙醇水溶液,95%乙醇,无水乙醇,蒸馏,蒸馏,+CaO,将沸点相差较小的混合物转为为沸点相差较大的混合物。,蒸馏操作要点,给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网。,在蒸馏烧瓶内放有沸石，防止暴沸。,蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的,1/3,1/2,。,温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线。,冷却水流向为下进上出。,为什么冷却水通入方向为下进上出？冷却水与被冷凝蒸气流向相反有什么好处？,使冷凝管中充满水；逆向可使冷却水尽可能多的带走热量。,为什么温度计水银球的顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线？,对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线,萃取：,利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。如用,CCl,4,来萃取碘水中的,I,2,。,分液法：,把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作。,分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯,（,1,）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。,（,2,）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的,1/2,。,（,3,）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。,萃取,-,分液操作要点：,（,4,）静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下，以便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。,层析：,根据混合物中各物质被吸附性能的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来。,洗气：,通过杂质与试液接触，使杂质转化成所需要的物质。如,CO,2,(SO,2,),，通过,NaHCO,3,溶液洗气，使,SO,2,转化为,CO,2,。,渗析法：,用于胶粒与溶液中的溶质分离。如用渗析的方法除去淀粉胶体中的,NaCl,。将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。,灼烧：,通过灼烧把杂质转化成所需要的物质。,如,Na,2,CO,3,(NaHCO,3,),坩埚、坩埚钳、泥三角、三角架,酒精灯,升华凝华：,通过升华凝华达到分离的目的。如,I,2,(NaCl),物质溶解性的差异,过滤,结晶,萃取,物质挥发性的差异,升华,蒸馏,分馏,分散质颗粒大小差异,过滤,渗析,物质吸附力的差异：层析,物质化学（物理）性质差异：洗气,分离提纯方法的选择,例,1,：选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上：,A,加热分解法,B,结晶法,C,分液法,D,蒸馏法,E,过滤法,分离饱和食盐水与沙子的混合物,。,从硝酸钾和氯化钠的混合物中提取,KNO,3,。,分离水和植物油的混合物,。,分离四氯化碳和甲苯的混合物（两者互溶， 沸点分别为,76.75,和,110.6,）,。,E,B,C,D,例,2,：实验室用,KClO,3,在,MnO,2,催化剂下受热分解制氧气。从反应后的,KCl,和,MnO,2,混合物中分离、回收这两种物质，需要哪些分离方法？请简述实验方案。,加水溶解,过滤,洗涤滤渣得到,MnO,2,蒸发结晶,得到,KCl,晶体,物质的分离和提纯,分离提纯的目的,物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开,物质的提纯：除去杂质,分离提纯的原则：,不增、不减、易分、复原,（,1,）不增加新的杂质，,（,2,）不减少主要成分的含量，,（,3,）操作方法简单，易于进行分离，,（,4,）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。,讨论：粗盐中含泥沙和,Ca,2+,、,Mg,2+,、,SO,4,2,杂质。不溶性杂质可以用,的方法除去，可溶性杂质中的,Ca,2+,，,Mg,2+,，,SO,4,2,则可通过加入,，生成沉淀而除去。,BaCl,2,、,NaOH,和,Na,2,CO,3,溶液,过滤,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Ca,2+,、,Mg,2+,、,SO,4,2,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Mg(OH),2,、,Ca,2+,、,SO,4,2,、,OH,过量,NaOH,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,Ca,2+,、,Ba,2+,、,OH,过量,BaCl,2,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,CaCO,3,、,BaCO,3,CO,3,2,、,OH,过滤,过量,盐酸,蒸发结晶,纯净的,NaCl,固体,Na,+,、,Cl,CO,3,2,、,OH,泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,BaCO,3,、,CaCO,3,过量,Na,2,CO,3,Na,+,、,Cl,、,H,+,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Ca,2+,、,Mg,2+,、,SO,4,2,Na,+,、,Cl,、泥沙、,BaSO,4,、,Ca,2+,、,Mg,2+,、,Ba,2+,过量,NaOH,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,Ca,2+,、,Ba,2+,、,OH,过量,BaCl,2,Na,+,、,Cl,、泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,CaCO,3,、,BaCO,3,CO,3,2,、,OH,过滤,过量盐酸,蒸发结晶,纯净的,NaCl,固体,Na,+,、,Cl,CO,3,2,、,OH,泥沙、,Mg(OH),2,、,BaSO,4,、,BaCO,3,、,CaCO,3,过量,Na,2,CO,3,Na,+,、,Cl,、,H,+,“,三必须”是：,除杂试剂必须过量,过量试剂必须除尽,(,因为过量试剂带入新的杂质,),除杂途径必须选最佳,物质的分离和提纯,分离提纯的目的,物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开,物质的提纯：除去杂质,分离提纯的原则：,不增、不减、易分、复原,（,1,）不增加新的杂质，,（,2,）不减少主要成分的含量，,（,3,）操作方法简单，易于进行分离，,（,4,）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。,物质的定性分析,思考：如何区分下列三种无色溶液：,NaCl,、,K,2,SO,4,、,Na,2,SO,4,各取少量试液于试管中，滴加盐酸无现象，再滴加,BaCl,2,，有白色沉淀含,SO,4,2,，无明显现象的含,Cl,。,另取少量试液于试管中，分别做焰色反应，焰色显黄色的含有,Na,+,，焰色显紫色的含,K,+,。,钡,黄绿色,锶,洋红色,锂,紫红色,钠,黄色,钾,紫色,钙,砖红色,铜,绿色,物质检验的操作步骤,（,1,）物理方法：依据特殊的物理性质（如颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等）进行观察、分析、判断，得出结论。,（,2,）化学方法：一般要求做到取样、操作、现象、结论四个部分。,“先取样，后操作”，如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验；通常“各取少量溶液，分别加入几支试管”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；,书写回答要求答出“操作,现象,结论”，三点务必完整。,通过以上二组实验，无白色沉淀且焰色显黄色的为,NaCl,；有白色沉淀且焰色显黄色的为,Na,2,SO,4,；有白色沉淀且焰色显紫色的为,K,2,SO,4,。,某些金属或它们的化合物在灼烧时使火焰呈现特殊的颜色，这在化学上叫焰色反应。,焰色反应操作步骤：,洗、烧蘸、烧洗、烧,为什么要通过蓝色钴玻璃观察钾的焰色？,因为钾的紫色可能会被钠的焰色所掩盖。,灼烧洗液：稀盐酸,什么是焰色反应？,某溶液的焰色显黄色，能否说明这种溶液为钠盐的溶液？,不一定。溶液的焰色显黄色，可能为,NaOH,的溶液，也可能含有,K,+,。,常见阳离子的检验,待检离子,操作与现象,H,+,能使紫色石蕊试液变红或,pH,试纸变红,(pH7),。,Cl,能与,AgNO,3,溶液反应，生成白色的,AgCl,沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。,SO,4,2,滴加盐酸无现象，滴加,BaCl,2,后溶液有白色沉淀生成。,CO,3,2,滴加,CaCl,2,溶液，生成白色的沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的,CO,2,气体。,HCO,3,滴加,CaCl,2,溶液无现象，加少量,NaOH,后有白色沉淀生成，该沉淀可溶于盐酸，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。,Br,能与,AgNO,3,溶液反应，生成淡黄色,AgBr,沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成,Br,2,，用,CCl,4,萃取后显橙色。,I,能与,AgNO,3,溶液反应，生成黄色,AgI,沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成,I,2,，使淀粉溶液变蓝或用,CCl,4,萃取后显紫红色。,思考：如何证明一包固体是,NaCl,、,Na,2,SO,4,或是二者的混合物。,样品,溶液,火焰显黄色，证明含钠元素,有白色沉淀，含,SO,4,2,无白色沉淀，不含,SO,4,2,焰色反应,+,盐酸,+BaCl,2,静置，取上层清液,过量,Ba(NO,3,),2,有白色沉淀，含,Cl,无白色沉淀，不含,Cl,+HNO,3,+AgNO,3,待检物质,操作与现象,O,2,可使带火星的木条复燃,CO,2,能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。,SO,2,气体也能使澄清的石灰水变混浊，但有刺激性气味。,NH,3,无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。,碘单质,滴加淀粉溶液，溶液变蓝色,丝绸制品,灼烧样品，有烧焦羽毛的气味,仪器分析法：,元素分析仪测定：物质中是否含,C,、,H,、,O,、,N,、,S,、,Cl,、,Br,等元素,红外光谱仪来确定：物质中是否含有某些有机基团,原子吸收光谱确定：物质中是否含有哪些金属元素,元素分析仪,原子吸收光谱,例,3,：能用来区别,BaCl,2,、,NaCl,、,Na,2,CO,3,三种物质的试剂是,A. AgNO,3,B.,稀硫酸,C.,稀盐酸,D.,稀硝酸,（,B,）,例,4,：对下列实验过程的评价，正确的,A,某固体中加入稀盐酸，产生了无色气体，证明该固体中一定含有碳酸盐,B,某溶液中滴加,BaCl,2,溶液，生成白色沉淀，证明一定含有,SO,4,2,C,某无色溶液滴入紫色石蕊试液显红色，该溶液一定是酸溶液,D,验证烧碱溶液中是否含有,Cl,，先加稀硝酸除去,OH,，再加入,AgNO,3,溶液，有白色沉淀，证明含,Cl,（,D,）,例,5,：在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁和硫酸铁溶液，这种试剂是,A,NaOH B,Na,2,CO,3,C,AgNO,3,D,BaCl,2,（,A,）,