扫描电镜的原理及应用

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,扫描电镜的原理及使用,分析测试中心,扫描电镜的作用,扫描电镜的主要构造和工作原理,扫描电镜对样品的作用,能谱的工作原理、结构、特点,波谱的工作原理、结构、特点,JEOL-6380LV,型,SEM,和,EDAX EDS,的主要功能,分析举例,样品的制备,主要内容,显微形貌分析,（,SEM,）,应用于材料、医药以及生物等领域。,成分的常规微区分析（,EDS,）,元素定性、半定量成分分析,扫描电镜的作用,扫描电镜的构造及原理,扫描电镜由三个系统组成,(1),电子光学系统（镜筒）,(2),信号收集和图像显示系统,(3),真空系统,几种类型电子枪性能比较,特征,X,射线,电子束与固体样品作用产生的信号,SEM:,二次电子 背散射电子,二次电子,它是被入射电子轰击出来的样品核外电子。,背散射电子,它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。,特征,X,射线,它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。,EDS:,特征,X,射线,二次电子、背散射电子和特征,X,射线,二次电子,：产生范围在,5-50nm,的区域,背散射电子,：产生范围在,100nm-1,m,深度,特征,X,射线,：产生范围在,500nm-5,m,深度,二次电子、背散射电子和特征,X,射线,二次电子像衬度及特点,二次电子信号主要来自样品表层,5,-5,0,nm,深度,范围。,影响二次电子产额的因素主要有：,(1)二次电子能谱特性；,(2)入射电子的能量；,(3)材料的原子序数；,(4)样品倾斜角,。,二次电子像衬度来源：,(1)形貌衬度,(2)成分衬度,(3)电压衬度,(4)磁衬度,二次电子像衬度特点：,（1）分辨率高,（2）景深大，立体感强,（3）主要反应形貌衬度。,背散射电子像及衬度特点,影响背散射电子产额的因素有：,(1)原子序数,Z,(2)入射电子能量,E,0,(3)样品倾斜角,背散射系数与原子序数的关系,背散射电子像衬度来源：,(1)成分衬度,(2)形貌衬度,(3)磁衬度(第二类),背散射电子像衬度特点：,(1)分辩率低,(,2,)背散射电子检测效率低，衬度小,(,3,)主要反应原子序数衬度,二次电子与背散射电子之间的区别,二次电子,当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响，其原因是，在这些部位处电子离开表层的机会增多。,背散射电子,检测器由一对硅半导体组成，对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性相反。,成分有差别，,形貌无差别,成分无差别,形貌有差别,成分形貌都有差别,二次电子图像,背散射电子图像,Al,Sn,二次电子像与背散射电子像的比较,收集,二次电子,时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上,+250V,偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率。,收集,背散射电子,时，,背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。,信号收集,加速电压、电子束与样品之间的关系,工作距离对图像的影响,孔径尺寸对图像的影响,束斑大小最图像的影响,能谱仪,能谱仪全称为能量分散谱仪(,EDS),目前最常用的是,Si(Li)X,射线能谱仪，其关键部件是,Si(Li),检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以,Li,为施主杂质的,n-i-p,型二极管。,Si(Li),检测器探头结构示意图,以,Si(Li),检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。,Si(Li)X,射线能谱仪,Si(Li),能谱仪的优点,(1)分析速度快,能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的,X,射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素探测元素的范围为,4,Be-,92,U,。,(2)灵敏度高,X,射线收集立体角大,。由于能谱仪中,Si(Li),探头可以放在离发射源很近的地方(10,cm,左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达10,4,cps/nA，,入射电子束单位强度所产生的,X,射线计数率)。此外，能谱仪,可在低入射电子束流(10,-11,A),条件下工作,，这有利于提高分析的空间分辨率。,(3)谱线重复性好,由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。,(1)能量分辨率低，峰背比低。,由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或,X,射线所激发产生的荧光,X,射线信号也被同时检测到，从而使得,Si(Li),检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征,X,射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130,eV),比波谱仪的能量分辨率(5,eV),低。,(2)工作条件要求严格。,Si(Li),探头必须始终保持在液氮冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内,Li,的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。,Si(Li),能谱仪的缺点,波谱仪,波谱仪全称为波长分散谱仪(,WDS)。,在电子探针中，,X,射线是由样品表面以下,m,数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征,X,射线。,被激发的特征,X,射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的,X,射线将在各自满足布拉格方程的2,方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。,波谱仪的特点：,波谱仪的突出优点是,波长分辨率很高。,如它可将波长十分接近的,VK,(0.228434nm)、CrK,1,(0.228962nm),和,CrK,2,(0.229351nm)3,根谱线清晰地分开。,但由于结构的特点,，波谱仪,要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离,X,射线光源的距离就会变大，它对,X,射线光源所张的立体角就会很小，因此对,X,射线光源发射的,X,射线光量子的收集率也就会很低，致使,X,射线信号的利用率极低,。,此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪,难以在低束流和低激发强度下使用,，这是波谱仪的两个缺点。,能谱议和波谱仪的谱线比较,(,a),能谱曲线,(,b),波谱曲线,能谱仪的基本工作方式,一是,定点分析,，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；,二是,线扫描分析,，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；,三是,面扫描分析,，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的,X,射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。,仪器功能介绍,型号,扫描电镜：日本电子,JEOL-6380LV,能谱仪：美国,EDAX GENESIS 2000,SEM/EDS,的主要性能指标,SEM,分辨率：高真空模式：,3.0nm,；低真空模式：,4.0nm,低真空：,1,270Pa,加速电压：,0.5KV-30KV,放大倍数：,5,倍,-30,万倍,电子枪：,W,灯丝式,检测器：高真空模式的二次电子检测，高真空和低真空模式下的,背散射电子检测,EDS,能量分辨率：,132eV,分析范围,:Be-U,JEOL-6380/SEM,的工作界面,金刚石,SEI,图像 铸态高温合金芯部树枝晶,二次电子像图片,组织分析,稳定氧化物夹杂照片,M3:2,高速钢晶界析出相,背散射图片,牙 齿,头 发,非导电样品二次电子图片,喷金后观察,EDAX-EDS,区域分析的工作界面,夹杂物分析实例,SEI,图像,BEIW,图像,能谱分析实例,Element,Wt%,At%,OK,45.01,61.29,MgK,02.42,02.17,AlK,04.46,03.60,SiK,36.42,28.25,CaK,00.83,00.45,FeK,10.60,04.14,CoK,00.26,00.10,Matrix,Correction,ZAF,能谱分析实例,Element,Wt%,At%,CK,07.29,23.57,OK,04.55,11.03,AlK,01.51,02.17,SiK,02.13,02.94,PK,05.55,06.96,SnL,04.29,01.40,FeK,74.69,51.93,区域分析实例颗粒,能谱分析实例,EDAX-EDS,面扫描的工作界面,面扫描实例,Cu Al,Cu,网,面扫描实例,Fe,Ni,Cu,各元素在选定直线上的成分分布,线扫描实例,电镜样品的制备,(1),基本要求：,送检样品为干燥的固体,一定的化学、物理稳定性,不会挥发或变形,无强磁性、放射性和腐蚀性,(2),块状试样的制备：,用导电胶把待测试样粘结在样品座上,样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米,样品高度不宜超过,30mm,，样品最大宽度不能超过,100mm,(3),粉末样品的制备：,导电胶粘牢粉末吸耳球观察,悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察,(4),不导电样品：,通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶,形貌观察：喷金处理,成分分析：喷碳处理,a,、显露出所欲分析的位置,b,、不得有松懈的粉末或碎屑,c,、需耐热，不得有熔融蒸发的现象,d,、不能含有液状或胶状物质，以免挥发,e,、非导体表面需镀金或镀碳,f,、磁性材料会影响聚焦，成像效果不好,样品制备注意事项,谢 谢,