玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1,*,玻璃电极响应斜率和溶液,pH,的测定,分析化学教研室,2024/11/15,1,玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定分析化学教研室2023/1,1,一、实验目的,1.,通过实验，加深对直接电位法测定溶液,pH,值原理的认识。,2.,掌握酸度计测定溶液,pH,的方法和操作技,3.,学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验。,2024/11/15,2,一、实验目的2023/10/42,2,二、实验原理,pH,是表示溶液酸碱度的一种指标，其理论定义为：，表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的,pH,测量都需要用电化学方法，就是根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定,pH,。该方法常用,pH,玻璃电极为指示电极（接酸度计的为负极），饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极），与被测溶液组成如下电池：,2024/11/15,3,二、实验原理2023/10/43,3,电池的电动势与氢离子活度,1,和,2,有关（假定在测量过程中不对称电位和液接电位不变）：,Ag,AgCl,|,HCl,|,玻璃膜,|,试液,溶液,KCl,(,饱和）,|,Hg,2,Cl,2,（,固），,Hg,玻璃,液接,甘汞,2024/11/15,4,电池的电动势与氢离子活度1和2有关（假定在测量过程中不对,4,K,值在一定条件下虽有定值，但却不能准确测定或计算得到，故在实际测量时，要先用已知,pH,值的标准缓冲溶液来校准酸度计，称为“定位”，使,E,电池,和溶液,pH,的关系能满足上式；然后再在相同条件下，测量被测溶液的,pH,。这两个电池的电动势分别为：,pH,标准溶液：,被测未知液：,2024/11/15,5,K值在一定条件下虽有定值，但却不能准,5,因为测量条件（温度、电极等）相同，将上面两式联合可得到,pH,的实用定义（操作定义）为：,故可见，,pH,的测量是相对的，每次测量的,pH,试液都是与其,pH,最接近的标准缓冲溶液进行对比的。测量结果的准确度首先决定于标准缓冲溶液,pH,S,值的准确度。,2024/11/15,6,因为测量条件（温度、电极等）相同，将上面两式联合可得到pH的,6,2024/11/15,7,2023/10/47,7,三、仪器和试剂,1.,pHS-25,型酸度计,2.,复合电极或玻璃电极和,232,型饱和甘汞电极,3.PH,标准缓冲溶液,（邻苯二甲酸氢钾,pH=4.00,、混合磷酸盐,pH=6.86,、硼砂,pH=9.18,，,25,）,4.,未知,pH,试液（三个水样,）,2024/11/15,8,三、仪器和试剂2023/10/48,8,四、实验步骤,1.,pHS-25,型酸度计的使用。,2.,玻璃电极响应斜率的测定。,一支功能良好的玻璃电极，应该有理论上的能斯特响应，即在不同的,pH,缓冲溶液中测得的电极电位与,pH,呈直线关系，在,25,下其斜率为,59mv/pH,。测定方法为：,2024/11/15,9,四、实验步骤2023/10/49,9,（,1,）,接通电源（预热,20,分钟），按使用说明调零，校正安装好复合电极或玻璃电极与饱和甘汞电极。在,50,L,烧杯中盛,20mL,左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（,pH=4.00),，将电极浸入其中，按下,mV,档，不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据,E,（单位为,mV,）。,（,2,）用蒸馏水轻轻冲洗电极，并用滤纸吸干。在,50mL,烧杯中盛,20mL,左右硼砂（,pH=9.18),溶液，按下,mV,档，按上法操作。,（,3,）用（,2,）的操作更换,pH=6.86(,混合磷酸盐）的缓冲溶液，测其,E,值。,2024/11/15,10,（1）接通电源（预热20分钟），按使用说明调零，校正安装好复,10,3.,pH,测定（三种试液的未知水样,）,（,1,）将电极用水冲洗干净，并用滤纸吸干。,（,2,）先用,邻苯二甲酸氢钾,(pH=4.00),、硼砂,(pH=9.18),标准缓冲试液校正仪器（两点校正）。校正完毕后，不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮，否则应重新校正,（,3,）校正后，分别测三个未知水样的,pH,值,（,4,）测完后取下电极，用水冲洗干净，妥善保存，实验完毕。,2024/11/15,11,3.pH测定（三种试液的未知水样）2023/10/411,11,五、数据处理,1.,用以上测得的,E,值对,pH,作图，求其直线的斜率。该斜率即为玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（,59mv/pH,）很多，则此电极不能使用。,2.,记录所测试样溶液的,pH,值。,2024/11/15,12,五、数据处理1.用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率。,12,六、思考题,1.,什么是,pH,的理论定义,?,什么是,pH,的实用（操作）定义,?,pH,的实用定义说明什么问题？,2.,为什么不能用普通的毫伏计测,pH?,3.,测定,pH,时，为什么要选用,pH,与待测溶液的,pH,相近的标准缓冲溶液来定位。,2024/11/15,13,六、思考题2023/10/413,13,七、,注意事项,1.,电极的实际响应斜率若略有降低，可将其进行复位处理，若低于,52mv,，则不易再使用。,2.,玻璃电极在使用前应放在蒸馏水或,0.1mol/L,盐酸中侵泡,24,小时后才可使用，使用时注意保护玻璃膜。,3.,复合电极的外参比补充液为,3mol/L,氯化钾溶液，不用时拉上橡皮套（底部应套上装有,3mol/LKCI,溶液的电极套。饱和甘汞电极内应装有一定高度的饱和,KCI,溶液，不能有气泡。下端的陶瓷芯应具有通透性，防止阻塞。,2024/11/15,14,七、注意事项 2023/10/414,14,八、讨论学习,1.,哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？,2.,在测量溶液,PH,时，既然有用标准缓冲溶液“定位”这一操作，为什么在酸度计上还要有温度补偿装置？在实验中应该注意什么问题？,2024/11/15,15,八、讨论学习2023/10/415,15,