8.第八章、水分和灰份的测定解析

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,*,*,*,第八章、水分和灰份的测定,11/15/2024,1,第一节、水分的测定,水分的测定对于计算物料平衡有重要的意义：原料中水分的多少，直接影响原料的质量及其保存。,成品的水分，例如酵母和味精成品的水分，都有肯定的标准规定，否则将影响其质量及保存。,一些半成品，也有肯定的水分要求，例如大曲酒入池酒酪水分一般要求为5055，过高过低都会影响发酵酒的质量及发酵是否完全。,11/15/2024,2,测定水分的方法：,枯燥法,蒸馏法,滴定法,本节以实例介绍直接烘干、减压枯燥和红外线枯燥三种方法。,11/15/2024,3,一、常压直接烘干法,(一)原理,样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在电热枯燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。样品枯燥的速度取决于这个压差的大小，在此条件下失去的主要是试样中的游离水。试样的水分一般是指在l00左右直接枯燥的状况下，所失去的总量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量的挥发性物质。,(二)仪器,电热恒温枯燥箱。,11/15/2024,4,(三)测定实例,淀粉质原料水分的测定。常用的淀粉质原料有高梁、大麦、小麦、大米、玉米、木薯淀粉、薯干等。试样应先粉碎，过40目筛后进展水分测定。,1测定步骤,周密称取约2.000g粉碎的试样，放入已枯燥并称重的直径为5cm、深2cm、具磨口塞的称量瓶中。置电热枯燥箱中，将盖取下，在95105枯燥24小时，将瓶盖盖上，取出，放入枯燥器中冷却30分钟后称重。再在一样温度下复烘l小时，于枯燥器中冷却30分钟后复称。反复枯燥至恒重。,11/15/2024,5,2.计算,式中 W0称量瓶重(g),Wl枯燥前称量瓶及样品总重(g),W2枯燥后称量瓶及样品总重(g),11/15/2024,6,3、操作条件选择,操作条件选择主要包括：称样数量，称量皿规格，枯燥设备及枯燥条件等的选择。,。,11/15/2024,7,称样数量 一般掌握在其枯燥后的残留物质量在1.53.0g。,水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量掌握在35g；,果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量掌握在1520g。,称量皿规格,玻璃称量皿耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于枯燥法。,铝质称量皿质量轻，导热性强，但对酸性食品个适宜，常用于减压枯燥法。,称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的l3为宜。,11/15/2024,8,枯燥设备,承受风量可调整的烘箱。当风量减小时，烘箱温度能保持在规定温度上1的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离上隔板3cm的中心处，保证测定温度较恒定。,枯燥条件 温度一般掌握在95105，对热稳定的谷物等可提高到120130范围内进展枯燥；对含复原糖较多的食品应先用低温(50一60)然后再用100一10 5枯燥。,11/15/2024,9,枯燥时间确实定有两种方法，一种是枯燥到恒量，另一种是规定肯定的枯燥时间。,测定水分时，称量恒重指试样连续两次枯燥后，差不超过2mg。,当样品水分大于17时，在粉碎过程中水分会显著损失，因此需在60左右预先枯燥34小时，使水分降至1214，此时测得的为前水分。再将试样粉碎，准确测其水分，此时测得的为后水分。试样的总水分为：,总水分()1(1后水分)(1前水分)100,11/15/2024,10,浓稠态样品直接加热下操，其外表易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，测定前，需加精制海沙或无水硫酸钠，搅并均匀，以防结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。,果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，高温下(70)长时间加热，果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。宜承受减压枯燥法测定水分含量。,有较多氨基酸、蛋白质及碳基化合物的样品，长时间加热则会发生碳氨反响，析出水分而导致误差。对此类样品承受其他方法测定水分含量。,本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜承受蒸馏法测定水分含量。,11/15/2024,11,二、减压枯燥法,对加热在100以上简洁破坏、变质或不易失去结合水的样品，如味精、糖蜜等，可承受减压枯燥法。,(一)原理,利用低压下水的沸点降低的原理，使试样中的水分在较低温度下蒸发出来，依据试样枯燥后所失去的重量，计算水分含量。,11/15/2024,12,味精水分的测定,在已烘干并称重的称量瓶中，周密称取味精样品25g，摊平后放入真空枯燥箱中，将枯燥箱与真空泵或水力喷射泵连接，开动真空泵，抽出箱内空气，使真空度到达4053kPa，并同时翻开电源，加热温度达5060，即关闭活塞停顿抽气，保持此温度及真空度23小时，翻开活塞使空气经过枯燥管缓缓流入，使箱内外压力恢复平衡后，再翻开门，取出称量瓶放入枯燥器中，冷却30分钟后称重，并重复操作至恒重。,11/15/2024,13,三、红外线枯燥法,(一)原理,红外线是位于可见光和微波之间的一种电磁波。红外线射到物体外表时，除局部被反射外，其余进入物体内部，大局部被物体吸取，使物体升温，物体中水分汽化而到达枯燥的目的。,红外线枯燥枯燥速度快，时间短。一些高分子物质和有机物质在红外区有很宽的吸取带，更适宜用红外线枯燥。,红外线枯燥法尽管速度快，但比较起来，其周密度差，一般用作简易法，或快速测定在肯定允许偏差范围内的水分含量。,11/15/2024,14,二)仪器,红外线辐射源有红外线灯泡，远红外辐射枯燥箱等。,红外线灯泡与一般灯泡根本一样。为了产生大量红外线，削减可见光，把灯丝加长增大电阻，使通过的电流减弱。灯丝温度较低，红外线发生率就增加。灯罩外形呈抛物形曲线，内层镀银，有利于红外线反射和集中，从而增加红外线的强度。,11/15/2024,15,远红外辐射枯燥箱是承受喷有金属氧化物、碳化物等红外线辐射材料的特种电热丝进展加热的。它能辐射出长波红外线。其工作温度与常压烘箱一样可以调整。,市售的红外线水分快速测定仪是由红外线灯泡和单盘电光天平构成的。测定后可直接在投影屏刻度上读出试样的水分含量。,11/15/2024,16,(三)测定实例,糖蜜由于含糖分高而且粘稠，用常压直接烘干法测定水分，会因外表形成枯燥硬壳而阻碍水分挥发，烘干时间长，又易因局部过热而烘焦，因面可承受红外线枯燥法。,1测定步骤,周密称取试样约10g，置已烘干称重的直径10cm的外表玻璃上，用事先与外表玻璃一同烘干称重的小玻棒将试样铺成薄层。翻开500w红外线灯，待5分钟后将盛有试样的外表玻璃连同小玻棒一起放在灯下，距离为1520cm。枯燥12分钟取出，置枯燥器中冷却30分钟，称重。再放入红外线灯下枯燥5分钟，冷却后再称重。重复操作至恒重。,11/15/2024,17,其次节、灰分的检验,样品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，而有机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来这些残留物称为灰分。从数量和组成上看，灰分与样品中原来存在的无机成分并不完全一样。在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分削减，另一方面，某些金属氧化物会吸取有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使天机成分增多。因此，灰分并不能推确地表示样品中原来的无机成分的总量。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。,11/15/2024,18,灰分除总灰分(即粗灰分)外，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。,水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。,水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。,酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。,测定灰分可以推断原料受污染的程度；此外还可以评价加工精度和品质。,11/15/2024,19,一、总灰分的测定(GB 5009485),1原理,肯定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳氮的氧化物及水等形式逸出，无机物质则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。从残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。,11/15/2024,20,2仪器,(1)马弗炉。,(2)坩锅。,(3)坩锅钳。,(4)枯燥器。,(5)分析天平。,11/15/2024,21,3试剂,(1)、(1十4)盐酸溶液。,(2)、0.5三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合蔽。,(3)、6molL硝酸。,(4)、36过氧化氢，,(5)、辛醇或纯植物油。,。,11/15/2024,22,4、操作步骤,(1)、取坩锅，用盐酸煮12h，洗净晾干后。用三氯化铁与蓝墨水的混合液在外壁及盖上编号；然后置于规定温度(575土25)的马弗护中，灼烧0.5h，冷却至200以下后取出，放入枯燥器中冷却至室温、称量、并重复灼烧至恒量(前后两次称量相差不超过0.5mg)。,(2)、参加肯定量的样品后，准确称量。,11/15/2024,23,(3)样品预处理,液体试样置于水浴上蒸发至近干，再进展炭化。,含水分较多的试样置烘箱中枯燥，再进展炭化。也可取测定水分后的枯燥试样直接进展炭化。,谷物、豆类等水分含量较少的固体试样 先粉碎成均匀的试样，取适量试样于质量的坩锅中再进展炭化。,富含脂肪的样品，先提取脂肪，再将残留物移入质量的坩锅中，进展炭化。,11/15/2024,24,(4)炭化：先在电炉或煤气灯上以小火进展炭化。炭化时，半盖坩锅盖，留神加热使试样在通气状况下渐渐炭化直至无黑烟产生。对特殊简洁膨胀的试样(如含糖多的样品)，可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进展炭化。,(5)炭化后，把坩锅移人已达规定温度的马弗炉炉口处，稍停留片刻，再渐渐移入炉膛内，将坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧至灰中无炭粒存在。翻开护门，将沿用移至炉口处冷却至200左右，再移入枯燥器中冷却至室温，准确称重。重复灼烧、冷却、称重，直至到达恒量。,11/15/2024,25,5结果计算,m1一坩锅和灰分的质量，,m2一坩锅的质量，,m3坩锅和样品的质量，,11/15/2024,26,6测定条件的选择,(1)取样量：灼烧后得到的灰重量为10一100mg来打算取样量。,(2)灰化容器,素烧瓷坩锅具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；耐碱性差，灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等)时，内壁的釉层会被局部溶解，造成吸留现象，屡次使用往往难以得到恒量，在这种状况下宜使用新的瓷坩锅，或使用铂坩锅。,铂坩锅具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵。,11/15/2024,27,(3)灰化温度,一般鱼类及海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550；,水果、果蔬及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525；奶油不大于500；个别样品(如谷类饲料)可以到达600。,灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度侵、时间长，不易灰化完全。,11/15/2024,28,(4)灰化时间,以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并到达恒量为止，一般需25h。对有些样品，即使灰分完全，残灰也不肯定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的外表早白色，内部仍残留有炭块。,11/15/2024,29,(5)加速灰化的方法,对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进展，磷酸将以磷酸二氢钾等形式存在，在比较低的温度下熔融而包住炭粒，难以完全灰化，。对这类难灰化的样品，可承受下述方法来加速灰化。,11/15/2024,30,A、转变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩锅，冷却，沿坩锅边缘渐渐参加少量无离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来；然后在水浴蒸干，枯燥，灼烧到恒量。,B、经初步灼烧后，将坩锅取出、放冷，沿容器边缘加人几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量。,C、加乙酸镁