项目二资料汇报

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第六组,项目二：测定水溶液中微量铁,资料汇总情况,测定微量铁的方法,谈论过程中遇到的问题,设计的方案,资料汇总情况,共收集,13,份资料,可用资料,3,份,王小玉收集：,4,份,柴禄：,3,份,左建敏：,3,份,宋晓晓：,3,份,测定微量铁的方法,原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量,催化动力学光度法测定紫菜中的微量铁,离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁,硫氛酸铁,-,结晶紫光度法测定铝合金中微量铁,分光光度法黑木耳和桂圆干中微量铁的测定,原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量,目的,:,以原子吸收分光光度法为基础建立测定草珊瑚中微量铁的新方法。,方法,:,用浓度为,3.0 g/,mL,的铁测试液于,2%HCl,溶液的体系中,研究吸收波长、燃烧器高度、灯电流,(I Lamp),大小、狭缝宽度,(d),、空气和乙炔的流量比对测试结果的影响。最佳的测试条件为,:,吸收波长为,248.3 nm,燃烧器高度为,6.0 mm,I Lamp,为,2.0,mA,狭缝宽度为,0.1 nm,乙炔、空气流量比为,1.7/6.2,。结果 在最佳实验条件下,铁含量在,0.0 5.0 g/,mL,范围内与吸光度,A,之间呈线性关系,即,A=0.078Fe+0.008,其中,Fe,为铁标准溶液浓度,(g/,mL,),此方程线性相关系数,r=0.999 0,所建立方法的相对标准偏差为,0.09%1.15%,相对误差小于,1.5%,。,结论,：,此测定方法简便,结果准确、可靠,可用于其它中草药中微量铁元素的测定。常见测定中草药中微量铁的方法有荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、紫外,可见分光光度法、催化动力学分析方法以及一些其它分析方法,4,。其中最常用的是原子吸收分光光度法,该方法使用简单,测定快速,选择性强,灵敏度高,应用范围广。本课题釆用实验法,进行实验条件优化筛选,使测定结果更加准确、可靠。,实验方法,1.1,仪器和试剂,Wfx-120,火焰原子分光光度仪,;KQ-100DB,型数控超声波清洗器,;,UPW250S,型超纯水器,精确电子分析天平,(,德国赛斯公司生产,);SHB-3,循环水多用真空泵电热炉。,1 000 g/,mL,铁标准储备液,;HN O3,溶液,;HClO4,溶液,1%HNO3,溶液,:,用量筒取,10,mL,浓,HNO3,溶液,用超纯水定容至,1 000,mL,备用。,10.0 g/,mL,铁标准液,:,取,1,mL,铁标准储备液,并用,1%HNO3,溶液定容至,100,mL,备用。铁标准工作溶液,:,根据实验需要,用相应标准储备溶液逐级稀释而成,现用现配,;,超纯水自制。,1.2,样品前处理,1.3,铁标准工作曲线的制作,取,6,个,100,mL,容量瓶,依次加入,0.0,、,1.0,、,2.0,、,3.0,、,4.0,、,5.0,mL,浓度为,10.0,g/,mL,的铁标准液,再用,1%,的,HNO3,溶液定容至,100,mL,并充分摇匀。,根据表,1,经实验筛选出的最佳工作条件,依次测定标准溶液的吸光度,A,值,绘制出一条铁标,准工作曲线,(,见图,1),。曲线拟合所得线,性方程为,:,A=0.078,Fe+0.008,Fe,为铁标准液浓度,(,单位,:g/,mL,),线性相关系数,r=0.999 0,。,1.,仪器,可见分光光度仪,;HHS,型恒温水浴锅,;,可调万用电炉,;,马福炉,;AB204-E,型电子天平,;202AB-100,电热恒温干燥箱,;,2.,材料和试剂,紫菜样品用清水漂洗干净,于,60 80,鼓风烘箱中烘干至恒重后,于干燥器内备用。,铁标准溶液,:,称取,GR,级,NH4Fe(SO4)212H2O 08635g,用,01molL-1,硫酸溶解并定容至,1L,配制成,100gmL-1,的铁标准储备液,使用时逐级稀释成,10,mgL,-1,标准工作液、,01molL-1,溴酸钾溶液、,05gL-1,甲基红溶液,;01molL-1,硫酸溶液。,3.,样品预处理,4.,测定方法,25mL,比色管中,加入一定量的铁标准溶液或样品溶液,依次加入,01molL-1,硫酸溶液,15mL,用水稀释至,10mL,左右,;,加入,01,molL,-1,溴酸钾溶液,14mL,、,05g-1,甲基红溶液,06mL,用超纯水稀释至刻度,加塞后放在,75,的恒温水浴锅中加热,9min,之后用冷水冲淋,2min,以超纯水为参比,用,1cm,比色皿于,510nm,波长下测定催化体系的吸光度,A,同时配制一空白对照,测定非催化体系的吸光度,A0,计算,lg,(A0/A),值。,催化动力学光度法测定紫菜中的微量铁,实验材料、试剂与仪器,药,硫酸亚铁铵、盐酸羟胺、,2,2-,联吡啶,(C10H8N2),、,HNO3,、,HClO4,、,H2O2,等均为分析纯试剂,;Fe(),的标准溶液,:,含,Fe()1.000g,L-1,的贮备溶液,稀释为,10.0mg,L-1,的工作溶液,;2,2-,联吡啶配成,10%,的溶液,;732,型强酸性阳离子交换树脂,将其先用二次蒸馏水漂洗,再用,2mol,L-1,的,HCl,浸泡,24h,然后用二次蒸馏水洗至中性,自然晾干备用。分光光度计,;Z-8000,型塞曼偏光原子吸收分光光度计。实验用水为二次蒸馏水。,2.2,实验方法,准确移取一定量的,Fe(),工作溶液或试液于,25mL,容量瓶中,再加入,1.0mL 10%,盐酸羟胺,(NH2OH,HCl),溶液,用,HAc-NaAc,缓冲溶液调节溶液的,pH,值,5,左右,加入,10%2,2-,联吡啶,3mL,溶液颜色呈红色,即有橙红色络合物联吡啶铁,(),生成,用水稀释至刻度,放置,5min,然后将,该溶液倒入盛有,1.0g,阳离子交换树脂的,100mL,带有盖的锥形瓶中,磁力搅拌吸附,40min,将树脂,浆装入,0.5cm,比色皿中,在,522nm,处,以试剂空白树脂为参比,测定有色络合物树脂相的吸光度。,离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁,1,.,主要试剂与仪器,硫氰酸铁溶液、硫酸、阿拉伯胶溶液、结晶紫溶液、氢氧化钠溶液、甲基异丁基酮,;,盐酸,(,高纯,),、分光光度计。,2.,实验方法,于,26 m l,比色管中加入,2,铁标液,加,1,滴,a,一二硝基酚,用,0.5 m,ol,/L,氨水,(,高,纯,),调至黄色再过量,l,滴,加,3.5m l o.4m,ol,/L,的,K S C N,放置,xs,一,30m in,加,2.5m l 0.5%,的阿拉伯胶,结晶紫,用水稀释至刻度,摇匀。,在波长,5 30 n m,处,用,Ic,m,比色皿,以试剂空白,为参比测量吸光度。,硫氛酸铁,-,结晶紫光度法测定铝合金中微量铁,1.,主要仪器,仪器：,722S,型分光光度计、,DGG-9140A,型电恒温鼓风干燥箱、,FA1104,电子天平、精密,pH,试纸、,SY2200-T,型超声波清洗机）。,2.,主要试剂和样品,试剂：,100g/mL,铁标准溶液；,0.15,邻二氮菲溶液；,10,盐酸羟胺,溶液（新配制）；,1.0mol/L,醋酸钠溶液；浓硝酸；,30%H2O2,；高氯酸；黑木,耳；桂圆干。,3.,实验方法,5,取样品溶液,2.00mL,于,50mL,容量瓶中，用,10%,盐酸羟胺,1mL,将,三价铁还原为二价铁，摇匀，放置,2min,，加入,1.0mol/L,的醋酸钠缓冲,溶液,10mL,，再加入,0.15%,邻二氮菲,1mL,生成桔红色络合物，定容，然,后用,722S,分光光度计测定波长为,510nm,下的样品溶液的吸光度，从,而得知样品中铁的含量。,分光光度法黑木耳和桂圆干中微量铁的测定,一、实验目的,1.,熟练掌握,722E,分光光度计的使用方法；,2.,学习如何选择分光光度分析的条件；,3.,学习分光光度法测铁的操作方法。,二、实验原理,可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。,（,1,）入射光波长 一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据,“,吸收最大，干扰最小,”,的原则选择波长。,（,2,）显色剂用量 显色剂的合适用量可通过实验确定。配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。,（,3,）溶液酸度 选择合适的酸度，可以在不同,pH,缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的,pH,范围。,（,4,）有色配合物的稳定性 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。,三、仪器及试剂,1.,仪器：,722E,（或其他型号）分光光度计,100.0,容量瓶,1,个,50.0,容量瓶,8,个,10.0,移液管,1,支,10.0,吸量管,1,支,5.0,吸量管,3,支,2.0,吸量管,1,支,1.0,吸量管,1,支,2,试剂：铁标准溶液：,10.0,盐酸羟胺溶液：,100.0,邻二氮菲溶液：,1.5,醋酸钠溶液：,1.0,氢氧化钠溶液：,1.0,四、实验步骤,1,准备工作,（,1,）清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。,（,2,）配制铁标准溶液和其他辅助试剂。,（,3,）按仪器使用说明书检查仪器。开机预热,20min,，并调至工作状态。,（,4,）检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。,2,绘制吸收曲线选择测量波长,取两个,50,干净容量瓶；移取,10.00,铁标准溶液,5.00,于其中一个,50,容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入,1,盐酸羟胺（,100,）溶液，摇匀。放置,2min,后，各加入,2,（,1.5,）邻二氮菲溶液，,5,醋酸钠（,1.0,）溶液，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。用,1cm,吸收池，以试剂空白为参比液，在,440,540nm,之间，每隔,10nm,测量一次吸光度。在峰值附近每间隔,5nm,测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长,max,。,注意：每加入一种试剂都必须摇匀。改变入射光波长时，必须重新调节参比溶液吸光度至零。,3,有色配合物稳定性试验,取两个洁净的,50,容量瓶，用步骤,2,方法配制铁,邻二氮菲有色溶液和试剂空白，放置约,2min,后立即用,1cm,吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。以后每隔,10,、,20,、,30,、,60min,测定一次吸光度，并记录吸光度和时间。,4,显色剂用量试验,取,6,只洁净的,50,容量瓶，各加入,10.00,铁标准溶液,5.00,，,1,盐酸羟胺（,100,）溶液，摇匀。分别加入,0,、,0.5,、,1.0,、,2.0,、,3.0,、,4.0,邻二氮菲（,1.5,）溶液，,5,醋酸钠（,1.0,）溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用,1cm,吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录各吸光度值。,5.,溶液,pH,的影响,取,6,只洁净的,50,容量瓶，分别加入,5.00,铁标准（,10.00,）溶液，,1,盐酸羟胺（,100,）溶液和,2,邻二氮菲（,1.5,）溶液，摇匀。用吸量管依次加入,1,氢氧化钠溶液,0.0,、,1.0,、,1.5,、,2.0,、,2.5,，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用精密,pH,试纸（或酸度计）测定各溶液的,pH,后，用,1cm,吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录所测各溶液,pH,及其相应吸光度值。,6.,工作曲线的绘制,取,6,只洁净的,50,容量瓶，各加入,10.00,铁标准溶液,0.00,、,2.00,、,4.00,、,8.00,、,10.00,盐酸