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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,充氮低氧热泵干燥过程中金银花酚类物质氧化损失途径研究,河南科技大学 2012级硕士研究生,中检,汇报,导 师：罗磊,汇报人：杨彬,充氮低氧热泵干燥过程中金银花酚类物质氧化损失途径研究,选题依据,金银花主要功效成分提取工艺优化,金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,一,二,三,四,汇报,内容,研究成果及工作安排,五,选题依据金银花主要功效成分提取工艺优化金银花热泵干燥模型及绿,一、选题,依据,金银花在干燥过程中有品质裂变的现象。前期的研究结果证实：金银花在干燥过程中外观颜色劣变和药效损失主要是由多酚氧化酶（PPO）催化氧化酚类物质的酶促褐变造成的。,一、选题依据 金银花在干燥过程中有品质裂变的现象,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,主要功效成分：,绿原酸、木犀草苷,指标,：得率（%）,测定方法,：高效液相色谱法,影响因素：,提取次数,提取时间（h）,料液比（g/mL）,提取温度（）,乙醇浓度（V/V）,二、金银花主要功效成分提取工艺优化主要功效成分：绿原酸、木犀,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,绿原酸和木犀草苷同时测定液相色谱条件,流速：1mL/min,检测波长：327nm、350nm,柱温：25；,进样量：10,L,流动相：A：1%磷酸溶液；B：1%磷酸-甲醇溶液,（V：V=10:90）,梯度洗脱：02530min，30%59%100%B,二、金银花主要功效成分提取工艺优化绿原酸和木犀草苷同时测定液,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,1,、单因素试验,单因素试验结果,二、金银花主要功效成分提取工艺优化1、单因素试验单因素试验结,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,2,、,响应面优化试验,Box-Benhnken设计,因素水平编码表,Coding of factors and levels,二、金银花主要功效成分提取工艺优化2、响应面优化试验Box,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,二次多项式回归模型的方差分析表,Analysis of variance table for quadratic model,二、金银花主要功效成分提取工艺优化二次多项式回归模型的方差分,二、,金银花主要功效成分提取工艺优化,交互作用分析：,a 提取时间和温度,对绿原酸得率的交互作用关系图,b,提取时间和温度,对木犀草苷得率的交互作用关系图,最佳参数组合：,二、金银花主要功效成分提取工艺优化交互作用分析：a 提取时间,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,3.1,、干燥模型研究,干燥试验方案,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究3.1、干燥模型研,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,3.1 干燥模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究3.1 干燥模型研,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,单项扩散模,型,方程,：,M,R,=aexp(-kt),Page,模型,方程：,M,R,=exp(-kt,n,),式中：t为干燥时间,，n、k、a,为,干燥条件相关的待定参数。,线性转换：,单项扩散模型,方程,：lnM,R,=ln,a,-,k,t,Page,模型,方程,：,ln(-lnM,R,)=lnk+,n,lnt,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究单项扩散模型方程：,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,3.1 干燥模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 3.1 干燥模型,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,Page,模型参数拟合值,Parameter regression value of,Page,model,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究Page模型参数拟,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,采用DPS3.01 软件中的多因子及平方项逐步回归，得参数,n,、k与温度T、装载量L、氧体积分数V,的,回归方程,及其方差分析表。,n=0.12895+0.00824T+0.77341L+0.02674V-0.3367L,2,-0.00086V,2,k=0.08956+0.00847T-0.36105L-0.01389V+0.00003T,2,+0.11407L,2,+0.00037V,2,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 采,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,Page模型能较好地反应金银花热泵干燥过程中水分比的变化规律。,方差分析表,Analysis of variance,试验值和模拟值的比较,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 P,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,2,、绿原酸降解模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究2、绿原酸降解模型,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,为利于建立金银花热泵干燥的绿原酸降解动力学模型，引入一个无因次参数,绿原酸含量比，即金银花干燥样品中绿原酸含量C与新鲜金银花中绿原酸含量C,0,的比值，以C,R,表示，即C,R,=C/C,0,。,零阶反应动力学方程：C,R,=-kt,一阶反应动力学的方程：lnC,R,=-kt,式中：t为反应时间/h；k为反应速度常数/h,-1,。,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 为,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,C,R,、lnC,R,与时间t均呈非线性关系。为准确体现干燥过程中温度、装载量、氧体积分数变化对绿原酸降解的影响，对一阶反应动力学方程进行修正，即对时间参数加上一个指数r，方程变为 lnC,R,=-kt,r,。方程两边求对数得,ln（-lnC,R,）=lnk+rlnt,根据上式对所得绿原酸含量变化曲线进行拟合。,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 C,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,降解模型参数拟合值,Parameter regression value of degrading model,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 降解,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,由参数,拟合值,可得到所求的数学模型为：,lnC,R,=-kt,r,k=exp(-10.86828-0.35256T+13.29866L+0.13477V,+0.00632T,2,-6.10199L,2,-0.00055V,2,),r=3.99263+0.023225T-5.09003L-0.03769V-0.00059T,2,+2.38294L,2,+0.00118V,2,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究由参数拟合值可得到,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究,此模型方程能较好地反应金银花热泵干燥过程中绿原酸的降解动力学规律,。,试验值和模拟值的比较,方差分析表,三、金银花热泵干燥模型及绿原酸降解模型研究 此模,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,样品处理,酶促模拟：取3mL磷酸缓冲液（pH6.72），然后加入1mL标准溶液、1mL 60.6u/mL酶液，混匀并静置30min，0.45,m膜过滤，滤液用于测定。,非酶促模拟：取4mL磷酸缓冲液（pH6.72），然后加入1mL标准溶液，混匀并静置24h，0.45,m膜过滤，滤液用于测定。,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究样品处理,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,色谱条件,流速：0.8mL/min,检测波长：327nm、350nm,柱温：25,进样量：10,L,流动相：A：1%磷酸溶液；B：甲醇溶液,梯度洗脱：025min，30%59%B,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究色谱条件,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,空白：缓冲液+酶+终止剂,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究空白：缓冲液+酶+,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,0min,绿原酸+酶 在室温条件下不同时间反应色谱图（327nm）,3min,10min,30min,绿原酸,物质1,物质,2,物质,3,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究0min绿原酸+酶,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,木犀草苷+酶 在室温条件下不同时间反应色谱图（350nm）,0min,10min,30min,物质5,物质4,木犀草苷,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究木犀草苷+酶 在室,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究,非酶促模拟反应,绿原酸,木犀草苷,物质6,四、金银花干燥过程酚类物质损失途径模拟研究非酶促模拟反应绿原,五,、,研究成果及工作安排,研究成果：,1,、专利：一种氮气源低氧热泵干燥哈密瓜片的方法,2、论文：响应面法优化金银花绿原酸和木犀草苷的提取工艺；审,3、论文：,金银花气调热泵干燥过程中绿原酸降解动力学研究,；修改,工作安排：,1,、通过,LC-MS,确定,氧化产物,的结构；,2,、继续完善课题；,3,、撰写大论文,五、研究成果及工作安排研究成果：,河南科技大学食品学院,Thank You!,请批评指正！,河南科技大学食品学院Thank You!请批评指正！,
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