化学实验中的温度

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,化学实验中的温度控制,2018.08.29,加热方式一：直接加热,1.,加热温度达到,400,600,，不稳定。,2.,直接受热仪器：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管,3.,间接受热仪器：烧杯、锥形瓶、烧瓶（含蒸馏烧瓶、三颈瓶）,加热方式一：直接加热,1.,酒精灯罩作用：使火焰更加集中，提高加热温度,2.,三芯酒精灯：增大受热面积,加热方式一：直接加热,酒精喷灯，用于加强热，温度可以到,1000,加热方式二：电热套加热,1.,温度恒定（可调节）。,2.,受热均匀。,3.,升温快，操作简单。,加热方式三：水（油、砂）浴加热,A:,制备硝基苯（,50-60,）；,乙酸乙酯水解（,70-80,）,B:,溶解度的测定,C:,银镜反应；制备酚醛树脂（沸水）,糖类（蔗糖、淀粉、纤维素）水解,优点：受热均匀，易控制温度。,需要温度计的实验,一、测反应混合溶液的温度,1,测溶解度,2,由乙醇制乙烯,3,中和热测定,二、测蒸气的温度,1,蒸馏,2,测定沸点,三、测环境温度,1,温度对反应速率影响的反应,2,苯的硝化反应、乙酸乙酯的水解,3,测气体体积时，测量室温,注意：作答时指明温度计液泡的位置,冷却方式一：空气冷凝,1.,用于沸点较高的物质的冷却。,2.,制硝基苯、溴苯、乙酸乙酯。,3.,长导管作用：导气，冷凝（可能有回流）。,4.,干燥器中冷却也属于空气冷却。,冷却方式二：冷凝管冷却,1.,蒸馏只能用直形冷凝管。,2.,冷凝回流均可使用。,3.,冷凝效果蛇形冷凝管最好。,冷却方式三：冰水冷却,1.,将冰水放在大烧杯或水槽中。待冷却的物质放在,U,形管、试管、烧瓶或锥形瓶中。,2.,如果需要更低温度冷却，可以将冰水换成一些冰盐水。例如,20%,的食盐水，冰点,-16,。,温度对反应的影响,一、,可能发生副反应。,1.,温度过高造成热分解。例如：,H,2,O,2,、,HNO,3,、,HClO,、氨水、,NH,4,Cl,、,Cu(OH),2,2.,温度高造成被氧化。例如：醛类、酚类、,Fe,2+,化合物、,Na,2,S,、,Na,2,SO,3,、,KI,3.,题目给定信息的副反应。,二、改变反应速率,1.,因为温度改变速率。,2.,升温，气体溶解度减小。,3.,催化剂活性,三、化学平衡,1.,使主平衡向某方向移动。,2.,改变已有的平衡：如水解,四、产率,1.,挥发与升华。,2.,影响溶解度，析出晶体多少不同,五、加热使胶体聚沉，便于过滤。,六、安全：对于反应剧烈的，加热会发生危险,注意：,1.,控制温度多少度，要回答高与低。,2.,减压蒸发和蒸馏，即降温,实验设计或评价中考虑温度的方面,1.,需要的反应能否发生，是不是发生副反应，如浓硫酸与乙醇制乙烯；,2.,反应物或生成物的溶解与挥发、结焦或炭化,3.,氧化与分解（反应物的稳定性）、胶体聚沉,4.,反应速率控制与平衡移动（产率或转化率）,5.,仪器与装置的量程、耐热性,6.,催化剂活性,7.,操作方便与安全,8.,整体密闭装置中压强大小,如何控制反应放出的热量,1.,调节滴加速率,2.,冰水冷凝,例题,1,Cl,2,与,KOH,在较高温度下反应生成,KClO,3,。,为,制备,KClO,，,在不改变,KOH,溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在,0,5,进行，实验中,可采取的措施,是,、,。,缓慢滴加盐酸、装置,C,加冰水浴,例题,2,葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：,C,6,H,12,O,6,(,葡萄糖,),Br,2,H,2,O,C,6,H,12,O,7,(,葡萄糖酸,),2HBr,2C,6,H,12,O,7,CaCO,3,Ca(C,6,H,12,O,7,),2,(,葡萄糖酸钙,),H,2,O,CO,2,第一步反应在,55,时不断滴加,3%,溴水进行。选择装置是（）,B,例题,3,某小组以,CoCl,2,6H,2,O,、,NH,4,Cl,、,H,2,O,2,、浓氨,水,为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色,晶,体,X,。,X,的制备过程中温度不能过高的原是,_,。,温度过高过氧化氢分解、氨气逸出,例题,4,为使滤液中的,Fe,2,完全被,H,2,O,2,氧化，,以制备,(FePO,4,2H,2,O,）,下列实验条件控制正确的是,_(,填序号,),A,加入适当过量的,H,2,O,2,溶液,B,缓慢滴加,H,2,O,2,溶液并搅拌,C,加热，使反应在较高温度下进行,D,用氨水调节溶液,pH,7,AB,C:,较高温度,H,2,O,2,分解,D:,碱性,H,2,O,2,氧化性减弱；,生成的,Fe,3+,会水解为,Fe(OH),3,例题,5,正丁醛,（沸点,76,）,是一种化工原料。某实验小组利用,K,2,Cr,2,0,7,与稀硫酸混合溶液氧化正丁醇（沸点,117,）制备。,反应温度应保持在,90,95,，其原因是,:,将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，,并减少正丁醛进一步氧化。,例题,6,实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示,。,控制反应液温度在,55,60,条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（,65%HNO,3,与,98%H,2,SO,4,的质量比为,2,：,1.5,）溶液,。,硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：,C,6,H,12,O,6,12HNO,3,3H,2,C,2,O,4,9NO,2,3NO,9H,2,O,C,6,H,12,O,6,8HNO,3,6CO,2,8NO,10H,2,O,3H,2,C,2,O,4,2HNO,3,6CO,2,2 NO,4H,2,O,若混酸滴加过快，将导致草酸产率,下降，其原因是,：,由于温度过高、硝酸浓度过大，,导致,C,6,H,12,O,6,和,H,2,C,2,O,4,进一步被氧化,例题,7,以硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料,。先在,硫酸亚铁,溶液里加入,NH,4,HCO,3,溶液，生成,FeCO,3,沉淀。,（,1,）写出其离子方程式,（,2,）需要控制温度低于,35,。理由是：,（,1,）,Fe,2+,+2HCO,3,-,=FeCO,3,+H,2,O+CO,2,（,2,）防止,NH,4,HCO,4,分解。,例题,8,工业碳酸钠中含有,Ca,2+,、,Mg,2+,、,Fe,3+,、,Cl,-,和,等杂质，提纯工艺路线如下：,已知碳酸钠的溶解度（,S,）随温度变化的曲线如,图。,回答：,趁热过滤理由：,趁热过滤的措施：,例题,8,使析出的晶体为,Na,2,CO,3,H,2,O,，防止因温度过低而析出,Na,2,CO,3,10H,2,O,晶体，令后续的加热脱水耗时长,用已预热的布氏漏斗趁热抽滤,例题,9,以海绵铜（主要成分是,Cu,和,CuO,）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产,CuCl,。,先用,NH,4,NO,3,、,H,2,O,和稀硫酸的混合溶液溶解，再通过氧化还原反应，进行转化和提纯。,溶解温度应控制在,60,70,，原因是,：,温度低溶解速度慢,；,温度过高铵盐分解,例题,10,酚醛树脂,由,苯酚和甲醛缩聚而成，反应有大量热放出，为防止温度过高，应向已有苯酚的反应釜中,_,加入甲醛，且反应釜应装有,_,装置。,应间歇性,缓慢,加入甲醛，并且有散热,（或吸热、冷却）,装置,