农药残留前处置方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,检测措施,为了配合实施肯定列表制，日本2023年由厚生劳动省组织、编制了食品中残留农药、饲料添加剂及兽药检测措施,共涉及对545种农药184种检测措施,在184种检测措施中，有关蔬菜农残检测措施有98个,检测措施,单残留措施有,80,种，涉及农药,80,种,多残留措施（,GC,）有,17,种，涉及农药,119,种,多残留措施：,285,种农药,GC/MS,：,223,种农药,LC/MS,：,62,种农药,日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测措施,农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共,223,种,使用仪器：,GC/MS,GC/MS,农用化学品同步检测措施（农产品）,20g,样品，加入,50 mL,乙腈，均质后，抽滤,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶,加入,10g,氯化钠和,20mL 0.5mol/L,磷酸缓冲液,(pH7.0),，振摇,10min,，静置,过滤，,40,水浴浓缩后,加入,10mL,丙酮,40,浓缩至,1mL,加入,20mL,乙腈，均质后，抽滤,乙腈,+,甲苯,(3,1),40,浓缩至,1mL,丙酮正己烷,(1,1),溶解残留物，精确至,1mL,分取乙腈层,20mL,10mL,预淋,20mL,洗脱,前处理过程,收取滤纸上残留物,合并滤液,加入乙腈精确至,100mL,水层弃去,乙腈层加入无水硫酸钠,再加入,5mL,丙酮,40,浓缩去溶剂,2mL,乙腈,+,甲苯,(3,1),溶解残留物,GC/MS,日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测措施,农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共,38,种,使用仪器：,LC/MS,或,LC/MS/MS,LC/MS,农用化学品同步检测措施（农产品）,20g,样品，加入,50 mL,乙腈，均质后，抽滤,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶,加入,10g,氯化钠和,20mL0.5mol/L,磷酸缓冲液,(pH7.0),，振摇,10min,，静置,过滤，,40,水浴浓缩后,加入,10mL,丙酮,40,浓缩至,1mL,加入,20mL,乙腈，均质后，抽滤,乙腈,+,甲苯,(3,1),40,浓缩至,1mL,甲醇溶解残留物，精确至,4mL,分取乙腈层,20mL,10mL,预淋,20mL,洗脱,前处理过程,收取滤纸上残留物,合并滤液,加入乙腈精确至,100mL,水层弃去,乙腈层加入无水硫酸钠,再加入,5mL,丙酮,40,浓缩去溶剂,2mL,乙腈,+,甲苯,(3,1),溶解残留物,LC/MS,或,LC/MS/MS,日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测措施,农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共,24,种,使用仪器：,LC/MS,或,LC/MS/MS,LC/MS,农用化学品同步检测措施（农产品）,20g,样品，加入,50 mL,乙腈，均质后，抽滤,硅胶小柱,(500mg),加入,10g,氯化钠和,20mL0.5mol/L,磷酸缓冲液,(pH7.0),，振摇,10min,，静置,过滤，,40,水浴浓缩后,加入,20mL,乙腈，均质后，抽滤,加入,10mL,丙酮三乙醇胺正己烷,(20,0.5,80),，舍弃流出液,甲醇溶解残留物，精确至,4mL,分取乙腈层,20mL,5mL,甲醇,5mL,丙酮和,10mL,正己烷预淋,收取滤纸上残留物,合并滤液,加入乙腈精确至,100mL,水层弃去,乙腈层加入无水硫酸钠,20mL,丙酮甲醇,(1,1),40,浓缩,2mL,丙酮三乙醇胺正己烷,(20,0.5,80),溶解残留物,LC/MS,或,LC/MS/MS,前处理过程,美国农业部农业研究服务中心,农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共,229,种,使用仪器,GC/MS,或,LC/MS/MS,QuECHERS method,15g,样品加,15mL,乙腈（含,1%,乙酸）,3450r/m,离心,1min,3450r/m,离心,1min,加入,内标物，,6g,无水硫酸镁和,1.5g,醋酸钠,前处理过程,取,1mL,上层液,加入,50mg PSA,50mg C,18,和,150mg,无水硫酸镁,取上层液,LC/MS/MS,GC/MS,稀释后,加保护剂后,剧烈振摇,1min,混合,20s,日本杂贺技术研究所,农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共,260,种,使用仪器：,LC-MS/MS,农药多成份一次性分析法,10g,样品加,30mL,乙腈,石墨柱,+SAX,柱,+PSA,柱,C18,柱,均质后抽滤,调,pH,值,加入氯化钠,减压浓缩,LC/MS/MS,转溶后,液液分配,前处理：,乙腈层减压浓缩,GB/T 19648-2023,检测农药种类,500,种,与,肯定列表,中蔬菜,440,种农药比较,肯定列表,中,248,种农药不涉及在原则内,20g,加入,40 mL,乙腈,15000r/m,匀浆,1 min,加入,5g,氯化钠，再匀浆,1min,2cm,无水硫酸钠加于,Envi-Carb,和,Sep-Pak,氨丙基串接柱上,Envi-18,40,水浴浓缩至,1mL,3,次,2mL,洗样液瓶,2,次,5mL,正己烷溶剂互换,分取乙腈层,20mL,3000r/m,离心,5min,乙腈,+,甲苯,(3,1),40,水浴浓缩至,0.5mL,样液约为,1mL,后加入内标,氮气吹干,GC/MS,LC/MS/MS,乙腈水,(3,2),定容,1mL,A,B,C,D,组农药,(383,种,),E,组农药（,63,种）,4mL,预淋,25mL,洗脱,前处理过程,蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测措施,农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等共,104,种,使用仪器：,GC,NY/T 761-2023,加入,2 mL,丙酮,FPD GC,检测,加入,2 mL,正己烷,5 mL,丙酮正己烷,(10,90),淋洗，反复一次,依次,5mL,丙酮,+,正己烷,(10+90),5mL,正己烷预淋,弗罗里矽柱,50,水浴氮吹近干,正己烷定容,5 mL,ECD GC,检测,加入,2 mL,甲醇二氯甲烷,(1+99),2 mL,甲醇二氯甲烷,(1+99),淋洗，反复一次,4 mL,甲醇二氯甲烷,(1+99),预淋,氨基柱,50,水浴氮吹近干,甲醇定容,2.5 mL,配柱后衍生,FLD HPLC,检测,过,2,m,滤膜,25 g,样品，加入,50 mL,乙腈高速分散,2 min,过滤到,5 g7 g,氯化钠旳,100 mL,具塞量筒,振荡,1 min,后静置,30 min,80,水浴氮气或空气流蒸干,分取乙腈层,10 mL,前处理：,