结构原理及应用

,单击此处编辑母版标题样式,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,透射电子显微镜,TEM,天津大学分析测试中心,主要内容,1,透射,电镜,简介,2,透射电镜主要结构,3,透射电镜电子图象形成原理,4,透射电镜样品制备,5,应用,透射电镜，即透射电子显微镜（,Transmission Electron Microscope,，,TEM,），是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到,0.1nm,可用来直接观察原子像。,什么是透射电镜？,通常人眼的分辨本领大概是,0.2mm,（即人眼可分辨的两点间最小距离 为,0.2mm,）,显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率,为什么采用电子束做为光源,?,采用物镜的孔径角接近,90,度,考虑采用可见光波长极限,390nm,的光束照明显微镜系统，可得,d,约为,200nm,对于,TEM,在,100kV,加速电压下，波长,0.0037nm,，,d,约为,0.002nm,，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到,0.1,nm,光学显微镜与透射电镜的比较,比较部分,光学显微镜,透射电镜,光源,可见光,(,日光、电灯光,),电子源,(,电子枪,),透镜,光学透镜,磁透镜,放大成象系统,光学透镜系统,电子光学透镜系统,样品,1mm,厚的载玻片,约,10nm,厚的薄膜,介质,空气和玻璃,高度真空,像的观察,直接用眼,利用荧光屏,分辨本领,200nm,0.20.3nm,有效放大倍数,10,3,10,6,聚焦方法,移动透镜,改变线圈电流或电压,TEM的结构,组成,TEM,电子光学系统 （主体）,真空系统 （辅助）,电源与控制系统 （辅助）,透射电镜剖面图,结构示意图,1,、电子光学系统组成,电 电子枪,子 聚光镜,光 样品台 样品装置部分,学 物镜,系 中间镜 成像部分,统 投影镜,荧光屏,底片盒,照明部分,观察记录部分,A,、照明部分,电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。,束流密度,10A/cm,2,束斑大小,4nm,2.,场发射源,束流密度,105A/cm,2,束斑大小,1nm,聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小，获得亮度高、近似平行、相干性好的照明束。,钨灯丝,热发射,B,、样品,装置部分,样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径,3mm,的薄片。,C,、成像部分,物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。,中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。,投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。,D,、观察记录部分,荧光屏：在电子束照射下，电子图像反映在荧光屏上，可呈现终像。研究者通过观察窗在荧光屏上进行像的观察、选择和聚焦。310倍。,照相底片：最常用的透射电镜的照相底片是片状的胶片。胶片的一面有厚度约为25m的明胶层，明胶层含有均匀分散的10%的卤化银颗粒。照相底片在电子束的照射下能感光。,CCD,相机：将荧光屏上成的电子图像转换后呈现在计算机显示器上，同样可以进行实时观察和调节，并可以直接保存成电子版图片,2,、真空系统,为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。,如果真空度不够，就会出现下列问题：,1,）高压加不上去,2,）成象衬度变差,3,）极间放电,4,）使钨丝迅速氧化，缩短电子枪寿命,电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。,3,、电源与控制系统,透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。,电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。,近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。,（,a,）高放大率,（,b,）衍射,（,c,）低放大率,物,物镜,衍射谱,一次象,中间镜,二次象,投影镜,三次象,（荧光屏）,选区光阑,透射电镜成像原理,透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。,透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：,质厚衬度,：非晶样品衬度的主要来源,衍射衬度,：晶体样品衬度的主要来源,振幅衬度,相位衬度,：仅适于很薄的晶体试样,(100),质厚衬度,质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。,质厚衬度,是非晶体,样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体表面特性和形貌特征。,是样品不同微区存在,原子序数,和,厚度,的差异形成的。,来源于电子的非相干散射，,Z,越高，产生散射的比例越大；,d,增加，将发生更多的散射。,质厚衬度,不同微区,Z,和,d,的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子,I,有差别，形成像的衬度。,Z,较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。,图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。,质厚衬度,A,B,试样,电磁透镜,物镜光阑,I,A,I,B,A(I,A,),B(I,B,),I,0,I,0,物镜光阑对质厚衬度的作用,衍射衬度,衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。,假设样品由颗粒,A,、,B,组成，强度,I,0,入射电子照射样品，,A,的,(hkl),晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束,I,hkl,，忽略其它效应（吸收），其透射束为：,晶粒,B,与入射束不满足布拉格方程，其衍射束,I=0,，透射束,I,B,=I,0,衍射衬度,是晶体,样品衬度的主要来源。,样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。,晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度,I,差异形成衬度。,（,a),明场像,(b),暗场像,明场像,暗场像,衍衬像,根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。,晶体厚度均匀、无缺陷，（,hkl,）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。,存在,缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。,衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察,。,位错,界面和孪晶,第二相粒子,相位衬度,相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示,1nm,的样品细节，故又称高分辨像。,样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。,相位衬度,若透射波和衍射波的强度分别为,I,1,和,I,2,，两波叠加以后波的强度可用下式表示：,表示两波之间的相位差，其大小与样品的,厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。,电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。,电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数,。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的,50100kV,电子束来说，样品的厚度控制在,100200nm,为宜。,透射电镜样品制备方法,TEM,的样品制备方法,:,支持膜法 复型法 薄膜法,1,、支持膜法,主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在,1m,以下。,制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。,一般做法是：将粉末分散于水或酒精中经超声波分散后制成悬浮液，用滴管将悬浮液滴加到覆盖有支持膜的电镜铜网上，干燥后就可以进行观察。,2,、复型法,复型是,利用一种薄膜,(,如碳、塑料、氧化物薄膜,),将固体试样表面的浮雕复制下来,的一种,间接样品,，只能作为试样,形貌,的观察和研究，而,不能用来观察试样的内部结构,。对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过的薄膜的试样多采用复型法。在材料研究中，复型法常用以下三种：,(1),碳一级复型,(2),塑料,-,碳二级复型,(3),萃取复型,3,、薄膜样品制备,块状材料,通过减薄的方法制成对电子束透明的,薄膜样品。,超薄切片：生物样品,减薄的方法：,电解抛光减薄：金属材料,化学抛光减薄：化学试剂中可以减薄的材料，,如半导体单晶体、氧化物等,离子轰击减薄：无机非金属材料,1,、形貌像,分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等,。,2,、晶体的电子衍射,点阵结构、点阵常数、取向,、晶体缺陷、物相分析,3,、成分及元素分布分析,EELS,适于分析轻元素,提供空态态密度、氧化态、局域的相邻原子成分和距离、能带结构信息、元素的价态信息等,EDS,适于分析重元素,作业要求,透射电镜的构造，成像原理、样品制备以及应用,Thank You!,