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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,化学实验综合,应用,(,二),例,1.,溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物的熏蒸杀虫剂。实验室制备溴乙烷的反应、装置示意图及有关数据如下:,NaBr,H,2,SO,4,HBr,NaHSO,4,CH,3,CH,2,OH,HBr,CH,3,CH,2,Br,H,2,O,常考,题型一,有机化学综合实验,实验步骤:在图甲仪器,A,中加入,10 mL 95%,乙醇和几滴水,并缓缓加入,19.0 mL,浓硫酸,再加入,15.0 g,溴化钠粉末和几粒沸石;在仪器,C,中加入少量水,并浸于冰水浴中;仪器,A,用酒精灯加热,(,先小火,,30 min,后用大火,),,至无油状馏出物时,停止加热;将仪器,C,中液体转入分液漏斗中,振摇后静置分层,取下层液体于干燥的锥形瓶中,缓缓加入,5 mL,浓硫酸;将锥形瓶中混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液,将上层液体转移到图乙仪器,D,中,再加入几粒沸石,用水浴加热,收集一定温度范围内的馏分。,(1),仪器,C,的名称是,_,。,(2),实验中加入沸石的作用是,_,,仪器,B,为冷凝管,实验开始时,,b,口进水,,a,口出水,原因是,_,。,(3),仪器,C,中加入少量水的目的是,_,。,(4),实验步骤中,两次使用到浓硫酸,第一次浓硫酸的作用是,_,,第二次浓硫酸的作用是,_,锥形瓶,防止暴沸,下口进、上口出可使水充满整个装置,冷却效果好,吸收挥发出的可溶性杂质,反应物,吸水,(5),实验步骤中,将锥形瓶中的混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液。分液时,取上层液体的正确操作方法是,_,。,(6),图乙蒸馏操作中,需要收集的馏分温度范围为,_,。,A.34,38,B.36,40,C.34.5,78.4,D.38.4,78.4,(7),实验中测得仪器,G,的质量为,56.8 g,,收集一定温度范围内的馏分后质量为,66.9 g,,则该溴乙烷制备的产率为,_,。,D,B,63.5%,有机制备解题模板,一、分析制备流程,二、熟悉重要仪器,三、结合有机物和有机反应特点回答问题,(1),有机物通常易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率;,(2),有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常常需要使某种价格较低廉的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生;,(3),根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等,例,2,、,毒重石的主要成分,BaCO,3,(,含,Ca,2,、,Mg,2,、,Fe,3,等杂质,),,实验室利用毒重石制备,BaCl,2,2H,2,O,的流程如下:,常考,题型二,工艺流程题,蒸发浓缩、冷却结晶,BaCl,2,2H,2,O,(1),毒重石用盐酸浸取前需充分研磨,目的是,_,。,实验室用,37%,的盐酸配制,15%,的盐酸,除量筒外还需使用下列仪器中的,_,。,a,烧杯,b,容量瓶,c,玻璃棒,d,滴定管,增大接触面积从而使反应速率加快,ac,Ca,2,Mg,2,Fe,3,开始沉淀时的,pH,11.9,9.1,1.9,完全沉淀时的,pH,13.9,11.1,3.2,(2),加入,NH,3,H,2,O,调节,pH,8,可除去,_(,填离子符号,),,滤渣,中含,_(,填化学式,),。,(3),利用间接酸碱滴定法可测定,Ba,2,的含量,实验分两步进行。,已知:,2CrO,4,2-,2H,=Cr,2,O,7,2-,H,2,O,Ba,2,CrO=BaCrO,4,步骤,移取,x,mL,一定浓度的,Na,2,CrO,4,溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂,用,b,mol,L,1,盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸体积为,V,0,mL,步骤,:移取,y,mL BaCl,2,溶液于锥形瓶中,加入,x,mL,与步骤,相同浓度的,Na,2,CrO,4,溶液,待,Ba,2,完全沉淀后,再加入酸碱指示剂,用,b,mol,L,1,盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸的体积为,V,1,mL,。,滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管,,“,0,”,刻度位于滴定管的,_(,填,“,上方,”,或,“,下方,”,),。,BaCl,2,溶液的浓度为,_mol,L,1,,若步骤,中滴加盐酸时有少量待测液溅出,,Ba,2,浓度测量值将,_(,填,“,偏大,”,或,“,偏小,”,),。,Fe,3,Mg(OH),2,、,Ca(OH),2,上方,偏大,工艺流程题思路:,1,明确化工生产流程主线的特点,一个完整的物质制备化工生产流程如图所示:,2,熟悉常用的操作方法及其作用,(1),对原料进行预处理的常用方法,研磨。,水浸。,酸浸。,灼烧。,煅烧。,(2),常用的控制反应条件的方法,调节溶液的,pH,。,控制温度。,控制压强。,使用正催化剂。,趁热过滤。,冰水洗涤。,常考,题型三,实验方案设计与评价,例,3,某化学兴趣小组用如下装置模拟工业制备造纸原料,BaSO,3,,并测定产品的纯度。,(1),甲同学利用图,装置制取,BaSO,3,,则图,中烧杯内的试剂是,_,,用途是,_,;烧瓶中反应的离子方程式为,_,。,NaOH,溶液,吸收可能没有反应完的,SO,2,,防止其污染空气,SO,3,2-,2H,=SO,2,H,2,O,(2),乙同学利用图,中所给仪器,(,数量能满足实验的要求,),组装一套装置测量甲同学制取的,BaSO,3,的纯度,则仪器接口顺序为,_,。实验中他先称取图,中实验所得干燥沉淀,w,g,置于图,装置的试管中,通过,A,向试管内加入,_(,填,“,稀盐酸,”,、,“,稀硝酸,”,或,“,稀,NaOH,溶液,”,),。实验后,测得吸收,SO,2,气体的装置增重,m,g,,根据此实验数据可计算出沉淀中,BaSO,3,的质量分数为,_(,用含,m,、,w,的式子表示,),。,abcdeg,稀盐酸,217m/64w,(3),丙同学通过分析后认为,甲、乙两同学的实验方案中均有缺陷,请简要指出:,为制备纯净的,BaSO,3,,对图,装置进行改进的方法:,_,;,乙同学方案的缺点及其对实验结果的可能影响:,_,。,(4),丁同学认为,乙同学的方案中误差不易消除,他另外设计了一种测量,BaSO,3,纯度的方案,实验中他仍然先准确称取干燥沉淀,然后通过一系列操作得到另外一种数据,通过计算即可确定沉淀中,BaSO,3,的质量分数,该数据最可能是,用足量盐酸溶解白色沉淀后剩余固体的质量,测量试管中挥发出的,HCl,被盛碱石灰装置吸收,会导致测量结果偏大;因为,SO,2,气体没有完全排出被吸收,会导致测量结果偏小,将烧瓶瓶塞换成三孔塞,反应前经其中的一个导管通入,N,2,将装置中空气排出,化学实验设计方案的评价原则,评价实验方案的前提是明确实验目的,进而从实验目的的角度评价实验方案是否可行。在同样达到实验目的的前提下,应尽量选择最佳的实验方案。在评价实验方案时一般遵循以下几个原则:,(1),是否可行:,分析实验方案是否科学可行,实验操作是否安全合理,实验步骤是否简单方便,实验效果是否明显。,(2),安全:,对于不同实验途径,在达到实验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。,(3),经济性:,在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少,(,转化率最高,),、实验成本最低的实验方案。,化学实验设计方案的评价原则,(4),绿色化学:,原料是否无毒、安全、易得,原料利用率及反应速率是否满足要求,实验中可能产生的废气、废水、废渣等是否安全排放。,(5),操作方便:,不同的实验方案需要不同的实验条件,如加热、加压或催化剂等,在选择方案时力求实验条件简单,有利于节约资源。如尽量避免加热,如果需要加热,力求选择需要温度较低的方案。,(6),规范性方面:,是否需要冷凝回流,易挥发液体产物要及时冷却,注意仪器拆卸与组装的顺序。,(7),现象最明显:,在性质验证或物质检验的实验中,应选择反应现象最明显的实验方案。,课后练习答案:,1,、,(1),使硫粉易于分散到溶液中,(2),冷凝管冷凝回流,(3)Na,2,SO,4,取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加,BaCl,2,溶液,若有白色沉淀,则产品中含有,Na,2,SO,4,(4)S,2,O,3,2-,2H,=S,SO,2,H,2,O,(5),由无色变蓝色,半分钟内不褪色,(6)18.10,100%,(7)S,2,O,3,2-,4Cl,2,5H,2,O=2SO,4,2-,8Cl,10H,2,、,(1),点燃,Fe,3,水解生成的,Fe(OH),3,胶体具有吸附性,能吸附水中的悬浮杂质,(2)d,(3)Cl,2,2OH,=Cl,ClO,H,2,O,(4)2FeCl,3,3NaClO,10NaOH,=2Na,2,FeO,4,9NaCl,5H,2,O,3,2,(5),碱性溶液中,上述反应向逆反应方向进行,可减少洗涤时,K,2,FeO,4,的损失,(6)63.1%,
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