资源描述
Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,*,*,*,PH计的使用,教学目的,正确操作使用,pH,计测定样品,pH,值。,能力目标,能正确使用,pH,计；,能制定,pH,计的操作规程；,能配置标准缓冲溶液。,知识目标,掌握常用的参比电极和指示电极的类型；,掌握,pH,计各组成部件及作用；,掌握,pH,计的正确使用及维护方法；,理解,pH,计玻璃电极和膜电位的产生机理；,原理,构造,使用方法,操作注意事项,一、原理,PH,计所测量的,pH,值是用来表示溶液酸碱度的一种方法，它用溶液中的,H,离子浓度的负对数来表示，即：,pH=-lg,H,我们所使用的,H,计，都是由电计和电极两个,部分组成。在实际测量中，电极浸入待测溶液中，将溶液中的,H+,离子浓度转换成,mV,级电压讯号，送入电计。电计将该信号放大，并经过对数转换为,pH,值，然后由毫伏级显示仪表显示出,pH,值。,一、原理,因此玻璃电极是,pH,测量电极，它可产生正比于溶液,pH,值的,mV,电势，,pH=7,时，此电势为,0mV,，,+mV,对应酸性,pH,，,-mV,对应碱性,pH,，测量范围在,0,l4,。参比电极产生的电势与,pH,无关，下表示出,pH,值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。,PH,计所使用的,pH,指示电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，它的端部是吹成泡状的、对于,pH,敏感的玻璃膜的玻璃，管内充填有含饱和,AgCl,的,3mol/L KCL,参比溶液，,pH,为,7,。存在于玻璃膜两面的反映,pH,的电位差用,Ag/AgCl,传导系统导出。,二、构造,1.pH,玻璃电极,2.,胶皮帽,3.AgAgCl,参比电极,4.,参比电极底部陶瓷芯,5.,塑料保护栅,6.,塑料保护帽,7.,电极引出端,如右图所示，它的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部为特殊组成的玻璃薄膜，敏感膜是在,SiO,2,(,=72%),基质中加入,Na,2,O(x=22%),和,CaO(x=6%),烧结而成的特殊玻璃膜，厚度约为,30100m,在玻璃管中装有,pH,一定的溶液（内部溶液或内参比溶液），其中插入一根银,氯化银电极作为内参比电极。,pH,玻璃电极之所以能测定溶液,pH,值，是由于玻璃膜与试液接触时会产生与待测溶液,pH,有关的膜电位。,酸度计简称,pH,计，由电极和电计两部分组成。,溶液,pH,测定的流程图,三、使用方法,使用,使用步骤,PHS-3C,型精密,pH,计操作步骤,1.,开机前准备：,（,1,）取下复合电极套；,（,2,）用蒸馏水清洗电极，用滤纸洗干。,2.,开机：,按下电源开关，预热,30min,。（短时间测量时，一般预热不短于,5,分钟；长时间测量时，最好预热在,20,分钟以上，以便使其有较好的稳定性。）,1.pH,计的预热,(,预热约为,30),3.,较准：,（,1,）拔下电路插头，接上复合电极；,（,2,）把选择开关旋钮调到,pH,档；,（,3,）调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值；,（,4,）斜率调节旋钮顺时针旋到底；,（,5,）把清洗过的电极插入,pH,标准缓冲液中；,（,6,）调节定位调节旋钮，使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的,pH,值相一致。,pH,计的校准,1.,一点定位法：选取与被测试液,pH,相近的缓冲溶液为标准。,2.,两点定位法,第一点定位：用,pH=6.86,缓冲溶液,第二点定位：,水样,pH7,用,pH=9.18,重新定量第二点,3.PHSJ-3F(4A),：智能式,pH,计，内部已贮存几种标准缓冲液的,pH,值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。,2.PH,计的校准,2,1,温度按钮的调节,2.2,将所有电极插入,pH6.86,标准缓冲溶液中,平衡一段时间，待遇读数稳定后，把斜率打到最大，调节定位调节器，使仪器显示当时温度下缓冲溶液的,pH,值。,2.3,用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干,2.4,插入,pH9.18,标准缓冲溶液中，调节斜率调节器，使仪器显示,9.18,（若测定偏酸性的溶液时，应用,pH6.86,标准缓冲溶液和,pH4.00,标准缓冲溶液来校正仪器,）,2.5,用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干,5.,结束：,（,1,）用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；,（,2,）套上复合电极套，套内应放少量补充液：,（,3,）拔下复合电极，接上,短接线，以防止灰尘进,入，影响测量准确性；,（,4,）关机。,4.,测定溶液,pH,值：,（,1,）先用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。,（,2,）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，把电极浸入被测溶液中，读出其,pH,值。,2.6,把电极插入样品溶液中，轻摇烧杯，待数字稳定后读取，平行测量三次，记录。,2.7,用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干，套上电极帽,3.,关掉电源，摆好仪器,四、操作注意事项,1,、,pH,电极存放时应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有,3mol/L,氯化钾溶液的塑料套内。,2,、玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄，容易破碎，切忌与硬物相接触。,以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜,3.,使用中电极的清洗,待测溶液,塑,料保护,罩,玻璃,电极,甘汞电极,补,充溶液孔,复合电极,最低液面,4.,液位要求,待测溶液的最低液位应该高于甘汞电极处,(,红色箭头,),3,、为了保证,pH,值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。,4,、注意校正时标准溶液的温度与状态（静止还是流动）和被测液的温度与状态要应尽量一致。,5,、在使用过程中，遇到下列情况时仪器必须重新标定：,换用新电极；,“,定位”或“斜率”调节器变动过。,（,1,）,B4,：,0.05mol,kg,的邻苯二甲酸氢钾溶液。,25,时,pH,值为,4.003,。,（,2,）,B6,：,0.025mol,kg,的混合磷酸盐溶液，,25,时,pH,值为,6.864,。,（,3,）,B9,：,0.01mol,kg,的硼砂溶液，,25,时，,pH,值为,9.182,。,常用标准缓冲溶液,三、标准缓冲液的配制及其保存,1,、,pH,标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐,pH,标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH,标准物质即不可使用。,2,、配制,pH,标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。,3,、配制,pH,标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的,pH,标准液。存放,pH,标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的,pH,标准溶液中，以保证配制的,pH,标准溶液准确无误。,4,、配制好的标准缓冲溶液一般可保存,23,个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。,5,、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其,pH,值。,读数不正确故障原因：,使用的校正缓冲液不正确；,使用的缓冲液超过有效期或被污染；,电计故障。,解决措施：,更换正确的缓冲液；,重新配置缓冲溶液；,若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计量部门检修。,常见故障和诊断处理（,1,）,新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错,：电极敏感膜或凝胶内有气泡，用力向下甩电极赶走气泡，平时将电极竖直放置,“定位”调节不到,pH,值,7.00,：,复合电极溶液干涸，补充,3M,氯化钾溶液或更换电极；复合电极失效，应更换；内部电位器坏，应送修更换。,“斜率”调节不到,pH,值,4.00,或,pH,值,9.18,：,复合电极老化，性能下降，应更换；内部电位器坏，应送修更换。,常见故障和诊断处理（,2,）,pH,值测量时，数字不稳定：,水样,K,值过低（如低于,10Sm,-1,），适当延长平衡时间；复合电极内阻太高，寿命已到，应更换；复合电极插头或插座受潮、受污染，应关机后用,95%,酒精擦拭复合电极插头或插座，干燥后再使用，读数仍然不稳定时，应及时送检和送修；电源电压不稳，或接地线接触不良。,“自动”补偿时，数字溢出或显示值不稳定：,测温探头未接好或已坏，应接好或更换；温度补偿选择开关坏，应送修更换；测温探头插孔内部断线，应送修；仪器电路故障，应送修。,四、正确使用与维护电极,目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。,使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的,橡皮套全取下,，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。,复合电极不用时，可充分浸泡,3M,氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。,使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。,测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。,清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。,电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。,严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。,五、温度补偿与,pH,值,温度（,）,pH7 pH4 pH9.2,106.92 4.00 9.33,156.90 4.00 9.28,206.88 4.00 9.23,256.86 4.00 9.18,306.85 4.01 9.14,406.84 4.03 9.01,506.83 4.06 9.02,506.83 4.06 9.02,表,1,六、样品的测定,任务一：学生二人一组，分别对已配制的未知溶液,pH,进行测定。,
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