醋酸可的松原料药的质量分析6组

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,模板使用说明 :,配色方案修改：,配色方案在【格式】-【幻灯片设计】-【配色方案】-【编辑配色方案】下调整。,LOGO的添加：,Logo添加修改在【视图】-【母版】-【幻灯片母版】下调整。直接选择logo图片删除或修改。,字体格式的设置：,括标题和文本格式的设置在【视图】-【母版】-【幻灯片母版】下调整.,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,醋酸可的松原料药的质量分析,指导老师：郑一美,组长：马明杰,组员：余佳烨 张超恩,李叶丹 胡海光,陈飞,目录,组员分工,醋酸可的松简介,供应商价格比较,供应商资质审计报告,供应商审计,采购协议,操作步骤,原始记录单,参考文献,马明杰,进行任务分工 ，,总结所要完成的工作任务药物的理化性质 ，,PPT,演讲,张超恩,对所有组员找到的资料进行整理，,ppt,制作,陈飞,写出该原料药的取样量、取样规定、取样记录,余佳烨,质量报告单的整理与制作，查阅资料，总结该代表原料药检测的新方法,李叶丹,实验方案的设计，归纳实验所需要的仪器、,试剂、实验步骤及注意事项，,PPT,制作,胡海光,供应商资质审计，供货价格比较、起草采购协议,组员分工,成分,化学名,:17,21,二羟基孕甾,-4-,烯,-3,11,20-,三酮,21-,醋酸酯,拼音名称,:CUSUAN KEDISONG,英文名,:CORTISONE ACETATE,CAS No.:50-04-4,结构式,分子式,:C23H30O6,分子量,:402.49,醋酸可的松,应 用,【用法与用量,】,1.口服：治疗肾上腺皮质功能减退，成人每日剂量2537.5mg，清晨服2/3，午后服1/3。当患者有应激状况时(如发热、感染)，应适当加量，可增加到每日100mg，有严重应激时，则应改用氢化可的松静脉滴注。,2.混悬液肌内注射：用于成人肾上腺皮质功能减退，每日25mg，有应激状况适当加量，有严重应激时，应改用氢化可的松静脉滴注。,【制剂与规格】,1.醋酸可的松片：5mg；25mg。,2.醋酸可的松注射液：2ml:50mg；5ml:125mg；10ml:250mg。,3.醋酸可的松滴眼液：3ml:15mg。,4.醋酸可的松眼膏：1g:0.005g；1g:0.0025g。,【给药说明】,1.同时存在严重醛固酮缺乏者，需合用氟氢可的松和氯化钠。,2.由于本品潴钠活性较强，一般不作为抗炎、抗过敏的首选药。,3.本品需经肝脏活化，因此肝功能不全者应采用氢化可的松。,4.本品皮肤局部外用或关节腔内注射无效。,厂家,价格,发货期,最小起订量,供货量,联系人,联系电话,郑州栋启广利生物科技有限公司,6500.00,元,/,千克,1天内,1千克,10000,千克,陈芳,15803818210,0371-55803576,郑州贺鑫生物科技有限分公司,50 6300元,25 6350元,1 6500元,不限,1,公斤,3000公斤,孙俪,13674928228,0371-65325403,武汉丰竹林化学科技有限公司,面议,1天内,1千克,2000,千克,许昌杰,15327160320,湖北鑫嘉灵生物化学有限公司,28元/公斤,1天内发货,1 公升,28000,公升,唐经理,13971069069,供应商价格比较,供应商资质审计报告,审计对象,审计日期,审计人员,审计部门,郑州栋启广利生物科技有限公司,2012年5月4日,QA主任：马明杰,审计员：胡海光,金华职业技术学院制药与材料工程学院,工分101,供应商审计,审计项目,是,否,备注,1,是否建立外购,外协物料清单，并明确物料的技术指标和质量要求？,是,2,是否建立供应商评估制度？是否建立定期对物料供应商进行再评估的规程？,是,3,是否建立合格供应商目录，内容包括物料名称，规格，质量标准，生产商及经销商的名称、地址和联系方式？供应商名单是否及时更新？,是,4,是否对关键物料有备用的合格供应商？,是,5,是否有供应商的资质证明文件？,是,6,是否有质量保证协议和质量标准 ？,是,7,是否提供关键物料样品试样的检验数据和报告？,否,8,是否有供应商的产品出厂检验报告？,是,9,是否按照质量要求进行采购和验收，并制定入库验收准则？,是,10,药品的制备是否符合国家相应规定？,是,11,是否建立了审计及批准物料供应商的规程？,是,12,是否有采购控制文件并按照其进行采购活动 ？,是,13,如物料出现质量问题，是否及时与供应商沟通并采取相应措施？,是,14,是否定期对物料质量检验结果、质量投诉或不合格进行总结、分析？,-,-,15,不同性质的物料的储存是否按照要求进行分类存放管理？,是,16,是否按规定进行物料的复验？并建立相关文件？,是,17,药品是否规定了有效期？,是,18,是否有有特殊要求的物料,如有,是否有根据国家相关法规要求进行采购和进货检验并形成相应的文件？,是,结论,经审核，该产品的所有生产过程符合GMP的要求，产品检验方法和检验结果符合,中国药典,2010,版（第二部）规定的产品质量标准，认为该产品合格。,审核人,胡海光,日期,2012,。,5,。,6,批准人,马明杰,日期,2012.5.6,采 购 协 议,甲方：金华职业技术学院,乙方;,郑州栋启广利生物科技有限公司,甲乙双方因生产的需要，本着诚信经营、互惠合作的原则，经双方充分协商自愿达成采购协议。特签定以下合同，以便双方共同遵守。,第一条，乙方的职责：,甲方所需采购材料由乙方提供，并随时向甲方汇报进展情况。,第二条 ，乙方的职责范围：,甲方直接下订单给乙方，由乙方全权负责生产，质量按国标要求。,乙方接到甲方详细注明的询价单后，须在,2,天内提供产品报价表给甲方（若遇特殊情况和不可抗拒力因素除外）。,第三条：关于交货期：,交货期：每批货需按采购单约定的期限出货。若是由于客观原因造成延期交货的，乙方应以书面形式说明原因提交甲方，以求得甲方理解允许后，方可延期交货时间。如是因乙方擅自改变导致交货延期的，甲方的相关经济损失和法律责任由乙方承担，,第三条 采购物品说明,乙方应与甲方协商好采购物品的单价并确定 甲方确定采购物品的数量,第四条，货款支付方式：,乙方需提供出货单，验货报告及正式发票，待甲方确认无误后，在,_,三,_,天内甲方支付货款打入乙方公司账户,第五条：违约责任：,若一方违约给另一方带来经济损失的，另一方可立即解除合同，并有权利追究违约方的相关法律和经济责任。,第六条，保密制度：,乙方对甲方的客户资料应负保密之责任。乙方公司任何人员不得泄露予任何第三方，如有泄露行为。经甲方查实后有权追究乙方之相关责任。,第七条：合作期限：,双方合作期限为五年，如（,2011,年,1,月,8,日至,2016,年,1,月,7,日），双方合作期间如有异议可协商修改或另立补充协议。与本协议同等有效。,第八条：纠纷解决方式：在合作期间若发生意见分祈的。双方可协商解决，解决不成的，由合同签订地所在人民法院进行裁决。,第九条，其它事项：本协议一式两份，双方各执一份，自双方签字盖章后生效。,甲方公司盖章：,乙方公司盖章：,法人代表签字：胡海光,法人代表签字：陈芳,合约签订地点：金华职业技术学院,合约签订日期：,2012.5.6,操作步骤,取样前准备工作：,1,、取样工具：不锈钢取样针、不锈钢取样勺、不锈 钢刀或剪刀、采样器等，取样工 具必须做到清洁、干燥。,2,、包装容器的准备：三角瓶、塑料袋。包装容器必须保持清洁干燥。,3,、取样工具和包装容器的洗涤：先用肥皂水洗刷，水冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗三次后，干燥。,4,、注意使用和放置过程中防止受潮和异物混入。,5,、取样用各种原始记录：取样证、取样记录。,取样条件：,1,、初次取样由供应部用书面请验单提出申请取样。,2,、复试取样由检验员填写书面请验单申请取样，否则不予取样。复试取样应扩大取样面加倍取样。,3,、特殊情况取样时须经,QC,主管书面通知，否则不予取样。,取样必需具有科学性、真实性、代表性,取样量,=,检验所需的量,+,留样数量,固体或半固体原料药的取样方法：,一般应当从上、中、下、前、后、左、右等不同部位取样，可在不同抽样单元的不同部位取样。,取样规则,1,、检查样品,2,、确定抽样单元数、抽样单元及抽样量,3,、检查抽样单元外观,4,、检查抽样单元内容,5,、取样,6,、包装并贴标语,7,、填写记录,取样步骤,取样记录,醋酸可的松取样记录,日期,品名,批号,取样量,取样人,2012.5.8,醋酸可的松,744809,25g,李叶丹, 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，初无味，随后有持久的苦味。, 本品在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六环中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。, 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每 1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录 E），比旋度为+210至+217。, 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10g的溶液，照分光光度法（附录 A），在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1% 1cm）为375 405 。,性状,性状记录,基本性状,白色的结晶性粉末；无臭，初无味，随后有持久的苦味。,溶解性,在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六环中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。,比旋度,比旋度为,212,吸收系数,吸收系数（E1% 1cm）为,390,(1),取本品约,0.1mg,加甲醇,1ml,溶解后，加新制的硫酸苯肼试液,8ml,，在,70,加热,15,分钟，即显黄色。,(2),取本品约,2mg,，加硫酸,2ml,使溶解，放置,5,分钟，显黄色或微带橙色；加水,10ml,稀释后，颜色即消失，溶液应澄清。,(3),取本品约,50mg,，加乙醇制氢氧化钾试液,2ml,，置水浴上加热,5,分钟，放冷，加硫酸溶液,(12)2ml,，缓缓煮沸,1,分钟，即发生醋酸乙酯的香气。,(4),本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集,544,图）一致。,鉴别,鉴别记录,标准规定,实际结果,结论,显黄色,显黄色,呈正反应，本品合格。,显黄色或微带橙色；加水,10ml,稀释后，颜色即消失，溶液应澄清。,显黄色，后颜色消失,呈正反应，本品合格。,发生醋酸乙酯的香气,有香气,呈正反应，本品合格。,红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集,544,图）一致。,与图谱一致,符合规定，本品合格。,其他甾体 取本品氯仿-甲醇(9:1) 制成每1ml 中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量加氯仿-甲醇(9:1) 稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液为对照溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验吸取上述两种溶液各5l分别点于同一硅胶G薄层板上以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2) 为展开剂展开后，晾干在105 干燥10分钟，放冷喷以碱性四氮唑蓝试液立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %（附录 L）。,检查,检查记录,标准规定,实际结果,供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。,样品颜色浅，符合规定，本品合格。,干燥失重 取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %,减失重量为,0.2%,制备,1.方法名称： 醋酸可的松醋酸可的松高效液相色谱法,2.应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定醋酸可的松的含量。本方法适用醋酸可的松原料药检测。,3.方法原理： 供试品用乙腈溶解成一定浓度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸可的松的吸收值，外标法计算出其含量。,试剂,1.乙腈（色谱纯） 2. 水（色谱纯),仪器,1.高效液相色谱仪 2 .紫外吸收检测器,项 目,要 求,色谱条件与系统适用性试验,填充剂,十八烷基硅烷键合硅胶,流动相,甲醇,-,水,(70:30),检测波长,240nm,理论板数,按醋酸可的松峰计算应不低于,2700,试样制备：,1.对照品溶液的制备,取醋酸可的松对照品适量，精密称定，乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液。,2.供试品溶液的制备,取醋酸可的松适量精密称定乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。,操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10L 注入高效液相色谱仪用紫外吸收检测器于波长254nm处测定醋酸可的松的吸收值，按外标法以峰面积计算，得出其含量,含 量 测 定,照高效液相色谱法（附录 D）测定。理论板数按醋酸可的松峰计算应不低于2700，醋酸可的松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。,1.内标溶液的制备：,取炔诺酮，加甲醇制成每1ml 中含0.40mg的溶液，即得。,2.测定法,：,取醋酸可的松对照品适量，精密称定加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.50mg的溶液精密量取该溶液与内标溶液各5ml 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，取5 10l 注入液相色谱仪记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。,。,含量记录,标准规定,实际结果,结论,松峰计算应不低于2700,松峰计算为,2950,符合规定，本品合格。,成品检验报告单,产品名称,醋酸可的松片,来源,科实南实验室,净含量,-,厂家,郑州栋启广利生物科技有限公司,生产批号,744809,数量,300,片,生产日期,2011,年,4,月,17,日,检验日期,2012,年,5,月,8,日,报告日期,2012,年,5,月,8,日,产品标准依据,中国药典,2010,版第二部,项目,标准规定,实际结果 检验结果,【,性状,】 (1),白色或几乎白色的结晶性粉末；,白色结晶粉末，无臭，初无味，,符合规定,无臭，初无味，随后有持久的苦味。 随后有持久的苦味。,本品合格,(2),依法检验,易溶于氯仿略溶于丙酮或二 易溶于氯仿,符合规定,氧六环， 微溶于乙醇或乙醚，不溶于水,本品合格,（,3,）,加二氧六环溶解并定量稀释制成每,1ml,比旋度为,+212,符合规定,中含,10mg,的溶液，依法测定,本品合格,（,4,）加无水乙醇溶解并定量稀释制成每,1ml,吸收系数为,390,符合规定,中约含,10g,的溶液，在,238nm,的波长处测,本品合格,定吸收度,【,鉴别,】,（,1,）,加甲醇溶解，加新制硫酸苯肼试液，变黄色,呈黄色,呈正反应，本品合格,（,2,）,加硫酸溶解，显黄色或微带橙色； 加水稀释，,显黄色，后溶液澄清,呈正反应，本品合格,颜色消失，溶液澄清。,（,3,）,加乙醇制氢氧化钾试液，加硫酸溶液， 有香气,呈正反应，本品合格,发生醋酸乙酯香气。,（,4,）,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 与图谱一致,符合规定，本品合格,【,检查,】,（,1),依法配置样品溶液与对照品溶液 颜色与对照 样品颜色浅,符合规定，本品合格,溶液的 主斑点比较，不得更深,（,2,）干燥失重 取本品，在,105 ,干燥至恒重，减 减识重量为,0.2%,符合规定，本品合格,失重量不得过,0.5 %,【,含量测定,】,松峰计算应不低于2700,松峰计算为,2950,符合标准，本品合格,总体检测结论,本次所测的项目，均符合标准，本批产品合格。,备 注,本次检验的产品取样两份，留样一份，如有疑问，以便复检。,检测人：余佳烨、张超恩、李叶丹 审核人：马明杰,2012,年,5,月,8,日,参考文献, 中国药典2005年版二部, 中国药典2010年版二部,1094668688.html,总结,本次实验我们是测定醋酸可的松的含量采用了高效液相色谱法。 我们虽然做过,PPT,这些在教学中普遍的学习任务，但本次的醋酸可的松原料药的质量分析项目教学对于我们来说是一种新的挑战，在此过程中不但应用了所学的知识，而且，我们许多不了解的方面也在这个过程中得到了许多收获。在学习和完成这个任务的过程中，我们分工合理、工作安排后也有序进行。团队合作在这上面占了很大的作用，通过这次，我们收获很多，非常感谢所有人的努力，老师对于我们的指导。,谢 谢！,