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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,无机化工产品检验精品课程组,无,机化工产品检验,项目教学法,工业氢氧化钠中,铁,的,测定,工业氢氧化钠中,铁,的,测定,工作过程,一、教学目标,二、教学任务,三、教学设计,四、教学实施,一、教学目标,使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力,检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法方法要求,6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务,二、教学任务,根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读标准；提交项目的检测预案,讨论、优化检测预案,完成工业产品铁,的,测定，按照标准要求对其质量进行评定,三、教学设计,布置项目,任务,检测预案,形成,检测预案,表述、交流与评价,检测预案,修正与审核,铁含量,测定,检验报告,完成,项目效果,评价,四、教学实施,4.1 检测预案表述与评价,仪器设备精度保证：,问题一,为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？,问题二,为什么要进行吸收池配套性检验,吸收光谱曲线制：,问题三,为什么要确定测量波长？怎样确定？,标准曲线是定量标尺,：,问题四,为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？,4.2,教师讲解相关知识-,问题与评价,保证仪器测量时的精度和测定结果准确度,利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器波长校正,问题1,为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？,提高分光光度法测试的准确度；,进行测试时，要求同一光径比色皿的透光率要尽可能一致，即透光率差应满足0.5%,问题2：,为什么要进行吸收池配套性检验,不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量波长也不同；,由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图所得曲线。,曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收波长max ，就是所需的测量波长,问题3：,为什么要确定测量波长？怎样确定？,标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据,如何确定铁含量与吸光度关系是,关键点,（1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.20.8 范围内 ；,（2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度,问题4：,为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？,4.3 检测预案修正与审核,1.仪器调整与试剂配制,(所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水),2.称样和试液的制备,3.空白试验,4.标准曲线绘制,5.样品的测定,6.结果描述,4.4 铁含量测定,邻菲啰啉,比色法测定三氧化二铁,一 实验目的与要求,实验目的,掌握,邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理,实验要求,会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线,会优化测定条件和消除干扰,会用,邻菲啰啉,比色法测定硅酸盐中三氧化二铁,实验原理,用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH29时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长,510nm处,测量其吸光度。 且颜色强度与铁的含量成比例，借以比色测定铁。,试验试剂,盐酸；,氨水；,硫酸；,盐酸羟胺溶液：10g/L；,乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.9；,称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。,试验试剂,铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁；,称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁；,取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。,对硝基酚溶液：2.5g/L；,（1，10菲啰啉）溶液：2.5g/L。,四 实验操作要点,依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。,用,1,cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长,510,nm,处测量吸光度,计算,Fe,2,O,3,%=g10,-6,/G（g）100,g测得的三氧化铁之微克数,G分取的试样重量（克）,六、项目完成效果评价,1、,每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成员解答，进行评价（互评）。,2、,教师评价 教师对自评和互评结果进行综合性评价。,3、,铁含量测定项目的效果评价表（略）,七、布置下一个工作任务,项目：工业,氢氧化钠中汞,含量的测定,制定工业,氢氧化钠中汞,含量项目的测定预案，下次课,同学们实施,工业,氢氧化钠中汞,含量测定。,内容总结,无机化工产品检验 项目教学法。无机化工产品检验 项目教学法。工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程。检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法方法要求。根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读标准。问题一 为什么要进行仪器波长校正。进行测试时，要求同一光径比色皿的透光率要尽可能一致，即透光率差应满足0.5%。不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量波长也不同。曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收波长max ，就是所需的测量波长。标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据。（1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.20.8 范围内。4.4 铁含量测定。会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线。且颜色强度与铁的含量成比例，借以比色测定铁。四 实验操作要点,
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