毛细管粘度计的原理

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,粘度法测定聚苯乙烯分子量,一、实验目的,二、实验原理,三,、,仪器药品,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、,思考题,九,、重,点难点,七、,注意事项,指导教师：方建波,一实验目的,1.,掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。,2.,掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯,-,甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。,3.,了解聚合物分子量的控制方法。,二实验原理,分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在,10,3,10,7,之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到了人们的欢迎。,当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量,M,有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：,式,中：,M-,高聚物相对分子质量的平均值；,K-,比例常数；,-,与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。,2.1,分子量测定原理,K,，,通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值,高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的,内摩擦主要有：,溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。,其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。,2.2,特性粘数的测定原理,根据实验，在足够稀的溶液中有：,0 C,测定不同浓度下的,sp,和,r,，分别 用,sp,/c,和,r,/c,对浓度,c,作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。,2.3,黏度的 测试原理,当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守,泊塞勒,（,Poiseuille,),定律,：,式,中：,为液体的密度；,l,为毛细管长度；,r,为毛细管半径；,t,为流出时间；,h,为流经毛细管液体的平均液柱高度；,g,为重力加速度；,v,为流经毛细管的液体体积；,m,为与仪器的几何形状有关的常数，,r/l1,时，可取,m=1,。,对,某一,指定的粘度计而言，令 ，则上式可写为：,式中,100s,时,，等式右边第二项可以忽略。,溶液很稀时,0,。,这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间,t,和,t,0,，,就可求,三仪器药品,1.,乌氏黏度计；,2.,玻璃恒温水浴一套；,3.,秒表；,4.,移液管、吸耳球、容量瓶等,；,5.,不同分子量的,聚苯乙烯,-,甲苯体系,溶液；,乌氏粘度计,C,B,A,a,b,G,E,D,F,（,实物图片,）,四实验步骤,1.,恒温水浴的调节,调节恒温槽温度至,(30.00.1),，在粘度计的,B,管和,C,管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。,2.,溶液流出时间,t,的测定,用移液管从管加入已知浓度的聚苯乙烯,-,甲苯溶液,10ml,。恒温,15,分钟，用弹簧夹夹住,C,管上的橡皮管，用洗耳球从,B,管将溶液缓慢吸至,1,球，放开,C,管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线,a,时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线,b,时，按停秒表。这就是溶液,1,的流出时间,t1,。重复三次，三次的最大偏差应小于,0.3s,。,用移液管分别由,A,管加入,5ml,、,5ml,、,10ml,、,10ml,的,30,的甲苯，使溶液的浓度分别为,C,2,、,C,3,、,C,4,、,C,5,，每次稀释，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温,10,分钟后，分别测量溶液的流出时间,t,2,、,t,3,、,t,4,、,t,5,。,3.,溶剂流出时间,t,0,的测定,移取,10ml,同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温,15min,。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过,a,标线到,b,标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于,0.3s,。,五,、,实验记录,实验数据记录室温：,1.,将所测的实验数据及计算结果填入下表中。,原始溶液浓度,C,0,(g/ml),；,恒温温度,；,t,0,=,s,黏度计型号,_ k=_,=_,聚苯乙烯的合成配方,_,实验日期：,；恒温槽恒温温度：,。,甲苯,聚苯乙烯,-,甲苯溶液（,C,0,）,+5ml,甲苯,+5ml,甲苯,+10ml,甲苯,+10ml,甲苯,t,0,(s),t,1,(s),t,2,(s),t,3,(s),t,4,(s),t,5,(s),1,2,3,平均值,六,、,数据处理,1,.,计算,；,2.,作,图；,3.,确定 值,；,4.,计算聚苯乙烯,-,甲苯体系相对分子质量,；,0 C,g/100ml,、,关系 图,正常状态,其中：,30,时，,K=7.2,10,-3,，,=0.72,七注意事项：,1.,随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的,sp,/C,C,、,ln,r,/C,C,的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度,r,在,2.0,1.2,之间,；,2.,温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为,0.05,；,3.,毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在,100s,以上；,4.,在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以,sp,/C,C,曲线且由截距求,值；,5.,温度计和秒表的读数要注意其有效数字,6.,甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。,7.,粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计,八、思考题,1,.,试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？,2.,如果资料上查阅不到,K,的值，如何测定,K,？,九,、,重点难点,重点：,粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。,难点：,乌氏粘度计的使用方法,。,