药物的鉴别试验-医学知识培训课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,药物的鉴别试验 医学知识,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,药物的鉴别试验 医学知识,药物的鉴别试验 医学知识,药物的鉴别试验 医学知识,2,主要内容,一、药物鉴别试验的定义与目的,三、鉴别方法,四、鉴别试验的条件及方法验证,二、药物试验的项目,药物的鉴别试验 医学知识,2主要内容 一、药物鉴别试验的定义与目的 三、鉴别,3,一、药物鉴别试验的定义与目的,根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其,真伪,。,鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的定性。,鉴别试验方法应专属，每个品种一般,23条,。,药物的鉴别试验 医学知识,3一、药物鉴别试验的定义与目的 根据药物的分子结构，采用化,性状项和物理常数确认,鉴别项下规定的试验,原料药鉴别,制剂鉴别,二、药物试验的项目,4,药物的鉴别试验 医学知识,性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别制剂鉴别,性 状,（Description）,定义：,反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等,。,外 观,溶解度,物理常数,5,药物的鉴别试验 医学知识,性 状（Description）定义：外 观溶解度物理常数,外观：,指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。,性 状,（,Description,）,溶解度：,药品的一种物理性质，,一定程度上反映了药品的,纯度、晶型或粒度,。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。,6,药物的鉴别试验 医学知识,外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。性 状,物理常数：,用于药品鉴别，反映其纯杂程度。,性 状,（,Description,）,熔点,：多数固体有机药物的重要物理常数。,鉴别方法和纯度检查手段。,比旋度,：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。,吸收系数,：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，UV测定含量时的依据。测定方法应按药典规定方法进行。,7,药物的鉴别试验 医学知识,物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。性 状（Desc,是指依据某一类药物的共同的,化学结构,或相同的,理化特性,，通过,化学反应,来鉴别药物的,真伪,。,一般鉴别试验,有机药物-典型的官能团反应,无机药物-阴离子、阳离子,8,药物的鉴别试验 医学知识,是指依据某一类药物的共同的化学结构或相同的理化特性，通过化学,中国药典2010附录收载一般鉴别试验,：,丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类,有机氟化物类、有机酸盐,无机酸盐,(Cl,-,、,SO,4,2-,、NO,3,-,),无机金属盐类,（Na,+,K,+,Ca,2+,Ba,2+,Li,+,Fe,3+,Al,3+,Zn,2+,Cu,2+,Ag,+,Hg,2+,等）,9,药物的鉴别试验 医学知识,中国药典2010附录收载一般鉴别试验：9药物的鉴别试验,10,1.,有机氟化物,一般鉴别试验,有机氟,氧瓶燃烧,无机氟离子,pH4.3,茜素氟蓝,硝酸亚铈,蓝紫色,络合物,碱液吸收,药物的鉴别试验 医学知识,101.有机氟化物一般鉴别试验有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4,11,2.,有机酸盐,(1),水杨酸盐,水杨酸,+,FeCl,3,中性条件,弱酸性条件,红色配位化合物,紫色配位化合物,水杨酸盐+稀盐酸水杨酸（白色沉淀）,溶于醋酸铵,鉴别方法二：,鉴别方法一：,(2),酒石酸盐,供试品溶液（中性）,+,氨制硝酸银,水浴中,银镜,药物的鉴别试验 医学知识,112.有机酸盐水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红,12,供试品,+,稀盐酸,0.1mol/L,亚硝酸钠,碱性,-,萘酚试液,橙黄色,到,猩红色沉淀,3.,芳香第一胺类,药物的鉴别试验 医学知识,12供试品+稀盐酸橙黄色到猩红色沉淀3.芳香第一胺类,13,4.托烷生物碱类,此类生物碱中具有莨菪酸结构，,有Vitali反应,显紫色,。,水解,3HNO,3,三硝基衍生物,KOH,(C,2,H,5,OH),KOH,深紫色,莨菪酸,托烷类,药物的鉴别试验 医学知识,13 4.托烷生物碱类水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2,14,5.,无机金属盐,（Na,K,Ca,NH,4,+,),(1)钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应,焰色反应：,Na,显鲜黄色,；,K,显紫色,；,Ca,显砖红色,Ba：,黄绿色,，自绿色玻璃中透视，火焰呈,蓝色,供试品,+NaOH,氨气,使湿润的,红色,石蕊试纸变,蓝,使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显,黑色,(2)铵盐,药物的鉴别试验 医学知识,145.无机金属盐（Na,K,Ca,NH4+)供试品+,15,6.,无机酸根,氯化物：,Cl,-,+Ag,+,AgCl,白色乳状,Cl,-,+MnO,2,Mn,2+,+Cl,2,硫酸盐：,SO,4,2-,+Ba,2+,BaSO,4,白色,SO,4,2-,+Pb,2+,PbSO,4,白色,加盐酸，无白色沉淀,(,与硫代硫酸盐区别,),硝酸盐,:,Cu +NO,3,-,Cu(NO,3,),2,+2NO,（,红棕色,）,Fe,2+,+NO,3,-,Fe,3+,+NO,（,棕色环,）,区分,NO,3,-,、,NO,2,-,H,2,SO,4,使湿润的,KI,_,淀粉试纸,变蓝,KMnO4,褪色,NO,2,-,不褪色,NO,3,-,H,2,SO,4,H,2,SO,4,在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解,药物的鉴别试验 医学知识,156.无机酸根H2SO4使湿润的KI_淀粉试纸变蓝KM,16,是证实,某一种,药物的依据。,根据一类药物中,每一种,药物化学结构的差异及理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。,一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。,专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。,专属鉴别试验,药物的鉴别试验 医学知识,16是证实某一种药物的依据。专属鉴别试验药物的鉴别试验 医学,17,三、鉴别方法,1、化学鉴别法,2、光谱鉴别法,3、色谱鉴别法,4、显微鉴别法,5、生物学法,6、指纹图谱与特征图谱鉴别法,药物的鉴别试验 医学知识,17三、鉴别方法1、化学鉴别法药物的鉴别试验 医学知识,18,（一）化学鉴别法,供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。包括：1、,呈色反应鉴别法,2、,沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、,气体生成反应鉴别法,5、,使试剂褪色鉴别法,6、,测定生成物的熔点,药物的鉴别试验 医学知识,18（一）化学鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件,19,化学鉴别法特点,反应原理应明确,操作简便、反应快速、实验成本低、应用广,但专属性比仪器分析法差,药物的鉴别试验 医学知识,19化学鉴别法特点药物的鉴别试验 医学知识,20,指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。,呈色反应鉴别法,酚羟基的三氯化铁呈色反应,：,用于酚羟基或水解后产生酚羟基,有机氟化物的茜素氟蓝法,芳香第一胺类重氮化,-,偶合反应,：,用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基,托烷生物碱类,-Vitali,反应,肾上腺皮质激素类的四氮唑,含羰基结构的苯肼反应,氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应,双缩脲反应,药物的鉴别试验 医学知识,20指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，,21,供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀,沉淀生成反应鉴别法,还原性基团的银镜反应,（异烟肼）,丙二酰脲类的硝酸银反应,氯化物的银盐沉淀,含氮杂环类与生物碱沉淀剂（碘化铋钾、硅钨酸）的沉淀反应,苯甲酸盐类的三氯化铁反应,生成氧化亚铜红色沉淀反应,（,如肾上腺皮质激素类、葡萄糖,）,与重金属离子的沉淀反应,（利多卡因）,磺胺类药物的铜盐反应,药物的鉴别试验 医学知识,21供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀沉淀生成,22,药物本身在可见光下发射荧光,如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光,药物与适当试剂反应后发射荧光,如：氯普噻吨,+HNO,3,后，紫外下显绿色,荧光反应鉴别法,VB,1,硫色素（蓝色荧光）,碱性,K,3,Fe(CN),6,药物的鉴别试验 医学知识,22荧光反应鉴别法 VB1硫色素（蓝色荧光）碱性K3Fe(C,23,大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。,红色石蕊试纸变蓝硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色,气体生成反应鉴别法,化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化氢气体,含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽,含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。,药物的鉴别试验 医学知识,23大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经,24,使试剂褪色的鉴别法,维生素,C,的二氯靛酚反应氧烯洛尔的高锰酸钾反应司可巴比妥那的碘试液反应,测定生成物的熔点,制备衍生物测定熔点法操作繁琐费时间，应用较少。,药物的鉴别试验 医学知识,24使试剂褪色的鉴别法 维生素C的二氯靛酚反应氧烯洛尔,25,（二）光谱鉴别法,1、紫外光谱鉴别法,2、红外光谱鉴别法,3、近红外光谱法,4、原子吸收法,5、核磁共振法(NMR),6、质谱鉴别法,(MS),7、X射线粉末衍射法,药物的鉴别试验 医学知识,25（二）光谱鉴别法药物的鉴别试验 医学知识,26,测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度；规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸光度比值法；经化学处理后,测定其反应产物吸收光谱特性,以上方法可单用，也