乙醇钠–乙醇溶液的制备 决赛答辩

,*,2011,乙醇,乙醇钠的制备,The preparation of mixed solution of,Ethanol and Sodium ethoxide,乙醇钠,（,C,2,H,5,ONa,）,，相对分子量,68.05,。,主要用于医药工业、农药生产、分析试剂等。,金属钠法,三元共沸法,吸附脱水法,Background,Economical Efficiency,钠,99.9%12000-16000,元,/,吨,732,树脂,5750-6500,元,/,吨,高吸水性树脂,28000,元,/,吨,氢氧化钠,96%2500-2800/,吨,4A,分子筛,7500/,吨,由以上的价格对比可知，高吸水性树脂太贵，分子筛法加上能耗的价格与钠法的价格相比略高，,732,树脂最便宜，但是产品杂质多。钠法虽然危险，但是产品纯度高，因此是如今的主流工艺，但是分子筛制备简单，也具有鲜明的特点。,Industrial Preparation,Azeotrope,毒性较大,组分会水解,组成,第三组分,水,%,乙醇,%,第三组分,%,共沸点,苯,7.4,18.5,74.1,64.9,乙酸乙酯,9.0,8.4,82.6,82.6,二乙氧基甲烷,12.8,17.7,69.5,73.2,甲苯,12,37,51,74.4,金属钠和乙醇反应制取乙醇钠比用碱法获得的乙醇钠含量高而且稳定性可靠，游离碱低，钠法制得的乙醇钠在反应中，能大量脱去钠中的苯、水、醇等杂质，能提高用户的产品质量和收率。适应一些特殊医药产品的生产。,用金属钠和无水乙醇直接反应制备乙醇钠,此法工艺简单,产品纯度高。但金属钠较难得到,且,价格昂贵,而且金属钠易燃、易爆，,生产极不安全,。,实验室少量制备,Our Choice,吸附脱水制备法,Advantage,与离子交换树脂法比较,分子筛法同样具有工艺设备简单、投资省、工艺易控制、能耗低、无环境污染等优点。,分子筛吸水速度较离子交换树脂快,因而反应周期短。,分子筛为无机成分所构成,不易给反应系统带入有机杂质,因而产品色泽好。,实验步骤,Experimental procedure,Experimental Procedure,实验装置图,图,2,分子筛法制备乙醇钠实验装置,1-,电热锅；,2-,三口烧瓶；,3-,水银温度计；,4-,填料塔；,5-,塔顶测温仪；,6-,冷凝管；,7-,硅胶干燥管；,8-,一号干燥柱；,9-,二号干燥柱；,10-,三号干燥柱；,11-,缓冲罐,Detect of water,图,3,卡尔费休微量水测试仪,1-,卡尔费休仪器主体；,2-,显示器；,3-,输入键盘；,4-,卡尔费休试剂储瓶；,5-,加液管；,6-,恒压口；,7-,缓冲器；,8-,滴定管；,9-,加液鼓气口；,10-,排液鼓气口,11-,玻璃球滴定器；,12-,进料口；,13-,反应测试瓶；,14-,排液口,Detect of Total Base,考虑到反应产物对滴定的影响，由于最终产物可能显微黄色，因此不选用甲基红作为指示剂而选用溴酚蓝，减小滴定的误差。使用标定过的盐酸（大约,1mol/L,）进行总碱的滴定。,Material balance,所用的乙醇为,99.5%,（质量分率）的乙醇，氢氧化钠为化学纯（,96%,）固体。乙醇钠相对分子量,68.05,，氢氧化钠的相对分子量为,40.01,。查阅文献知质量转化率可以达到,99%,以上。无水乙醇密度为,0.7893g/cm,3,。,原料配制计算：,实验结果,Origin Data,塔釜温度随时间的变化图,剩余碱含量随时间变化曲线,修正后的剩余碱含量随时间变化曲线,拟合曲线,由拟合曲线所预估的吸附时间大于理论所需要的时间,乙醇钠质量随时间变化曲线,Error Analysis,取样时乙醇的流失,取样时空气中水分的进入,较低的吸附停留时间,空气湿度大,Conclusion,分子筛的吸水速率随着时间,(,已吸水量,),的增加而减小,塔釜的含水量可以由塔釜温度间接反映，塔釜温度也显示，脱水的速率越来越小。,由实验可知，分子筛法制备乙醇钠,-,乙醇溶液具有一定的可行性，当密封性好的时候脱水速度可以达到一个比较高的水平，当保证乙醇过量时，塔釜的杂质与副产物也较少，可以适用于工业生产。,Thanks,感谢所有老师在实验期间的指导，以及其余小组给予的帮助，同时也感谢在座评委百忙之中抽出时间给予这次比赛的大力支持。,Thanks!,