实验室分析基本要求课件

,单击此处编辑母版标题样式,2014/8/29,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验室分析基本要求,孟健,2014,年,8,月,实验室应确保其环境条件不会使结果无效，或对所要求的测量质量产生不良影响，做到互相干扰的监测项目部在同一实验室内操作。,例如：痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘，应尽可能采用措施避免灰尘进入；有机痕量分析应注意环境中存在的有机物质；在样品制备和分析的全过程中，实验室墙壁涂料、排烟罩及其他固定设施所用的材料不应通过产生空气携带微粒的途径对检测样品、标准物质和其他试剂造成污染。,1.,实验室环境条件,实验室用水按国家标准“分析实验室用水规格和试验方法”,GB/T6682-2008,，实验室用水目视观察应为无色透明的液体，分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水、三级水：可根据实验工作的要求选用不同等级的水。,一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱分析用水；二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水；三级水用于一般化学分析试验。,2,、实验室用水,分析实验室用水应符合下表所列规格,-GB/T,6682-2008,特殊要求的试验用水，如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含铅（重金属）的水、不含有机物的水等，按有关规定制备、经检验合格后使用。,盛水容器应定期清洗，以保持容器清洁，防止沾污而影响水的质量。,检查用水质量。,检测实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明,CNAS-CL10,：,2012,在“服务和供应品的采购”定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。,根据实验要求，选用合适器材的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘灯沾污。不可在玻璃仪器上覆盖纱布。每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器。要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。,例如,:(1),移液管可置于有盖的搪瓷盘中、盒中，垫以清洁滤纸；,（,2,）清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架上。,（,3,）凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。,（,4,）具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等需要较长期保存时，要衬纸加塞保存。,3,、实验器皿,化学试剂的保存,a.,化学试剂必须密封贮于容器内，开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。,b.,试剂变质的速度与温度有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。保持室内一定温度、湿度和通风。易水解试剂放干燥器中保存，极易挥发试剂低温冷藏或放于冰箱中。,c.,一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶中，属于必须避光的，在棕色瓶外还需要包一层黑纸。,d.,不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑有可能变质，应经检验合格后再用。,e.,经常检查试剂瓶上标签是否完好，字迹是否清楚，如有脱落或模糊应及时更换标签。,4,、化学试剂的保存和使用,化学试剂的使用,试剂瓶的开启,进行有危险性化学试剂开瓶，如危险试剂取用，易燃易爆物品的处理，焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴着应处于能看到工作地点的地方并观察操作的全过程。,危险性化学试剂开瓶时应穿工作服，长发要扎起，要戴防护用具，最好能带上防护眼镜。,首先检查试剂瓶外观，是否贴有明显的与内容物相符的标签，试剂瓶标签是否完整。,检查试剂瓶标签上标明的名称、规格（级别）、性状、浓度、生产日期、生产厂家和有效期。,用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖。,开启后的瓶盖应仰放于试剂瓶近侧洁净的台面上。,拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签。,试剂一经取出不得放回原瓶，以免沾污原瓶内试剂。,试剂取用后应及时盖紧瓶盖，放回原处。,固体试剂的取用,开瓶后检查化学试剂的物理性状是否改变，如潮解，变色等。,取用化学试剂的药勺、烧杯、量杯等，必须分开使用，每种试剂使用一件器皿，不得混匀。,称量固体试剂时，注意尽量不要多取；若多取了，多取的试剂不能倒回原瓶，可以放入其他洁净的容器中供再用。,一般的固体试剂可以再洁净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性、容易潮解等固体试剂不能再纸上称量。,液体试剂的取用,打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时应在通风柜中进行。,开启氢氟酸时要带橡皮手套。,夏季打开易挥发溶剂瓶前，应先用冷水冷却，瓶口不要对向人。,稀释弄硫酸时，应将稀释容器（烧杯）放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，,不能相反！,必要时用水冷却。,使用标准溶液时，应注意溶液温度与室温的平衡，用前先将瓶内试剂充分混匀后取用。,取用细口瓶中的液体试剂时，一般采用倾出法取用，不直接在试剂瓶中吸取。倾倒试剂时应使标签在上方（掌心握向试剂标签），逐渐倾斜试剂瓶，使试剂沿玻璃棒或接受容器内壁注入容器（一般用干燥洁净的烧杯），再从烧杯内移取，倾出的试剂不得再倒回原瓶，避免污染试剂。,吸量液体时吸管尖端要始终保持在液面下面深度,1cm,左右，防止空吸。,使用滴瓶取用溶液时，滴管不能触及接受容器的器壁。使用后，应将滴管内剩余溶液排尽。,普通试剂的取用,配置普通试液所用的溶质有固体试剂和液体试剂，其纯度应满足实验准确度的要求。在环境监测分析中配制试液时，凡未做特殊说明，则表示试剂纯度为分析纯。,应根据使用情况适量配制试液，选择合适材质和容积的试剂瓶装。一般采用聚乙烯瓶或者硬质玻璃瓶盛放试剂，玻璃容器耐碱性较差，腐蚀后溶出物将污染试液，故必须使用聚乙烯瓶贮存碱性溶液。聚乙烯瓶必须有内盖，玻璃试剂瓶的磨口必须能与瓶盖密合，以防气态杂质侵入或溶质与溶剂挥发逸出，需要避光的试剂应用棕色瓶盛放，必要时应用黑纸包裹。,吸取试液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时，每次用后应妥善保存，避免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试剂瓶中。,同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一试验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。,试液瓶内液面以上的内壁，常有水气凝成的成片水珠，用前应振摇混匀水以保证试液的浓度准确。,每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为了省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。,已经污染，变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。,试液再使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变质或引起浓度变化。,贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引起污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。,标准溶液的配制、标定和管理,一般,要求,配制标准溶液须用,GB/T6682-2008,规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂。,配制或标定标准溶液所用试剂应为基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂。,标准溶液的标定,基准试剂必须在充分干燥后立即称取，当指定使用含结晶水的试剂时，只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热，必要时应于精制后再称量。,标定标准溶液必须分别独立称取,23,份基准试剂进行平行测定，不允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几分进行标定。平行标定结果应有严格的一致性，相对误差,2,，否则需要重新标定。,每份基准试剂的称用量不应过小。使用,25ml,的滴定管时。以能消耗滴定液,20ml,左右为宜；如使用,50ml,的滴定管时，则滴定液的消耗量应在,45ml,左右。,对浓度不稳定的标准溶液，应酌情定期重新标定。最好在每次使用前进行标定。,标准溶液的管理,各种标准溶液必须按其化学性质进行配置和保存。对于在稀溶液中不稳定的物质，应先配制浓度较高的贮备标准溶液，使用前再按分析方法的要求稀释成工作标准溶液（标准使用液）。,配制好的标准溶液应使用能密封的硬质玻璃或塑料瓶贮存，不得长期保存在量瓶中。,工作标准溶液应在每次实验时现行稀释，一次性使用不宜保留。,贮备标准溶液（水溶液）应在低温保存，用前充分摇匀，适量倾出于干燥洁净的容器中，置室温下平衡温度后使用。剩余部分应立即弃去，不得倾回原瓶。,用有机溶剂配制的贮备标准溶液不宜长期大量存放在冰箱中，以免相互污染或发生危险。,对光敏感的物质，其贮备标准溶液应装贮在棕色容器中，密塞后保存保存于阴凉避光处。,一般的标准溶液不宜长期保存。随时检查发现变质或可疑情况（如瓶口破损，瓶塞松动，标签模糊，溶液量有不明原因的增加或减少等异常现象）时，应即废弃不用。,实验室分析仪器应放置在稳定、干燥、无腐蚀性气体的位置，安放仪器的实验室应符合仪器要求的技术条件，大型仪器必须有良好的接地，按仪器要求制定操作规程和维护规程，按照仪器说明书的技术规定调试和检验，并对使用的仪器迪庆检验其基本性能，维护、保持仪器应有的精度，使仪器处于完好的正常使用状态。分析仪器应定期校准。,分析仪器,实验数据记录,记录所有准确数字和一位可疑值,万分之一的分析天平：,0.0001g,50ml,滴定管、,25ml,移液管、,50ml,、,100ml,、,250ml,容量瓶：小数点后,2,位,pH,计测量值：,0.01,分光光度计：,0.001,单位,电位差计：,0.0001V,例如：滴定管读数：,24.33ml,，,24.3,是准确的，,0.03,是估计值，若读作,24.3,则不准确。,常规分析中数据的记录和表达,数字运算过程中精确度保持,有效位数不能以换算、计算而改变,运算规则,1.,加减法：尾数取齐（绝对误差）,2.,乘除法：位数取齐（相对误差）,3.,其他,a.,测量值和常数相乘、除时，以测量值为准,b.,测量值的平放、开方、对数等，与测量值相同,加减法,结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数（与小数点后位数最少的数一致）,乘除法：,结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应（即与有效数字位数最少的一致）,1.,拟舍弃数字的最左一位数字小于,5,，则舍去，保留其余各位数不变。,例如：,12.1498,修约到小数点后一位，则应为,12.1,2.,拟舍弃数字的最左一位数字大于,5,，则进一，即保留数字的末位数字加,1.,例如：将,12.1498,修,约到小数点后两位，则应为,12.15,3.,拟舍弃数字的最左一位数字是,5.,且其后面有非,0,数字时进一，即保留数字,的末位数字加,1,。,例如：将,10.5002,修约到个位数，则应为,11,。,4.,拟舍弃的最左一位数字为,5,且其后无数字或皆为,0,时，若所保留的末位数字为奇数则进,1,，即保留数字的末位数字加,1,；若保留的末位数字为偶数，则舍去。,例如：,1.050,，修约到小数点后一位,1.0,0.35,，修约到小数点后一位,0.4,数字修约原则,GB/T 8170-2008,谢谢,