不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定影响(精品)

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响,模拟开题报告,09,应化三班 杨兰森,1,立题依据,2,研究的主要内容,3,研究方案,4,可行性及预期结果,5,参考文献,主要内容,立题依据,以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习和掌握钙、镁含量的测定方法。,鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，主要由有机质,(2%),和钙盐,(98%),组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁,由于鸡蛋壳中含有大量钙盐和少量镁，因此以鸡蛋壳作为材料，显得格外有优势,研究的主要内容,采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，分别用,EDTA,滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙、镁含量，实验时以正交试验对比，通过分析实验测定结果及回收率确定最佳实验方案即为实验目的。,通过实验，练习和掌握常规实验条件下钙、镁含量的测定方法。,发表文章,1.,纳米二氧化钛的增强改性及应用性能研究，印染，已录用,2.,多羟基化合物与硅烷偶联剂在,TiO,2,改性中的协同增效研究,复合材料学报,审稿中,3.,纳米二氧化钛水性分散浆对真丝织物紫外防护整理,印染,审稿中,研究方案,实验流程图：,取生鸡蛋壳,干式灰化法,湿式消化法,直接酸溶法,正交试验,EDTA,滴定法,酸碱滴定法,高锰酸钾法,结果分析,确定最佳实验方案,实验仪器与试剂,实验仪器：,马弗炉、盘式碎样机、酸式滴定管、碱式滴定管，,20,号标准筛、电子天平。,实验试剂：,硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；,CaCO3,（固体,A.R,）；乙二胺四乙酸二钠（固体,AR,）；钙指示剂；镉黑,T,指示剂；,100NaOH,；镁溶液（溶解,1gMgSO47H2O,于水中，稀释至,200mL,；,1+1HCl,KNO3,（,A.R,）,;6molL-1HCl,，铬黑,T,指示剂，,1,：,2,三乙醇胺水溶液，,NH4Cl-NH3H2O,缓冲溶液（,pH=10,），浓,HCl,（,A.R,），,NaOH,（,A.R,）,酚酞指示剂,邻二苯甲酸氢钾，,0.01 molL-1,，,2.5%,，,10%NH3H2O,浓盐酸，,1 molL-1,，,1,：,1HCl,，,0.2%,甲基橙，,0.1 molL-1AgNO3,；蔗糖溶液；生鸡蛋壳若干,实验方法,1.,样品预处理：,干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在,500,分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。,湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过,20,号标准筛，放入体积比为,3:1:1,的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。,直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过,20,号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入,10mL6mol/L,的,HCl,，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到,250ml,容入瓶中，定容摇匀备用。,2.,正交方案：,根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成,L9(32),正交表，按表进行实验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方案。,实验用正交表：,水平,因素,A,预处理方法,B,实验方法,1,干式灰化法,EDTA,滴定法,2,湿式消化法,酸碱滴定法,3,直接酸溶法,高锰酸钾法,实验因素与水平,实验号,因素,A,预处理方法,B,实验方法,1,1,1,2,1,2,3,1,3,4,2,1,5,2,2,6,2,3,7,3,1,8,3,2,9,3,3,正交表,实验方法,1.EDTA,滴定法：,EDTA,滴至由,紫红色,变为,纯蓝色,25.00mL,试液,25.00mL,试液,3mL,三乙醇胺,10 mLNH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,2,滴,EBT,6mol/,LNaOH,调,pH,为,12,13,钙指示剂,EDTA,滴至由,紫红色,变为,纯蓝色,2.,酸碱滴定法：,25.00mL,试液,一定量过量的,HCl,标准溶液,2,滴酚酞,NaOH,标准溶液,滴定至,微红色,实验方法,3.,高锰酸钾法：,25.00mL,试液,(NH,4,),2,C,2,O,4,aC,2,O,4,gC,2,O,4,过滤、洗涤,H,2,SO,4,溶解,KMnO,4,滴至,微红色,4.,回收率实验：,检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称量的,CaCO3(A.R),继续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算三种方法的回收率。,可行性及预期结果,可行性：,实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，并且以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为,0.0010ug/mL,，回收率均在,85%,以上,.,预期结果：,1.,确定鸡蛋壳的最佳预处理方案,2.,在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。,3.,探究不同预处理方案与不同实验方法配合的测定结果及回收率，以确定最佳实验方案,参考文献,1,张振英,解从霞,.,蛋壳中钙镁含量的测定,J.,内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.,2,廉波,谢定北,.,鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究,J.,牡丹江师范学院学报,(,自然科学版,),2000,(4):17-18.,3,刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞,.,分析化学实验教程,M.,冶金工业出版社,2004,5,4,李桂英,张尚恒,.,鸡蛋壳的综合利用,J.,化学世界,1992,(11):522,524.,5,张振英,解从霞,.,蛋壳中钙镁含量的测定,J.,内蒙古石油化工,2006,(11):15,16.,6,彭秧锡,彭建兵,.,钙镁含量的连续测定方法,J.,水泥,2006,(6):51,52.,7,李杏娈,秦坚,槐佩刚,张海玉,.EDT A,容量法测定镁中指示剂的改进,J.,8,华中师范大学,东北师范大学等,.,分析化学实验,M.,北京,:,高等教育出版社,2001.,9,蔡明招,.,分析化学实验,M.,北京,:,化学工业出版社,2004.,10,黄伟坤等,.,食品检测与分析,.,轻工业出版社,1989,227,228.,11 GB 1904-89.,食品添加剂羧甲基纤维素钠,12 GB 12398-90.,食物中钙的测定方法,13GB 12396-90.,食物中铁、镁、锰的测定方法,Thank You!,