分析化学概论课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,Anal.Chem,1.1,分析化学的任务和作用,1.2,分析化学的分类,1.3,定量分析过程,1.4,滴定分析概述,第一章 分析化学概论,10/4/2024,1.1 分析化学的任务和作用1.2 分析化学的分类1.,1.1,分析化学的任务与作用,地位：,正如1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授所说，21世纪是光明还是黑暗取决于人类在,能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学,四大领域的进步，而,取得这些领域进步的关键问题主要依赖于分析科学。,定义：,分析化学是研究物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构和形态，,并在时空范畴内,跟踪其变化的各种,分析方法及其相关理论,的一门科学。,10/4/2024,1.1 分析化学的任务与作用地位：定义： 10/1,一.分析化学的任务,确定物质的,组成,定性分析,测量各组成,含量,定量分析,表征物质的,结构、形态,结构分析、形态分析,表征组成、含量、结构、形态的动力学特征,动态分析,例,：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？,10/4/2024,一.分析化学的任务确定物质的组成 定性分析例,二. 分析化学的作用,工业生产: 生产过程质量控制、原材料和成品检验（眼睛） ；,经济贸易：进出口商品质量控制（孔雀绿、苏丹红等）；,国防建设：新材料、新能源开发（原子弹、神六）；,资源开发：地质和采矿勘探；,环境保护：大气、水质和土壤监测；,生命科学：临床诊断、病理研究、基因序列，基因缺陷；,医药科学：新药筛选，天然药物的有效成分与结构；,法律执行： DNA技术，物证鉴定；,宇宙开发：登陆月球、火星、土星后探测分析 ；,食品科学：农药残留, 食品的营养成分；,10/4/2024,二. 分析化学的作用工业生产: 生产过程质量控制、原材料,医学与分析化学,1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素，成人致死量仅需一亿分之七克(70ng)，有7种不同免疫型体。,2) 硒与白内障: 营养需要范围为110,-7,210,-6,；达到310,-6, 110,-5,将引起慢性中毒；超过110,-5,会引起急性中毒，以致突然死亡。人视网膜含硒量7,g正常。,3) 碘盐:黑龙江省集贤村，1000多人约200个傻子，饮用水、土壤严重缺碘所致。,4)拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死（侍者所为）。,10/4/2024,医学与分析化学1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致,“十五”国家重大科技专项,“食品安全关键技术”（18个课题）,课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；,课题02：农药残留检测技术；,课题03：兽药残留检测技术；,课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术；,课题05：生物毒素和常见毒物检测技术；,课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术；,课题07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术；,课题08：全国食品污染监控体系研究；,课题09：食源性疾病的检测技术；,课题10：进出口食品安全监测与预警系统研究,10/4/2024,“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”（18个课题）,三 分析化学发展过程,第三次变革：分析化学发展为分析科学（信息时代来临）,1980年英国曼彻斯特大学设立 “仪器制造学与分析科学系”,1994年痕量分析改为分析科学学报，国内陕西师范,大学、西北大学、南京大学和武汉大学成立分析科学研究所。,第二次变革：仪器分析的迅速发展（物理学和电子学发展）,1952年 Martin发明了分配色谱法获诺贝尔化学奖；,1959年 Heyrovsky发明极谱法获诺贝尔化学奖,第一次变革：由一门技术变为一门科学（四大平衡理论发展）,1841年 Fresenius出版定量分析和定量分析;,1862年 Fresenius出版了第一本分析化学杂志；,1874年 英国Analyst问世；,1885年 Mohr出版了化学分析滴定法专论;,1887年 美国Anal Chem诞生；,1894年 Ostward 出版了分析化学基础,10/4/2024,三 分析化学发展过程第三次变革：分析化学发展为分析科学（信息,四. 现代分析化学学科发展趋势及特点,10/4/2024,四. 现代分析化学学科发展趋势及特点10/10/2022,国家自然科学基金分析化学学科申请及资助分布：,（1）突出方法学的研究，注重方法的集成, 解决深层次的问题；,（2）加强与国家安全、国家需求及经济发展间的密切结合；,（3）注重与人类健康相关的检测与诊断新技术、新方法的研究；,（4）加强和注重仪器与装置研制工作。仪器研制工作不光是指成型仪器的研制，也包括仪器的改进、性能的提高、仪器配件及元件的研发等；,（5）重视有关物质相互作用、信号转换及作用机理的研究；,（6）发挥分析化学在各类生物组学及系统生物学研究中重要作用；,（7）重视样品前处理技术的发展。,10/4/2024,国家自然科学基金分析化学学科申请及资助分布：10/10/20,国家自然科学基金分析化学学科2008优先资助：,基因组学、蛋白质组学、代谢组学和金属组学中分析新技术、新方法；,生物单分子、单细胞分析及实时、定量生命信息表达；,样品前处理技术；生物分子相互作用研究；中草药分析及活性成分筛选；食品分析与食品安全；疾病预警与诊断新技术、新方法；,各类探针和传感技术研究；波谱、质谱分析；表面、微区和形态分析；,原位成像分析；过程分析化学；环境分析化学；纳米分析化学；,芯片分析化学；化学信息学；仪器与装置研制(包括器件和微型化)；,航空航天探测分析技术与方法；,涉及国家安全与突发性事件的分析新技术、新方法。,10/4/2024,国家自然科学基金分析化学学科2008优先资助：10/10/2,1.2,分析化学的分类,一. 根据分析对象分类,无机分析 Inorganic analysis,有机分析 Organic analysis,药物分析 Pharmacological analysis,水质分析 Water analysis,食品分析 Food analysis,元素分析 Elemental analysis,工业分析 Industrial analysis,法庭分析 Forensic analysis,10/4/2024,1.2 分析化学的分类一. 根据分析对象分类10/10/2,二. 按试样量大小：,固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL),常量 100 10,半微量 10100 110,微量 10 1%),微量组分 (0.01-1%),痕量组分 (1%,化学法),微量组分,(99.9%(金属Zn, K,2,CrO,7,);,3. 稳定(Na,2,CO,3,、CaCO,3,、Na,2,C,2,O,4,等）;,4.,具有较大的摩尔质量 为什么？,标定,NaOH,：,邻苯二甲酸氢钾（204）？草酸（126）？,标定,HCl,：,硼砂（381.4)？,Na,2,CO,3,(106.0)？,10/4/2024,1.4.3 基准物质和标准溶液一. 基准物质：10/10,1）标定,c,(NaOH)=0.05molL,-1,时，,草酸,m,=0.05molL,-1,0.025L63g/mol=0.08g,称量误差:,而,m,(邻)=0.05molL,-1,0.025L204g/mol=0.26g,称量误差:,选邻苯二甲酸氢钾好。,2）若,c,(NaOH)=0.2molL,-1,，,两种基准物都可以。,例1：,标定0.05molL,-1,NaOH，选用H,2,C,2,O,4,2H,2,O和KHC,6,H,4,O,4,哪个较好？若0.2molL,-1,NaOH？,10/4/2024,1）标定c(NaOH)=0.05molL-1时，例1：标定,基准试剂、高纯试剂、专用试剂区别：,基准试剂主体含量大于99.9%；,高纯试剂杂质含量少；,专用试剂指在某一特殊应用中无干扰，如光谱纯、色谱纯,。,例2,若将H,2,C,2,O,4,2H,2,O基准物质长期保存在干燥器中，用以标定NaOH溶液浓度，结果偏高还是偏低？用该溶液测定有机酸的摩尔质量时，结果偏高还是偏低？,解：H,2,C,2,O,4,2H,2,O会失水，使标定的NaOH结果偏低；测定有机酸的摩尔质量则偏高。,10/4/2024,基准试剂、高纯试剂、专用试剂区别：例2 若将H2C2O42,二. 标准溶液,具有准确浓度的溶液,1. 直接法,配制标准溶液,2.,间接配制（标定法配制）,(1).,配制溶液,配制成近似所需浓度的溶液。,(2). 标定,准确称取基准物，溶解后，滴定。,(3). 确定浓度,由基准物质量和滴定液体积计算,10/4/2024,二. 标准溶液 具有准确浓度的溶液 1. 直,1.4.4 实验室常用试剂分类,级别 1级 2级 3级 生化试剂,中文名,优级纯,分析纯,化学纯,英文标志,GR,AR,CP,BR,标签颜色,绿,红,蓝,咖啡,10/4/2024,1.4.4 实验室常用试剂分类级别 1级,滴定分析中的体积测量,常用容量分析仪器:,容量瓶,(,量入式),、,移液管,(,量出式),、,滴定管,(,量出式,),校准方法,:,1,.,绝对校准：用称量方法测量仪器量入或量出纯水的质量，根据水密度计算体积。,2.相对校准: 移液管与容量瓶体积比。,10/4/2024,滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:10/10/2022,1.4.5,滴定分析计算,一. 分析化学中常用的量和单位,物质的量,n,(mol、 mmol)；摩尔质量,M,(gmol,-1,)；,质量,m,(g、mg)；体积,V,(L、mL)；,物质的量浓度,c,(molL,-1,)；,质量分数,w,(%)；,质量浓度,(gmL,-1,、mgmL,-1,)；,相对分子量,M,r,；相对原子量,A,r,10/4/2024,1.4.5 滴定分析计算一. 分析化学中常用的量和单位1,物质的量浓度,c,(molL,-1,)、质量分数,w,(%), 质量浓度,(gmL,-1,、mgmL,-1,)之间关系：,将10mgNaCl溶于100mL水中，请用,c,、,w,、,表示该溶液中的含量。,解：,10/4/2024,物质的量浓度c(molL-1)、质量分数w(%), 质量浓,二. 标定及滴定计算,Z,A,和Z,B,分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。,方法1,：,等物质的量规则,10/4/2024,二. 标定及滴定计算ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的,H,2,SO,4,+ 2NaOH = Na,2,SO,4,+ 2H,2,O,MnO,4,-,的基本单元:,H,2,SO,4,的基本单元:,NaOH 的基本单元: NaOH,等物质的量规则:,MnO,4,-,+ 5Fe,2+,+ 8H,+,= Mn,2+,+ 5Fe,3+,+ 4H,2,O,Fe,2+,的基本单元: Fe,2+,等物质的量规则:,10/4/2024,H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OM,计算方法二,:,换算因数法,10/4/2024,计算方法二: 换算因数法10/10/2022,A物质的质量分数计算,根据等物质的量规则:,根据换算因数法:,10/4/2024,A物质的质量分数计算根据等物质的量规则:根据换算因数,2.滴定度,每毫升标准溶液相当的待测组分质量。,表示法：,T,待测物/滴定剂,单位：g mL,-1,例：测定铁含量的KMnO,4,标准溶液，其浓度表示：,或,1 mL 的 KMnO,4,标准溶液能把 0.005682 g Fe,2+, Fe,3+,。,适用于工业生产中批量分析：,m,(Fe),T V,。,三. 标准溶液浓度表示法,1. 物质的量浓度（简称浓度）,单位体积溶液所含溶质的物质的量（,n,B,）,单位为 molL,-1,。,10/4/2024,2.滴定度每毫升标准溶液相当的待测组分质量。或1 mL,例3 求 0.1000 molL,-1,NaOH 标准溶液对 H,2,C,2,O,4,的滴定度。,解：NaOH 与 H,2,C,2,O,4,的反应为：,H,2,C,2,O,4,+ 2 NaOH Na,2,C,2,O,4,+ 2H,2,O,10/4/2024,例3 求 0.1000 molL-1 NaOH 标准溶液对,四. 滴定分析结果的计算,1. 直接滴定,被测组分A与滴定剂 B 间的反应为：,a,A +,b,B =,c,C +,d,D,2HCl + Na,2,CO,3,= 2NaCl + H,2,CO,3,10/4/2024,四. 滴定分析结果的计算1. 直接滴定 被测组分,2. 间接法滴定,涉及到两个或两个以上反应，从总的反应中找出实际参加反应物质物质的量之间关系:,例：,以 KBrO,3,为基准物标定 Na,2,S,2,O,3,溶液的浓度。,BrO,3,-,+ 6I,-,+ 6H,+, 3I,2,+ 3H,2,O + Br,-,（1）,I,2,+ 2 S,2,O,3,2-, 2I,-,+ S,4,O,6,2-,（2）,例：用KMnO,4,法滴定Ca,2+,。,10/4/2024,2. 间接法滴定涉及到两个或两个以上反应，从总的反应中,例4：,测定工业纯碱中Na,2,CO,3,的含量时，称取0.2457g试样，用0.2071 molL,-1,的HCI标准溶液滴定，以甲基橙指示终点，用去 HCI标准溶液21.45mL。求纯碱中Na,2,CO,3,的质量分数。,解: 此滴定反应是：,2HCl+ Na,2,CO,3,= 2NaCl+ H,2,CO,3,计算示例,10/4/2024,例4：测定工业纯碱中Na2CO3的含量时，称取0.2457g,例5：,有一KMnO,4,标准溶液，浓度为0.02010 molL,-1,，如果称取试样0.2718g，溶解后将溶液中的Fe,3+,还原成Fe,2+,，然后用KMnO,4,标准溶液滴定,用去26.30mL, 求试样中Fe、Fe,2,O,3,的质量分数。,解: 5Fe,2+,+ MnO,4,+ 8H,+,= 5Fe,3+,+ Mn,2+,+ 4H,2,O,10/4/2024,例5：有一KMnO4标准溶液，浓度为0.02010 mol,作业(p1920)：,习题1.3, 1.6, 1.8, 1.9, 1.10,10/4/2024,作业(p1920)：10/10/2022,