蒸馏和沸点测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,蒸馏和沸点的测定,1,、熟悉蒸馏和沸点测定的原理，了解它们的意义；,2,、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法；,3,、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的,装配和拆卸技能。,一、实 验 目 的,二、实 验 原 理,液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度,的升高而增大。,实验证明，液体的,蒸气压只与温度有关,，即液体在一定温度下具有,一定的蒸气压，与体系中存在的液体和蒸气的,绝对量无关,。,二、实 验 原 理,将液体加热，其蒸气压随温度升高而增大，,从图可看出，当液体的蒸气压增大到与外界,液面的总压力（通常是大气压力）相等时，,开始有气泡不断与外界从液体内部逸出，,即液体沸腾。这时的温度称为该液体的,沸点,。,显然液体的沸点与外界的,压力大小,有关。,测定沸点的意义：,通过测定沸点可以,鉴别有机化合物并判断其纯度。,纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，,但是,具有,固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其,它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。,混合物沸点不恒定。,二、实 验 原 理,二、实 验 原 理,蒸馏,：,将液态物质加热到,沸腾变为蒸汽,，而后再将蒸汽冷凝为液体的过程。,蒸馏是利用有机物质的,沸点不同,，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，,高沸点的组分后蒸出，从而达到,分离提纯,。,二、实 验 原 理,蒸馏,：,蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体,这两个过程的联合操作,。,蒸馏的应用：,1.,分离液体混合物（但各组分的沸点必须相差较大，一般在,30,以上，,才可得到较好的分离效果）,2.,测定化合物的,沸点,3.,提纯、除去杂质,4.,回收溶剂、浓缩溶液,三、实 验 步 骤,蒸馏,1.,仪器安装：,由左到右，由下而上。,热源,烧瓶,蒸馏头,温度计,冷凝管,接受管,接受瓶,装置要求：,1.,温度计,水银球的上端,和蒸馏烧瓶,支管的下端,平齐；,三、实 验 步 骤,（如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到,温度计,水银球就已从支管,流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度,计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前,馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，,测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位,置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份,而损失。）,装置要求：,2.,装置搭配的的顺序：从左到右，从下到上；,3.,蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的,2/3,，也不要少于,1/3,；,4.,冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部（重心）；,5.,铁架台的高低顺序（一般从高到低）；,6.,整个装置的平面性。,三、实 验 步 骤,三、实 验 步 骤,2.,加料,把长颈漏斗放在,蒸馏烧瓶,口，经漏斗加入待蒸馏的,40ml,待测液体，,或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。,加入,7,8,颗,沸石,(,防爆沸,),，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，,再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。,沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，,这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子,的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。,如果,加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，,切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，,有时会引起着火。,三、实 验 步 骤,3.,加热,加热前，先向,冷凝管,缓缓通入冷水，把管里流出的水引入水槽中。,接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大,火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以,1,2,滴,/S,从接,液管滴下为宜。,冷凝管通水是由下而上，,反过来不行。因为这样冷凝管,不能充满水，由此可能带来,两个后果：其一，气体的冷凝,效果不好。其二，冷凝管的,内管可能炸裂。,使冷凝管有足够的冷凝时间,三、实 验 步 骤,3.,加热,在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时,的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）,的沸点。,热源温度太高,，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸,点偏高；,若热源温度太低,，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造,成温度计读得的沸点偏低或不规则。,4.,观察沸点及收集馏液：,进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），,另一个用于接受预期所需,馏分,（并,记下,该馏分的,沸程,：即该馏分的,第一滴和,最后一滴时温度计的读数,）。,液体的沸点范围可代表其纯度。纯的液体沸点范围一般不超过,1,2,。,蒸馏通常只适合用于分离沸点相差较大的混合物。,在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低,的液体先蒸出，这部分分馏液称馏头。,三、实 验 步 骤,4.,观察沸点及收集馏液：,一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，,温度计读数会显著升高，,当瓶内只剩下少量,（约,0.5,1mL,）,液体时，,若,维持原来,的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会,突然下降，此时应停止蒸馏。,即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。,三、实 验 步 骤,5.,拆除蒸馏装置：,蒸馏结束，,先,停止加热，,后,停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。,即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。,三、实 验 步 骤,四、注 意 事 项,1,注意安装拆卸的顺序。,2,温度计的位置。,3,加热前放沸石，通冷凝水。,4,准确量取,40,mL,待测液，蒸馏速度,1,2,d/s,。,5,不许蒸干，残留液至少,0.5,mL,，否则易发生事故（瓶碎裂等）。,6,热源温控适时调整得当。,7,馏分收集范围严格无误。,五、实 验 内 容,1,、记录沸程,2,、计算酒精含量（体积或质量百分含量）,六、思 考 题,1,什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？,2,、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为,1-2,滴,/s,为宜？,学号末位数是,1,或,0,的同学交实验预习报告,回收乙醇,