柴油闭口杯闪点测定法

2015-4-8,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,柴油闭口杯闪点测定法,GB/T 261-2008,柴油闭口杯闪点测定法,1,范围,2,方法概要,3,仪器,4,准备工作,5,试验步骤,6,计算,7,结果表示,8,精密度,1,范围,1.1,本标准规定了用宾斯基,-,马丁闭口闪点试验仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于,40,的样品。,1.2,本标准的试验步骤包括步骤,A,和步骤,B,两个部分。,1.2.1,步骤,A,适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤,B,之内的其他石油产品。,1,范围,1.2.2,步骤,B,适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高粘稠材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。,注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用步骤,A,来测定用过润滑油的闪点，但本标准的精密度仅适用于步骤,B,。,1,范围,1.3,本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。,注,1,：含水油漆的闪点可用,GB/T 7634,进行测定；含高挥发性材料的液体的闪点可用,ISO1532,或,GB/T7634,进行测定,注,2,：本标准的精密度数据仅在第,13,章所述的闪点范围内有效。,2,方法概要,将样品倒入试验杯中，在规定的速度下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。,3,仪器,3.1,闭口闪点测定器：符合,SH/T 0315,闭口闪点测定器技术条件。,3.2,自动闪点测定仪,4,准备工作,4.1,试样的水分超过,0.05%,时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于,100,时不必加温，闪点估计高于,100,时,可以加热到,50-80,。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。,4.2,油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。,4,准备工作,4.3,试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于,50,的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（,205,）。,4,准备工作,4.4,将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为,3,4,毫米。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。,4.5,闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。,4.6,用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力,P,。,5,试验步骤,5.1,手动闪点测定仪,5.1.1,观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。,5.1.2,将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。然后选择“,A”,档位。,5,试验步骤,5.1.3,点燃试验火源，并将火焰直径调节为,3mm4mm,；在整个试验期间，试样以,5,/min-6,/min,的速率升温，且搅拌速率为,90r/min-120r/min,。,5.1.4,当试样的预期闪点为不高于,110,时，从预期闪点以下,23,5,开始点火，试样每升高,1,点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在,0.5s,内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留,1s,，然后迅速升高回至原位置。,5,试验步骤,5.1.5,当试样的预期闪点高于,110,时，从预期闪点以下,23,5,开始点火，试样每升高,2,点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在,0.5s,内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留,1s,，然后迅速升高回至原位置。,5,试验步骤,5.1.6,记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正闪点相混淆。,5.1.7,如果所记录的观察闪点与最初点火温度的差值少于,18,或高于,28,，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得到有效结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在,18,-28,范围之内。,5,试验步骤,5.2,自动闪点测定仪,5.2.1,观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见,10.2.1,注）。,5.2.2,将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。,5,试验步骤,5.2.3,打开仪器电源开关。按“工作”键，再按“工作”键，待出来参数表，按“移动”键选中所需修改的参数（样品编号、预置闪点），按“”“”键调整。修改后按“确定”键完成参数设定，并开始工作。实验结束后，待仪器自动升起油杯盖后，取出油杯。并按“打印”键进行数据打印，取出的油杯要用无铅汽油洗涤，仪器温度降至室温后，按“复位”键并关闭仪器电源。,6,计算,6.1,大气压读数的转换,如果所测得的大气压读数不是以,kPa,为单位，可用下述等量关系换算到以,kPa,为单位的数值。,以,hPa,为单位读数大气压,0.1=,以,kPa,为单位读数大气压,以,mbar,为单位读数大气压,0.1=,以,kPa,为单位读数大气压,以,mmHg,为单位读数大气压,0.1333=,以,kPa,为单位读数大气压,6,计算,6.2,观察闪点的修正,用式,(1),将观察闪点修正到标准大气压（,101.3kPa,），,Tc,：,Tc=To+0.25(101.3-p)(1),式中：,To-,观察闪点或燃点，；,p-,环境大气压，,kPa,；,注：本公式精确的修正仅限在大气压为,98.0 kPa-104.7 kPa,范围之内。,7,结果表示,结果报告修正到标准大气压（,101.3kPa,）下的闪点，精确到,0.5,.,8,精密度,按下述规定判断试验结果的可靠性（,95%,置信水平）。,8.1,重复性，,r,在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超表,1,和表,2,中的数值。,8,精密度,8,精密度,8.2,再现性，,R,在不同的实验室，由不同操作者使用不同仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差不能超过表,3,和表,4,中的数值：,注：本精密度的再现性不适用于,20,号航空润滑油。,8,精密度,习题,1,、闭口闪点测定升温速率和搅拌速率是多少？,答：试样以,5,/min,-,6,/min,的速率升温；搅拌速率为,90r/min,-,120r/min.,2,、测定油品闭口闪点时，对开始点火的温度和点火频率是如何规定的？,答：从试样预期闪点以下,23,5,开始点火，试样每升高,1,点火一次，当试样的预期闪点高于,110,时，试样每升高,2,点火一次。,习题,3,、判断闭口闪点测定值是否有效的依据是什么？,答：观察闪点与最初点火温度的差值应在,18,-28,范围之内，否则认为此结果无效，应更换新试样重新进行试验。,4,、测定油品的闪点在生产和使用上有什么意义？,答：（,1,）从闪点上可以判断其馏分组成的轻重。,（,2,）从闪点上可鉴定油品发生火灾的危险性。,（,3,）对于某些润滑油同时测定开口闪点和闭口闪点，可判断是否混入低沸点组分。,习题,5,、易燃液体为什么要根据闪点进行分类？,答：因为易燃液体的闪点是可能引起燃烧的最低温度，而燃点又极接近闪点。,6,、影响油品闪点的因素主要有哪些？,答：油品闪点的高低与其组成有关，除此之外与测定条件有关，如：大气压力、试样中水的含量、加热速度、点火用的火焰大小及其与试样液面的距离及停留时间、试样的装入量等。,