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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,固相萃取,简称,-SPE,一、原理,固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。,二、什么是固相萃取呢？,固相萃取（,SPE,）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。,洗脱的分类,洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。,三,.,固相萃取的分离,正反相固相萃取,相固相萃取,离子交换萃取,免疫亲和,1,、,反相固相萃取,作用机理：,非极性,-,非极性,相互作用，如范德华力或色散力。,应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取,是,非极性或弱极性,的化合物。,2,、,正相固相萃取,作用机理：,1,）极性,-,极性相互作用,2,）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官 能团之间相互作用，包括氢键，,-,键等。,3,）偶极,-,偶极相互作用,4,）,偶极-诱导偶极相互作用,应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物,3,、,离子交换固相萃取,机理,分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。,应用,萃取分离带有电荷的分析物,固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。,四、,固相萃取的操作步骤,一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四个步骤。,a,、,固相萃取柱的预处理,一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。,采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。,离子交换填料一般用,3,5mL,去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。,固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程,b,、,上样,将样品倒入活化后的,SPE,小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。,c.,洗去干扰物质,目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分,。,一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。,d.,洗脱及收集分析物,选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。,为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在,SPE,柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。,五、固相萃取基本装置,固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。,六、,固相萃取的应用,1,）固相萃取测定生物检材中安眠酮（导数紫外）,2,）双柱富集固相萃取测定钯、锶（,FAAS,）,3,）固相萃取富集水中多环芳烃（,HPLC),4,）固相微萃取富集多环芳烃,GC-MS,Thank you !,
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