第3节-等离子体发射光谱仪-20张课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一、概述,generalization,原子发射光谱在50年代发展缓慢；,1960年，工程热物理学家,Reed ，,设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；,1960年，工程热物理学家,Reed,设计了环形放电感耦等离子体炬；,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；,光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了,电感耦合等离子体光谱仪,(,ICP-AES);,70,年代获,ICP-AES,应用广泛。,2024/10/1,一、概述 generalization 原子发,等离子体光源的形成类型,等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：,(1)直流等离子体喷焰(,direct currut plasmajet，DCP),弧焰温度高 800,0-10000,K，,稳定性好，精密度接近,ICP，,装置简单，运行成本低；,(2),电感耦合等离子体(,inductively coupled plasma， ICP),ICP,的性能优越，已成为最主要的应用方式 ；,(3),微波感生等离子体(,microwave induced plasma, MIP),温度5000-6000,K，,激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：,C、N、F、Br、Cl、C、H、O,等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如,DCP,和,ICP。,2024/10/1,等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的,二、,ICP-AES,的结构流程,structure of ICP-AES and process,采用,ICP,作为光源是,ICP-AES,与其他光谱仪的主要不同之处。,主要部分：,1. 高频发生器,自激式高频发生器，用于中、低档仪器；,晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。,2. 等离子体炬管,三层同心石英玻璃管,3. 试样雾化器,4. 光谱系统,2024/10/1,二、 ICP-AES的结构流程 str,ICP-AES,2024/10/1,ICP-AES2022/10/11,三、,ICP-AES,的原理,principle and feature of ICP-AES,ICP,是由高频发生器和等离子体炬管组成。,1. 晶体控制高频发生器,石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。,石英晶体固有振荡频率：6.78,MHz，二次倍频后,为27,.120,MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；,2024/10/1,三、 ICP-AES的原理principle and f,2.,炬管与雾化器,三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；,外层,Ar,从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层,Ar,用来点燃等离子体；,2024/10/1,2. 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置,3. 原理,当高频发生器,接通电源,后，高频电流,I,通过感应线圈,产生交变磁场,(绿色)。,开始时，管内为,Ar,气，不导电，需要用,高压电火花触发,，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，,产生等离子体气流,。在垂直于磁场方向将,产生感应电流,（,涡电流,，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，,产生高温,。又将气体加热、电离，在管口,形成稳定的等离子体焰炬,。,2024/10/1,3. 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流,四、,ICP-AES,特点,feature of ICP-AES,(1),温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有,很高的灵敏度和稳定性,；,(,2,),“,趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也,有效消除自吸现象,，,线性范围宽,（45个数量级）；,(,3,),ICP,中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；,(4),Ar,气体产生的背景干扰小；,(5) 无电极放电，无电极污染；,ICP,焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；,缺点,：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。,2024/10/1,四、 ICP-AES 特点 feature of ICP-,五、 等离子体发射光谱仪,plasma emission spectrometry,1.,光电直读等离子体发射光谱仪,光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；,两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；,一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；,单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；,多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；,2024/10/1,五、 等离子体发射光谱仪 plasma emission,凹面光栅与罗兰圆,多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；,罗兰圆：,Rowland(,罗兰)发现在曲率半径为,R,的凹面反射光栅上存在着一个直径为,R,的圆,，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带；,凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光聚焦）。,2024/10/1,凹面光栅与罗兰圆 多道型光电直读光度仪多采用凹,特点,:,(,1) 多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；,(2) 分析速度快，准确度高；,(3) 线性范围宽， 45个数量级，高、中、低浓度都可分析；,缺点,：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；,改进,型：,n,+1,型,ICP,光谱仪,在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；,2024/10/1,特点 : (1) 多达70个通道可选择设置，同时进行,2. 全谱直读等离子体光谱仪,采用CID阵列检测器，可同时检测165800nm波长范围内出现的全部谱线；,中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；,兼具多道型和扫描型特点；,CID：电荷注入式检测器,(,charge injection detector,CID,), 2828mm,半导体芯片上，26,万个,感光点,点阵,( 每个相当于一个光电倍增管)；,2024/10/1,2. 全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器，可同时,对比,2024/10/1,对比2022/10/11,2024/10/1,2022/10/11,仪器特点:,(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；,(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定；,(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；,(4) 1,mL,的样品可检测所有可分析元素；,(5) 扣除基体光谱干扰；,(6) 全自动操作；,(7) 分析精度：,CV 0.5%。,2024/10/1,仪器特点:(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；2022/,光路图,2024/10/1,光路图2022/10/11,检测器,2024/10/1,检测器2022/10/11,内容选择：,第一节 原子发射光谱分析基本原理,basic principle of Atomic emission spectrometry,第二节 发射光谱分析装置与仪器,device and instrument of AES,第三节 等离子体发射光谱仪,plasma,emission spectrometry,第四节 定性、定量分析方法,qualitative and quantitative analysis method,结束,2024/10/1,内容选择：第一节 原子发射光谱分析基本原理结束2022/10,谢谢,谢谢,第3节-等离子体发射光谱仪-20张课件,