第二课化学案例

,第二课：化学分析,主要内容,常用器皿和设备,溶液的配制,化工产品的采样与制备,化学检验的别离与富集,通用工程检验,常用仪器分析技术,一、常用器皿和设备,常用器皿：烧杯、试剂瓶、容量瓶、锥形瓶、碘量瓶、移液管、量筒、比色管、试管、外表皿、漏斗、冷凝管、枯燥器、坩埚等。,常用计量仪器：滴定管、水银温度计、电导率仪、pH计等。,常用电器设备：电炉、电热板、电加热套、电热恒温枯燥箱、高温电炉、电热恒温水浴锅等。,坩埚：,主要用于灼烧沉淀、灼烧失重的测定和高温处理样品。,种类：,铂坩埚,-,熔点,1773,，质软，在化学检验中主要用于碱熔法分解样品和氢氟酸法处理样品。,银坩埚,-,熔点,960,，不受氢氧化钠和氢氧化钾的侵蚀，适用于以氢氧化钠和氢氧化钾为熔剂的碱熔法分解试样。不能用于以碳酸钠为熔剂的碱熔法，不能用于灼烧含硫物质。,镍坩埚,-,熔点,1455,，易溶于酸，抗强碱的能力较强，适用于强碱性物质作熔剂的碱熔法分解试样。不能用于沉淀的恒量操作。,瓷坩埚,-,主要成分硅酸盐，耐高温,1200,左右，灼烧失重小，对酸碱的稳定性较好，适用于沉淀称量法，焦硫酸钾等酸性物质熔解样品。不能用于碱熔法分解样品、不能用于氢氟酸分解样品。,刚玉坩埚,-,主要成分氧化铝，适用于无水碳酸钠等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不能用于强碱性和酸性物质作熔剂熔融样品。,二、溶液的配制,GB 6682-2000,规定，实验室用水分为三个级别：,一级水：用于要求严格的分析，如液相色谱分析用水,二级水：用于无机痕量分析等,三级水：一般分析实验,实验室用水,化学试剂的分类,GB 15346-1994 化学试剂包装及标志,一般试剂没说明的，默认为？,1一级品：优级纯，符号GR，标志颜色绿色，用于精细科学研究和痕量测定工作,2二级品：分析纯，符号AR，标志颜色红色，一般科学研究和检验工作,3三级品：化学纯，符号CP，标志颜色蓝色，一般工业产品检验,4四级品：实验试剂，符号LR，标志颜色咖啡色，辅助工作，洗液等,基准试剂标准试剂：符号PT，标志颜色浅绿色，可用来配制标准溶液，也可校正或者标定其它化学试剂。,基准物质应符合以下要求：,1试剂的组成与化学式完全相符，假设含结晶水，如Na2B4O710H2O，其结晶水的含量均应符合化学式；,2试剂的纯度足够高，质量分数在99.9%以上；,3性质稳定，不易与空气中的氧气及二氧化碳反响，不吸收空气中的水分；,4试剂参加滴定反响时，应按反响式定量进展，没有副反响。,常用的基准物质有纯金属和纯化合物。如Ag、Cu、Zn、Cd、Fe和NaCl、K2Cr2O7、邻苯二甲酸氢钾、硼砂等。,专用试剂：用于特定用途。标志颜色不统一，如：SP光谱纯试剂；GC色谱纯试剂；BR生物试剂,化学试剂的使用规那么,看清楚,不直接用手接触,按用量取用，不要多取，多取的试剂不可倒回,溶液浓度的表示方法及计算,物质的量浓度：用cB表示，单位为mol/L，,nB 是指B的物质的量浓度，单位为mol，B是指根本单元，物质的量的数值取决于根本单元的选择，因此，表示物质的量浓度时，必须指明根本单元。,例如，cH2SO4，c1/2H2SO4,质量浓度：是指B的质量mBg与溶液的体积VL之比，以B表示，单位是g/L。,质量分数：是指B的质量mB与混合物的质量m之比，以表示wB。,体积分数：指混合前B的体积VB与混合物的体积V之比，以表示B。,比例浓度：容量比浓度和质量比浓度,1+10盐酸溶液,例题1：假设浓硫酸的密度为1.84g/ml，其质量分数w H2SO4 为95%，那么其物质的量浓度cH2SO4为多少？c1/2H2SO4为多少？,滴定度：指1ml标准滴定溶液相当于被测组分的质量，用T被测组分/滴定剂表示。,滴定度与物质的量浓度可以换算。以K2Cr2O7对Fe2+的滴定反响为例：,6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O,例题2：假设C(K2Cr2O7)=0.05000mol/L，那么其对铁的滴定度T为多少？,溶液配制的步骤,计算,称量固体或者液体,溶解或稀释,转移,定容,摇匀,溶液的制备,溶液配制本卷须知,容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水。,配制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积一样。,不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释。,溶解时产生放热反响的必须冷却至室温后才能移液。,定容后，经反复颠倒、摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中参加蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定的容积。,溶液配制本卷须知,如果加水定容时超过了刻度线，不能将超出局部再吸走，必须重新配制。,检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水，未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。,检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。,一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂储存于棕色瓶中。,每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,0.1mol/L,氢氧化钠配制和标定,配制饱和氢氧化钠：称取120克氢氧化钠，参加100毫升水，溶解，盖上盖子，澄清备用。,吸取5.6毫升饱和溶液，用水定容至1000毫升,标定：称取在105枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，称准至0.0001克，参加80毫升水，使之溶解，参加2滴酚酞。用配好的氢氧化钠滴定至粉红色，半分钟内不褪色，同时做空白试验,计算浓度,0.1mol/L,盐酸配制和标定,量取9毫升盐酸，用水定容至1000毫升。,标定：准确称取0.15克于270300度灼烧至恒重无水的碳酸钠，称准至0.0001克，参加50毫升水，参加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配好的盐酸滴定至由绿变红，煮沸2分钟，冷却至室温，再滴定至由绿变暗紫色,计算浓度,三、化工产品的采样,分析试样的采集,:,指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，,所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成,。,根据具体测定需要，遵循代表性原那么随机采样,根据状态:气，固，液等,根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等,应按照一定的原那么、方法进展。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准,试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进展采样，以保证所采试样的代表性。,固体试样,土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线穿插点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。,沉积物:用采泥器从外表往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。,金属试样:对于高温熔炼、比较均匀的钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,固体试样制备,混合与缩分,破碎和过筛,平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：QKd2,Q为保存样品的最小质量(kg),d为样品中最大颗粒直径(mm),K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经历拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质不同而异。,液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。,对于体积较小的物料，通常可以在搅拌下直接用瓶子或取样管取样。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。,液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，那么宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。,液体试样,液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进展测试,应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化,保存措施有：控制溶液的pH值、参加化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化复原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。,需要注意的是：,四、化学检验的别离和富集,沉淀别离法,溶剂萃取别离法,色谱别离法,离子交换别离法,蒸馏,挥发别离法,溶剂萃取别离法,概念：溶剂萃取别离法也称为液-液萃取别离法，是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被别离组分的试液一起振荡，被别离组分进入有机相与其他组分别离。液-液萃取常常是有机溶剂从水溶液中萃取被别离组分。,原理：根据相似相溶原理，一般情况下，带电荷的物质亲水，如各种无机离子，不易被有机溶剂萃取；呈电中性的物质具有疏水性，易为有机溶剂萃取。,举例说明,丁二酮肟-镍络合物为CHCl3萃取。,Ni2+在水中以水合离子NiH2O62+形式存在，是亲水的，要使其变为疏水性并溶于有机溶剂，就要中和它的电荷，并用疏水基团取代水分子。为此，在pH8pH9的氨性溶液中，参加丁二酮肟，取代水分子配位并中和Ni2+的电荷，形成电中性的疏水性络合物，可溶于CHCl3被萃取。,五、通用检测工程,密度的测定-密度瓶法和密度计法,密度瓶法 依据GB/T 611-2006化学试剂密度测定通用方法,恒温水浴：温度控制在20.00.1,用新煮沸并冷却至1518的水充满密度瓶，不得带入气泡。,结晶点的测定,折光率的测定,P91,折光率的定义和原理,色度的测定,水分的测定,水分是化工产品检验的重要工程之一。水分含量测定有多种方法，最常用的是枯燥减量法、卡尔费休法和气相色谱法。,枯燥减量法：适用于加热稳定的固体化工产品中水分的测定。,原理：将试料在1052下加热烘干至恒重，计算枯燥后试料减少的质量。,注意：称量瓶在使用前应恒温枯燥，反复操作至恒重。,计算结果：试样中水分以质量分数w%计。,式中：m0称量瓶的质量，g；,m1称量瓶和枯燥前试样的质量，g；,m2称量瓶和枯燥后试样的质量，g。,卡尔费休法：适用于遇热易分解的物质，不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反响并产生水的样品以及能复原碘或氧化碘化物的样品。,卡尔费休试剂是由哪几种试剂组成的？P96,测定原理：存在于试样中的水分与滴定度的卡尔费休试剂进展定量反响。,I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4,反响是可逆的，必须参加碱性试剂才能使反响向正方向进展。一般选择的碱性试剂是吡啶，同时还应参加甲醇或乙二醇甲醚，使不稳定的硫酸酐吡啶转变为稳定的化合物。,计算结果：试样中水分的质量分数为,式中：,m,固体试样的质量，,g,；,V,0,液体试样的体积，,ml,；,20,时液体试样的密度，,g/ml,；,V,3,测试试样时消耗卡尔费休试剂的体积，,ml,；,T,卡尔费休试剂对水的滴定度，,mg/ml,。,气相色谱法：适用于液体有机物中微量水分的测定，测定范围0.003%1.0%。,原理：在选定的工作条件下，将标准样品和适量试样分别注入气相色谱仪，使水分与其他组分别离，用TCD检测器检测，测量试样和标样中水的色谱峰高或峰面积，用外标法或内加法定量。,氯化物的测定,化工产品一般都含有氯化物，其测定方法主要有电位滴定法、银量法和汞量法。,电位滴定法：在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突越确定其反响终点。,银量法：以硝酸银为滴定液，测定能与Ag+反响生成难溶性沉淀的一种容量分析法。,汞量法：在微酸性溶液中，氯离子与二价汞离子结合成难离解的、可溶而无色的氯化汞，因此，当氯离子被完全结合后，过量的汞离子与指示剂生成有色物质即可指示终点。,Thank You!,人有了知识，就会具备各种分析能力，,明辨是非的能力。,所以我们要勤恳读书，广泛阅读，,古人说“书中自有黄金屋。,通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，,培养逻辑思维能力；,通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，,培养文学情趣；,通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。,有许多书籍还能培养我们的道