火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,亚硝酸盐含量测定,制作者：,Cioffi,1,实验原理,实验目的,:,熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。,实验原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度计测量含量。,2,样品采集,检测项目 亚硝酸盐含量测（,GB 5009,。,33-2010,分光光度法）,采样日期,2010/10/15,采样人 ：,辅助采样人：,名称 火腿肠,样品类型 固体,生产日期,2010/9/24,总量,40g,采样量,5.00g,3,试验步骤,仪器：烧杯、量筒、玻璃棒、天平等,亚铁氰化钾溶液：称取,5.30g,亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释到,50mL,乙酸锌溶液：称取,11g,乙酸锌，先加入,1.50mL,冰醋酸溶解，用水稀释至,50mL,饱和硼砂溶液：称取,2.50g,硼酸钠，溶解于,50mL,热水中，冷却备用。,4,实验步骤,对氨基苯磺酸溶液：量取,20mL,盐酸用,80mL,蒸馏水稀释，称取对氨基苯磺酸,0.20g,，用,50mL20%,盐酸溶液稀释置于棕色瓶中避光保存。,盐酸萘乙二胺溶液：称取,0.10g,盐酸萘乙二胺，溶于,50mL,水中，混匀后，避光保存。,亚硝酸钠标准使用液：临时吸取亚硝酸钠标准溶液,2.50mL,，置于,100mL,容量瓶中，加水稀释至刻度。,5,实验步骤,样品处理：称取,5.00g,经绞碎混匀的火腿肠，置于,50mL,烧杯中，加入,2.50mL,饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以,70,左右的水约,30mL,将火腿肠全部洗入,250mL,容量瓶中，置沸水浴中加热,15,分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入,5mL,亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入,5mL,乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置,0.50,小时，吸取上层清液,30mL,各两份，离心备用。,6,测定：吸取,20mL,离心后的清液两份于,25mL,容量瓶中，另取,0.00,、,0.30,、,0.60,、,1.00,、,2.00,、,2.50mL,亚硝酸钠标准使用液分别置于,25mL,容量瓶中，于标准与样品管中分别加入,2mL0.4%,对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置,35,分钟，后各加入,1mL0.2%,盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置,15,分钟，用,1,厘米比色杯，以零管调节零点，于波长,538nm,处测吸光度，绘制标准曲线比较,7,实验数据,序号,吸光度,0.00,0.000,0.30,0.047,0.60,0.052,1.00,0.149,2.00,0.269,2.50,0.321,样品,1,0.062,样品,2,0.068,8,亚硝酸钠的标准曲线,9,结果计算,计算公式,：,w=,（,m,1,*v,1,）,/,（,m,0,*v,2,*1000,）,式中,:w,样品中亚硝酸盐的含量，,g/kg,m,0,样品质量，,g,m,1,测定用样液中亚硝酸钠的质量,ug,v,1,样品处理液总体积，,mL,V,2,比色时吸取样品处理液体积，,mL,代入式中：,w,1,=,（,0.4760*250,）,/,（,5*20*1000,）,=0.00119,w,2,=,（,0.5217*250,）,/,（,5*20*1000,）,=0.00130,w=0.00125,10,数据分析,R,2,=0.9862,，偏差有点大，原因大概是溶液配置滴定时会有偏差，所加的试剂也有误差，紫外分光光度计也存在误差，导致数据不是很准确。,实验中存在的问题：溶液配置中存在误差，实验思路存在一些小问题，对紫光分光光度计使用不熟练，紫外分光光度计也存在误差,11,总结与分析,12,谢谢,13,