中药材水分测定.

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,中药材水分测定.,水分测定法,第一法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。,第二法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。,第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。,第四法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。,测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。,供试品测定前的处理,水分测定法用于测定中药固体制剂，中药材或饮片中的水分含量（）,用途,烘干法测定水分,第一法,本法适用于不含或少含挥发性成分的药品,烘干法系指测定供试品在规定的条件下（100105）经干燥后所减失水分的重量（主要为水分，也包括其他挥发性物质），根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量（）的方法。,供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两侧称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量和取样量，计算供试品中含水量（）。,测定法,记录与计算,记录干燥时的温度，干燥剂的种类，干燥的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。,计算,水分（）=W1+W2W3W1100,式中 W1为供试品的重量(g)；,W2为称量瓶恒重的重量(g)；,W3（称量瓶+供试品）干燥至两次称重的差异 不超过5mg后的重量(g)；,第二法,甲苯法 测定水分,本法适用于含挥发性成分的药品,甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下，被蒸馏出的水量，根据水量和取样量计算供试品的含水量（）的方法。,甲苯法 测定水分,仪器装置,如图。A为500m的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。,图 甲苯法仪器装置,测定法,取供试品适量（约相当于含水量14ml），密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、精洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品的含水量（）。,【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量。充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。,记录与计算,记录供试品的重量，实验时的温度，时间，检读的水量，计算和结果等。,计算,水分（）=VW100,式中 W为供试品的重量(g)；,V为检读的水量体积 (ml)；,第三法,减压干燥法 测定水分,本法使用于含有挥发性成分的贵重药品,减压干燥器,取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。,减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量（）的方法。,取供试品,24g，混合均匀，分取约0.51g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kpa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量。计算供试品的含水量（）。,五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。,测定法,记录与计算,记录干燥时的温度，压力及时间，干燥剂的种类，称量数据，计算和结果等。,计算,水分（）=W1+W2W3W1100,式中 W1为供试品的重量(g)；,W2为称量瓶恒重的重量(g)；,W3（称量瓶+供试品）干燥后的重量(g)；,第四法,气相色谱法测定水分,色谱条件与系统适用性试验,用直径为0.180.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录VIE）测定，应符合下列要求：,（1）理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应 大于150；,（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；,（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0。,本法系采用气相色谱法，以纯化水为对照，无水乙醇为溶剂，使用热导检测器，测定贵重药材及其制剂中的含水量（）。,对照溶液的制备,取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。,供试品溶液的制备,取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。,【附注】,（1）对照溶液与供试品溶液的配置须用新开启的同一瓶无水乙醇。,（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：,对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇峰面积。,供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积。,K=无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积,测定法,取无水乙醇，对照溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。,记录与计算,记录称量数据，稀释体积，溶剂种类和用量，超声仪型号，超声功率和频率，超生和放置时间，气相色谱仪型号，色谱柱规格，样温，进样体积，色谱峰面积等。,计算K值,K=无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积,用外标法计算供试品中的含水量，计算时应扣除无水乙醇中的含水量。,公式：,水分（）=A样W标V标50A标W样V样25100,式中 A样为供试品中水峰面积，A样=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积；,A标为对照溶液中实际加入的水峰面积，A标=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇的峰面积,W样为供试品的重量(g)；,W标为对照品（纯化水）重量 (g)；,V样为供试品溶液进样体积 (l)；,谢谢！,