不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响,模拟开题报告,09应化三班 杨兰森,1,1,立题依据,2,研究的主要内容,3,研究方案,4,可行性及预期结果,5,参考文献,主要内容,2,立题依据,以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习和掌握钙、镁含量的测定方法。,鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，主要由有机质(2%)和钙盐(98%)组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁,由于鸡蛋壳中含有大量钙盐和少量镁，因此以鸡蛋壳作为材料，显得格外有优势,3,研究的主要内容,采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，分别用,EDTA,滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙、镁含量，实验时以正交试验对比，通过分析实验测定结果及回收率确定最佳实验方案即为实验目的。,通过实验，练习和掌握常规实验条件下钙、镁含量的测定方法。,4,发表文章,1. 纳米二氧化钛的增强改性及应用性能研究，印染，已录用,2. 多羟基化合物与硅烷偶联剂在TiO,2,改性中的协同增效研究, 复合材料学报, 审稿中,3. 纳米二氧化钛水性分散浆对真丝织物紫外防护整理, 印染, 审稿中,研究方案,实验流程图：,取生鸡蛋壳,干式灰化法,湿式消化法,直接酸溶法,正交试验,EDTA滴定法,酸碱滴定法,高锰酸钾法,结果分析,确定最佳实验方案,5,实验仪器与试剂,实验仪器：,马弗炉、盘式碎样机、酸式滴定管、碱式滴定管，20号标准筛、电子天平。,实验试剂：,硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；CaCO3（固体A.R）；乙二胺四乙酸二钠（固体AR）；钙指示剂；镉黑T指示剂；100NaOH；镁溶液（溶解1gMgSO47H2O于水中，稀释至200mL；1+1HCl,KNO3 （A.R）;6molL-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（pH=10）， 浓HCl（A.R），NaOH（A.R）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾，0.01 molL-1 ，2.5% ，10%NH3H2O浓盐酸，1 molL-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 molL-1AgNO3；蔗糖溶液；生鸡蛋壳若干,6,实验方法,1.样品预处理：,干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在,500,分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。,湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过,20,号标准筛，放入体积比为,3:1:1,的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。,直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过,20,号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入,10mL6mol/L,的,HCl,，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到,250ml,容入瓶中，定容摇匀备用。,2.正交方案：,根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成L9(32)正交表，按表进行实验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方案。,7,实验用正交表：,水平,因素,A预处理方法,B实验方法,1,干式灰化法,EDTA滴定法,2,湿式消化法,酸碱滴定法,3,直接酸溶法,高锰酸钾法,实验因素与水平,实验号,因素,A预处理方法,B实验方法,1,1,1,2,1,2,3,1,3,4,2,1,5,2,2,6,2,3,7,3,1,8,3,2,9,3,3,正交表,8,实验方法,1.EDTA滴定法：,EDTA滴至由,紫红色,变为,纯蓝色,25.00mL,试液,25.00mL,试液,3mL三乙醇胺,10 mLNH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,2滴EBT,6mol /LNaOH调pH为1213,钙指示剂,EDTA滴至由,紫红色,变为,纯蓝色,2.酸碱滴定法：,25.00mL试液,一定量过量的,HCl标准溶液,2滴酚酞,NaOH标准溶液,滴定至,微红色,9,实验方法,3.高锰酸钾法：,25.00mL,试液,(NH,4,),2,C,2,O,4,aC,2,O,4,gC,2,O,4,过滤、洗涤,H,2,SO,4,溶解,KMnO,4,滴至,微红色,4.回收率实验：,检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称量的CaCO3(A.R),继续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算三种方法的回收率。,10,可行性及预期结果,可行性：,实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，并且以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为0.0010ug/mL，回收率均在85%以上.,预期结果：,1.,确定鸡蛋壳的最佳预处理方案,2.,在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。,3.,探究不同预处理方案与不同实验方法配合的测定结果及回收率，以确定最佳实验方案,11,参考文献,1 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定J.内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.,2 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究J.牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.,3 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程M.冶金工业出版社,2004,5, 4 李桂英, 张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用 J . 化学世界, 1992, ( 11) : 522524., 5 张振英, 解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定 J .,内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 1516., 6 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法 J . 水泥, 2006, ( 6) : 5152., 7 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDT A 容量法测定镁中指示剂的改进 J .,8 华中师范大学, 东北师范大学等. 分析化学实验 M . 北京: 高等教育出版社, 2001., 9蔡明招. 分析化学实验 M . 北京: 化学工业出版社, 2004.,10 黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227228., 11 GB 1904-89.食品添加剂羧甲基纤维素钠,12 GB 12398-90.食物中钙的测定方法,13GB 12396-90.食物中铁、镁、锰的测定方法,12,Thank You !,13,