化学分析基础知识

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化学分析基础知识,2,课程目的,分析方法,的分类,了解,分析测定,中误差的,来源,区分,测量数据,处理的基,本方法,掌握,3,课程目录,第一单元：分析化学概述,第二单元：定量分析中数据处理,4,分析化学概述,分析化学的任务及作用,一,分析方法的分类,二,分析化学的发展趋向,三,第一单元,5,第一单元,分析化学的定义,研究获得物质化学组成、结构信息的分析方法及相关理论的科学。,分析化学是化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。,6,一、分析化学的任务及作用,组分,含量,结构,化验！,眼睛、手段、工具！,属于适用性科学！,7,分析化学,空间探测,化学工业,物证分析,兴奋剂检测,所有这些人类活动的每一步都离不开分析化学,。,8,二、分析方法的分类,根据分析任务分类,根据分析对象分类,根据试样用量和操作规模分类,根据分析原理分类,9,1,、按分析任务,定性,定量,结构,鉴定组成,测定含量,研究结构、,活性,10,2,、按分析对象,无机,有机,鉴定组成,测定含量,官能团分析,结构鉴定,11,3,、按试样用量和操作规模,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,常量,试样质量：,100mg,试样体积：,10ml,测定含量,研究结构、,活性,半微量,微量,痕量,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,试样质量：,0.1-10mg,试样体积：,0.01-1ml,试样质量：,0.1mg,试样体积：,0.01ml,12,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,4,、按分析原理,电化学分析,酸碱,沉淀,氧化还原,滴定分析,重量分析,光化学分析,化学,分析,仪器,分析,色谱分析,质谱分析,热分析,基础,发展,分析方法,化学,物理、数学,计算机、激光、功能材料,常量分析,微量、痕量分析,挥发法,沉淀法,萃取法,13,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,酸碱滴定法,指 示 剂,原 理,滴定曲线,滴 定 剂,-,质子的传递,-,强酸,-,强碱,有机弱酸或弱碱,-,强碱滴定强酸,-,强酸滴定强碱,变色范围,-,指示剂选择,-,强碱滴定弱酸,-,强酸滴定弱碱,14,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,氧化还原滴定法,指 示 剂,原 理,滴定方法,滴 定 剂,电子转移,-,氧化剂,-,还原剂,自身指示剂,-,高锰酸钾法,特殊指示剂,-,氧化还原指示剂,-,重铬酸钾法,-,碘滴定法,-,溴酸钾滴定法,-,硫酸铈法,-,硫酸亚铁法,-,亚硝酸钠法,15,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,电化学分析法,电化学分析法,电位分析法,电解分析法,电泳分析法,库仑分析法,极谱与伏安分析法,电导分析法,16,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,色谱分析法的分类,色谱分析法,气相色谱法,薄层色谱法,液相色谱法,激光色谱法,电色谱法,超临界色谱法,17,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,光分析法的分类,光分析法,原子吸收法,红外法,原子发射法,核磁法,荧光法,紫外可见法,分子光谱,原子光谱,18,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,其他分析法的分类,其他分析法,质谱分析法,联用技术,热分析法,核磁共振,免疫分析,毛细管电泳,生物芯片,19,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,三、分析化学的发展趋向,微型,高效,自动,智能,20,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,第二单元,:,定量分析数据处理,误差,一,有效数字,二,极限数值的判定方法,三,21,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,一、误差,公平、公正、实事求是,金银首饰含金量,99.9%,测量结果为,96.9%,例：某标准物质（,12.06%),平行测定,3,次：,12.03%,、,12.02%,、,12.01%,平均值：,12.02%,如何才能准确呢？,说明误差无时不有，无处不在,22,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,一、误差,偏差与精密度,误差的分类,误差与准确度,准确度与精密度关系,1,2,3,4,23,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,方法,仪器,试剂,其他,电压,温湿度,系统误差,偶然误差,人员,1,、误差的分类,24,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,单向性,可测性,重复性,无单向性,不可测性,正态分布,特点,能否消除？,25,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,讨 论,误差减免的方法？,试样质量：,10-100mg,试样体积：,1-10ml,小测试,1,、判断题,过失误差既不属于系统误差，也不属于偶然误差,。（ ）,2,、选择题,下面那些做法是为了减少系统误差：（ ）,那些做法是为了减少偶然误差：（,）,A.,多次测定，取平均值,B.,校准仪器,C.,对照实验,D.,提高业务水平,E.,空白试验,3,、填空题,系统误差产生的原因有仪器、（ ）、（ ）、（ ）等几个方面。,BCDE,A,试剂,人员,方法,2,、误差与准确度,准确度,分析结果与真实值的接近程度；,误差,绝对误差,:,相对误差,:,E = x - x,T,E,r,=E,/,T = (x x,T,),/,x,T,100,误差越,准确度越,哪种表示方法更好？,28,小练习,29,例,:,滴定的体积误差,V,E,a,E,r,0.1%,1%,称量误差,m,E,a,E,r,0.1%,1%,滴定剂体积应大于,20mL,称样质量应大于,0.2g,20.00 mL,2.00 mL,0.2000 g,0.0200 g,0.02 mL,0.02 mL,0.2 mg,0.2 mg,小练习,29,真值,x,T,相对真值,计量学约定真值,理论真值,（原子量、分子量）,3,、偏差与精密度,精密度,偏差,指,个别测定结果与几次测定结果的平均值之差,偏差越,精密度越,指相同条件下，,n,次重复测定结果彼此相符合的程度（离散程度）,偏差的表示方法,绝对偏差：,相对偏差：,平均偏差：,相对平均偏差：,极差？,标准偏差：,相对标准偏差：,（变异系数）,例,1,有两组测定值,甲组,2.9 2.9 3.0 3.1 3.1,乙组,2.8 3.0 3.0 3.0 3.2,计算两组数据单次测定平均偏差、单次测定的相对平均偏差、标准偏差和变异系数？,小练习,单次测定平均偏差,单次测定相对平均偏差,小练习,35,变异系数（相对标准偏差）,标准偏差,哪种表示方法更好？,36,4,、准确度与精密度的关系,例：,A,、,B,、,C,、,D,四个分析工作者对同一铁标样（,W,F,e,= 37.40%),中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。,36.00 36.50 37.00 37.50 38.00,测量点,平均值,真值,D,C,B,A,表观准确度高，精密度低,准确度高，精密度高,准确度低，精密度高,准确度低，精密度低,（不可靠）,37,结论：,1,、精密度是保证准确度的前提。,2,、精密度高，不一定准确度就高。,3,、两者的差别主要是由于系统误差的存在。,二、有效数字,定义,实际能测量到的数,字，包括全部准确,数字和一位不确定,的可疑数字。,21.00,GB/T8170-2008,注意点,保留位数,测量误差,量的单位,“,0,”,的作用,对数、指数,误差、偏差,非测量数据,修约规则,：四舍六入五保双,举例：将下面的数字修约为,4,为有效数字：,0.32554,15.4565,0.42605,150.750,16.0851,0.3255,15.46,0.4260,150.8,16.09,小练习,41,修约规则,当尾数,6,时，进位,当尾数,4,时，舍弃,当尾数,5,时，奇进、偶不进，,若,5,后不为零，均进,四舍六入五保双,不可连续修约,1.,写出下列有效数字的位数：,0.003,（ ）,1.010-4,（ ）,1.000,（ ）,12.1000,（ ）,2.,将下列数字修约为,2,为有效数字：,5.44,（ ）,0.0150,（ ）,3.46,（ ）,2.3456,（ ）,4.25,（ ）,4.5499,（ ）,4.15,（ ）,10500001,（ ）,0.84501,（ ）,1,位,2,位,4,位,6,位,5.4,0.015,3.5,2.3,4.2,4.5,4.2,1.1*10,7,0.85,小测试,三、极限数值的判定方法,标准（或技术规范中）规定考核的以,数量,形式给出且符合该标准（或技术规范）要求的指标数值范围的,界限值,。,例：,GB19645-2005,规定：,铅，,mg/kg 0.05,项目,极限数值,测定值,或其计,算值,按全数值,比较法是,否符合要求,修约值,按修约值比,较法是否符,合要求,中碳钢,抗拉强,度,/Mpa,14*100,1349,1351,1400,1402,NaOH,的,质量分,数,/%,97.0,97.01,97.00,96.96,96.94,不符合,不符合,符合,符合,13*100,14*100,14*100,14*100,不符合,符合,符合,符合,符合,符合,不符合,不符合,97.0,97.0,97.0,96.9,符合,符合,符合,不符合,45,小练习,本节你学到了什么？,检验过程中如何减少误差,检测结果的数据处理,结果如何判定,学习才能生活，,学习才能发展，,学习才能成功,47,47,