理化实验室质量控制规范课件

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,理化实验室质量控制规范,2016年2月,理化实验室质量控制规范2016年2月,1,节日快乐,节日快乐,2,基础知识,第一节 常用术语和定义1.1 管理术语1.2 技术术语第二节 法定计量单位2.1 法定计量单位的构成2.2 法定计量单位的使用规则2.3 基本单位的定义第三节 统计技术3.1 随机变量的基本概念3.2 随机变量的数字特征3.3 随机变量的基本定理3.4 三种常见随机变量的概率分布及其数字特征第四节 抽样技术4.1 全数检验和抽样检验4.2 抽样检验的基本概念4.3 计数抽样和计量抽样简介4.4 验收抽样和监督抽样简介4.5 抽样方法简介,基础知识第一节 常用术语和定义1.1 管理术语1.2 技,3,基础知识,第五节 数据处理和测量误差5.1 数据处理5.2 测量误差第六节 测量不确定度6.1 测量不确定度和标准不确定度6.2 测量不确定度的A类、B类评定及合成6.3 扩展不确定度和包含因子6.4 测量不确定度的评定和报告6.5 测量误差与测量不确定度第七节 不确定度原理和应用7.1 测量不确定度的意义7.2 测量不确定度的评定7.3 检测实验室应用不确定度的几项规定7.4 应用实例,基础知识第五节 数据处理和测量误差5.1 数据处理5.2,4,质量管理体系概要,第四节 管理要求4.1 组织4.2 管理体系4.3 文件控制,4.4 要求、标书和合同评审4.5 检测校准工作分包4.6 采购服务与供给4.7 对客户的服务4.8 投诉,4.9 不合格检测校准工作的控制,4.10 改进,4.11 纠正措施4.12 预防措施4.13 记录控制4.14 内部审核4.15 管理评审,质量管理体系概要第四节 管理要求4.1 组织4.2 管理,5,第五节 技术要求5.1 总则5.2 人员5.3 设施和环境,5.4 检测和校准方法及方法的确认,5.5 设备5.6 测量溯源性5.7 抽样,5.8 检测和校准样品的处置,5.9 检测和校准结果质量的保证,5.10 结果报告,第五节 技术要求5.1 总则5.2 人员5.3 设施和,6,GB/T 27025 ：2008检测与校准实验室能力的通用要求,ISO/IEC17025:2005,CNAS/CL01：2005 检测和校准实验室认可准则,CNAS/CL10：2006 实验室认可准则在化学检测实验室的应用说明,CNAS/CL09：2006实验室认可准则在微生物检测实验室的应用说明,实验室管理及控制的通用要求,GB/T 27025 ：2008检测与校准实验室能力的通用,7,GB/T 27401实验室质量控制规范 动物检疫,GB/T 27402实验室质量控制规范 植物检疫,GB/T 27403实验室质量控制规范 食品分子生物学检测,GB/T 27404实验室质量控制规范 食品理化检测,GB/T 27405实验室质量控制规范 食品微生物检测,GB/T 27406实验室质量控制规范 食品毒理学检测,该系列国家标准已于2008年5月4日发布，于2008年10月1日实施。,中国合格评定认可中心组织有关单位建立一系列与国际标准接轨的、可操作性强的食品理化、食品分子生物学、食品毒理学、食品微生物、动物检疫、植物检疫等六个领域的实验室质量控制规范的国家标准,GB/T 27401实验室质量控制规范 动物检疫中国合格,8,管理要素,1、组织, 实验室或其母体组织能承担法律责任；, 实验室有满足认可准则和三个相关方要求的承诺；, 实验室的质量管理体系覆盖相应设施和场所；, 当实验室还开展其他工作时，必须检查实验室有无措施保证其公正性；,有措施保证其公正性、判断独立性，保护客户的机密和所有权；, 实验室的职能分配表和岗位职责、权力及相互关系, 实验室质量主管有直接渠道与决定实验室政策和资源的最高管理者接触；, 质量监督员的资格和能力要满足要求，能保证监督的充分性和有效性。,管理要素1、组织,9,管理要素,2、管理体系,2.1 管理体系,是“,建立,方针和目标,并实现这些目标的体系,”。,建立体系的总体要求：,所建立的质量管理体系必须与自己的活动范围相适应。要根据自身的情况建立质量管理体系。,实验室要将其政策、制度、计划、程序和指导书形成文件，并达到确保实验室检测校准结果质量所需的程度。,实验室将体系文件传达至有关人员，并被其理解、获取和执行。,应制定总体目标并在管理评审时加以评审。,管理要素2、管理体系,10,管理要素,2、管理体系,2.2,实验室在质量手册中应明确规定实施管理体系所要,达到的方针和目标,。这些总体目标应在质量手册中阐明并在管理评审时加以评审。,2.3,实验室负责人应提供建立和实施管理体系以及持续改进其有效性承诺的证据。,管理要素2、管理体系,11,管理要素,2、管理体系,2.4,管理体系文件的构成要求,实验室体系文件一般分成四层或三层,第一层，质量手册：根据本标准规定的质量方针、目标描述管理体系要素要求与职责及途径。质量手册就好比是实验室内的宪法，它规定了实验室管理体系中所涉及的25个要素的原则性运行要求。,第二层，程序文件：描述实施管理体系要素所涉及到的重要活动为什么做、做什么、谁来做、何时做、何地做等。在实验室内，程序文件就好比是隶属于宪法下的各个独立的法律法规，规定了实验室工作人员做这项工作时该遵守哪些规定，必须按照怎样的程序去做好这项工作。,第三层，作业指导书：某个具体作业的指导文件。回答如何做的问题，规定关键的作业方法、过程、操作要领、注意事项等，由具体操作人员使用。如设备操作规程、样品的制备指导、检测方法细则等。在实验室内，作业指导书就好比是每个独立的法律法规下的实施细则，它清楚地规定了做这项工作应该如何一步步地去做，有哪些具体的操作步骤和注意事项。,第四层，记录：体现执行某项工作的过程和执行的结果，可以通过表格、签名、原始记录、报告等表现。在实验室内，记录是完成每项具体工作的信息即时记录，可以起到结果的追溯和重现的作用。,管理要素2、管理体系,12,管理要素,3、文件控制,文件控制是指对文件的编制、评审、批准、发放、使用、更改、标识回收、和作废等过程活动的管理。,3.1 文件的分类,内部文件：实验室内部编制、发布的组成实验室质量体系的所有文件，包括质量手册、程序文件、作业指导书、质量和技术活动计划、质量和技术活动记录（包括检验原始记录）、实验室自制方法等。,外部文件：指来自于实验室外部对实验室质量和技术活动有影响或有指导性、指令性作用的文件。包括各国政府或组织有关法律、法令或法规文件；实验室上级部门有关指导性、指令性文件；认证认可机构技术性和管理性文件；国际或国内检验标准；客户提供的检验方法；来自于有关实验室或组织的非标准方法等。,管理要素3、文件控制,13,管理要素,3、文件控制,3.2 文件的编制、批准和发布,每一类文件都应规定其编制、审核和批准权限，由授权人员进行审核并批准和发布。,3.3文件的发放,受控文件应实施唯一性标识：该标识包括发布日期和 /或修订标识、页码、总页数或标识文件结束的标记和发布机构。,文件管理员授权对文件进行标识、登记、发放、回收和处理，并负责对各个岗位的文件变更、使用等情况进行监督检查，以确保相应岗位的人员或活动场所都能得到受控文件的有效版本。应编制本部门的受控文件清单作废文件清单 文件发放/回收登记表,3.4 文件的更改：文件更改通知单,3.5失效文件的处理,管理要素3、文件控制,14,管理要素,4、要求、标书和合同的评审,要求是指客户提出的“明示的、通常是隐含的或必须履行的需求或期望”。,标书是实验室对某一项目，依据一定标准，提出的报盘，供客户选择，决定成否的依据。,合同是指实验室与客户之间一任何方式传递的、双方同意形成民事权利义务关系的协议。,合同一发成立，就具有法律效力。,对实验室而言，合同是实验室与客户双方达成的技术服务协议。,管理要素4、要求、标书和合同的评审,15,管理要素,4、要求、标书和合同的评审,在GB/T27404中将合同评审、抽样、样品的处置、方法及方法确认、检测和分包、数据处理与控制、结果报告都归类为实验室检测过程控制的关键因素,合同评审通常分为三种情况来考虑：,（1）对常规或简单工作的评审，由实验室负责合同工作的人员（应授权）注明日期并加以标识即可。,（2）重复性常规工作，如果客户要求不变，则只需在初期调查阶段、或在与客户总协议项下对持续进行常规工作合同批准时进行评审，,（3）对于新的、复杂的或高要求的检测工作，需进行复杂细致的评审，且需保存较全面的记录。,管理要素4、要求、标书和合同的评审,16,管理要素,4、要求、标书和合同的评审,当合同涉及分包项目时，合同评审应考虑被分包出去的所有工作。,对合同的任何偏离应与客户进行沟通，并在沟通前策划解决问题的方案，以便于寻求共同认可的方法。如实验室在接受检测样品并开始检测后经常会发生事先与客户商定的检测方法不适用于检测的样品，也有可能会发生由于检测所需试剂药品变质分解不能使用，或发生仪器设备故障等问题，以致造成实验室不能履行当初与客户达成的检测合同，需要采取更换检测方法、重新购置试剂药品、推迟检测完成时间的措施，这样就需要征得客户的同意修改合同。当然，有时候也会由于客户的关系需要修改合同，如客户临时增减检测项目、调换检测样品或更换检测标准等。上述这些的合同修改，应重复同样的合同评审过程，并将修改内容通知所有受到影响的有关人员。,管理要素4、要求、标书和合同的评审,17,管理要素,5、检测和校准的分包,分包是指在承担任务过程中，由于未预料的原因（如工作量、需要更多专业技术或暂时不具备能力）或持续性的原因（如通过长期分包、代理或特殊协议），即由于检测设备、检测技术或检测人员的原因限制，暂时不具备检测条件和检测能力而不能开展某项目的检测时,，而需委托另外的实验室进行的活动。,当需要将检测工作分包时，实验室应分包给合格的分包方，并保存所有合格分包方的记录及注册资料。若分包方获得了签署国际或区域实验室认可合作组织相互承认协议的认可机构的,认可，并且分包项目包括在认可范围内,，则分包方获得认可的证书和认可的检测能力范围是比较好的证明记录;如果分包方没有或者暂时不能提供上述证明记录，实验室应通过调查研究、实验室比对、盲样测试、评审等方式提供满意的证据证明分包方的能力。,管理要素5、检测和校准的分包,18,6、服务和供应品的采购,要保证检测结果的准确可靠，在检测环节中采购和供应服务的质量也是影响检测结果准确性的重要因素之一。,采购服务可包括：,影响检测质量的计量校准、检定服务；,影响检测质量的设施和环境条件的设计、制造、安装、调试服务工作；,影响检测质量的设备的安装、调试、维修；,影响检测质量的人员的培训教育工作。,采购供应可包括：,检测工作使用的测试设备、辅助设备和测量器具；,检测工作使用的试剂、易耗品。,管理要素,6、服务和供应品的采购管理要素,19,6、,服务和供应品的采购,实验室要确保所购买的、影响检测质量的供应品、试剂和易耗品，在经检查或确认符合有关检测方法中规定的标准规范或要求之后才能投入使用。,选择的服务应符合规定的要求。,应,保存有关符合性检查的记录,。这里的符合性检查不应该仅仅做普通的数量清点和标签核对，而应该采取相应的技术手段来证明实验室所寻求的采购服务和供给的质量不会影响的检测的结果，如通过仪器测试、化学反应等手段来得到质量评价的证据。实验室对购买的元素标准品，在验收过程中，除了核对名称、数量、纯度、有效期等之外，还要采用仪器测试，将其与原有标准品对照等手段加以验证、评价。,管理要素,6、服务和供应品的采购管理要素,20,6、服务和供应品的采购,实验室采购文件在发布之前，其技术内容应经过审查和批准。采购文件的内容可包括：供给和易耗品的型式、类别、等级、规格、图纸、检查指南、以及表明检测结果可被接受的技术条件，如果是采购服务，也可以提出对提供服务的人员资格能力水平的要求，以及对提供服务或供给的组织应满足的质量管理体系标准（例如符合ISO9000系列质量管理体系标准等）等要求。如果实验室自身不履行采购的过程，实验室就应该向执行采购过程的部门提出明确的采购要求文件，可以包括提供采购物品的部门、类别和等级规格等。,管理要素,6、服务和供应品的采购管理要素,21,7、,服务客户,为了向客户提供足够的信任，以表明实验室能够满足客户所提出的质量要求 。实验室需要向顾客提供其执行检测过程的各个环节是有能力完成的证据。,客户信息的收集,：客户名称、电话、传真、地址、邮编、电子信箱、联系人等，建立客户档案。,与客户的沟通与合作：通过全面的交流合作，可以深入了解客户明示或潜在的要求，保证服务有效和到位。如提供客户所需的技术方面的建议和指导，根据客户需要对结果进行评价和说明；解释测试工作中的质量问题；把检测过程中的任何延误或重要偏离通知客户；在保护其他客户机密的前提下，同时有措施保证客户的安全的前提下，允许客户或客户代表进入实验室的相关区域直接观察为其所进行的检测工作。,征求客户意见,：,采取不定期走访、向客户发放客户征求意见表、征求意见函、客户满意度调查等方式，收集来自客户的反馈意见，上报管理评审，使用和分析这些意见并应用于改进质量管理体系、检测活动及对客户的服务。,管理要素,7、服务客户管理要素,22,8、投诉,投诉的受理,对于客户的投诉实验室都应该接受，但是由于情况各有不同，接受不等于一定受理，一旦受理就必须有后续的措施。直至将处理意见反馈回原来的投诉者，才算闭合这一处理过程。,投诉的调查：,投诉的处理：,经调查核实，已对客户造成损害的投诉，应按不符合检测工作控制程序要求处理，尽量挽回和降低对客户造成的损失和影响，需采取纠正措施的按纠正措施控制程序处理。,实验室应及时将处理意见答复投诉方，并听取投诉人对处理的意见，尽量做到让投诉方满意。对经调查确非实验室责任的，实验室也应耐心地向投诉方进行解释和说明，以消除误会。,若客户对投诉的处理仍有疑问或不满意时，实验室应耐心作出解释和答复，并告知客户进一步向上级部门投诉的程序。,管理要素,8、投诉管理要素,23,9、不符合检测工作的控制,“不符合”就是“未满足要求”,。这里的要求包括标准/规程的要求、程序的要求、客户的要求等。,1、不符合工作分类：,a、,严重不符合项,：经检查评定为体系运行中存在的系统性缺陷，或直接影响到报告质量的不符合活动；b、,一般不符合项,：个别或少量偏离文件规定程序，对报告质量未产生影响的不符合活动；,2、不符合项的识别：,3、不符合项的评价和处置,：由质量负责人和技术负责人完成,4、不符合工作的控制：,实验室要对纠正措施的实施结果进行验证，证实不符合工作的影响因素已消除，报请中心技术负责人批准后恢复工作。若采用纠正措施消除不了不符合工作的因素，则通知客户取消工作。,管理要素,9、不符合检测工作的控制管理要素,24,10、改进,实验室应坚持体系的持续改进，不断提高体系的有效性和效率，更好地服务于客户和社会。这种改进通常可按以下途径进行：,日常渐进的改进，管理体系运行中的日常渐进的改进，按内部审核、纠正和预防措施组织实施。如利用审核结果来不断发现管理体系的薄弱环节、利用纠正和预防措施避免不符合工作的发生及再次发生。实验室在管理体系的建立和运行过程中应关注日常渐进的改进活动。,重大项目的改进，管理体系运行中的重大项目的改进，常由实验室最高管理者批准立项，技术或质量负责人制定质量改进计划并组织实施。,通过在管理评审活动中对质量方针、目标的调整，对管理体系的全面评价来实施对管理体系有效性的持续改进。,管理要素,10、改进管理要素,25,11、纠正措施,纠正,的定义:为消除已发现的不合格所采取的活动或措施。“纠正”实际对不合格工作所进行的处置。可以理解为应急措施或补救措施。,纠正措施,的定义:为消除已发现的不合格或其他不期望的情况的原因所采取的措施。采取纠正措施的目的在于防止问题再发生。,纠正措施程序的关键是调查分析并确定发生问题的根本原因，原因分析的质量直接影响纠正措施的有效性，若不经调查分析以确定产生问题的根本原因，而仅对表面原因进行纠正，则无法保证消除问题并防止问题的再次发生，达不到纠正措施的真正目的。,需要采取纠正措施时，实验室首先应确定将要采取的纠正活动，并选择最有可能消除问题并防止问题的再次发生的措施。执行的纠正措施需要充分考虑措施执行过程中所达到的效果，而不能就事论事地走过场。,管理要素,11、纠正措施管理要素,26,11、纠正措施,有的不符合工作是偶然发生的，对检测结果和管理体系影响很小，则可以仅采取立即纠正而不需要采取纠正措施。,纠正措施选择的力度应与问题的严重性和风险性相适应。应综合全面考虑。实验室应将准备采取的纠正措施而导致操作程序的任何变更制定成文件（执行文件控制程序），而后再具体实施。,实验室应对纠正措施的实施结果进行跟踪验证和监控，以确保纠正措施的有效性。对于取得预期效果的纠正措施，应在管理体系中原有关文件或规定予以修改或补充完善。,当不符合或偏离的性质比较严重，导致对实验室是否符合其政策和程序产生怀疑时，实验室应尽快相关活动区域进行一次附加审核。附加审核通常是在纠正措施实施后进行，目的是保证纠正措施的有效性。,管理要素,11、纠正措施管理要素,27,12、预防措施,预防措施,定义为“为消除潜在的不符合或其他潜在的不期望情况的原因所采取的措施”。其目的是防止问题发生。,可以在执行纠正措施的过程中，强调举一反三、融会贯通 ,应根据某一环节、某一问题的出现 , 以此联系其它环节、其它岗位考虑是否存在类似问题 ,并采取预防措施，以求改进、完善和提高。,一个潜在不符合可能是由若干个原因引起的，预防措施往往涉及多方因素、多个部门，需各方协调运作，才能保证经济而有效。因此实施预防措施时，应制定预防措施计划，并对该计划的实施进行监控。目的是充分利用改进的机会，达到最经济的最佳预防效果。采取预防措施的力度应与问题的严重性和风险程度相适应。,对数据的分析，特别是趋势分析和风险分析，质量控制图以及能力验证结果在内的资料分析是采取预防措施的基础。,管理要素,12、预防措施管理要素,28,13、记录的控制,记录,的定义是为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。它应对“已完成的活动”从开始，直到其结束的全过程运作进行记录；或对“达到的结果”。从初始启动条件直到结果产生的全过程操作进行记录，以证实活动的规范、结果的可靠。记录是对整个活动追溯的唯一证据。,记录的分类：,质量记录：包括内部审核、管理评审、纠正和预防措施、客户服务、投诉、采购供应服务商评价和采购验收、分包实验室资质及评价等的记录。,技术记录：包括检测过程中的原始观察数据、内外部测试报告、标准物质证书、检测原始记录、人员培训考核记录、设备使用记录、仪器校准证书、检测质量控制活动记录等。,管理要素,13、记录的控制管理要素,29,13、记录的控制,记录的要求,检测的观察结果、数据应在工作时予以记录，记录应包含足够的信息，以便识别不确定度的影响因素和复现检测过程。,原始记录采用统一的格式，记录的内容应符合记录的管理程序的要求，不用铅笔，统一用签字笔或钢笔。,原始记录的数值单位必须采用法定计量单位，原始记录的有效数字应与检测方法和仪器设备的精密度一致。数字修约按照国家标准进行。,每项检测记录应有足够的信息，以便识别不确定度的影响，保证能在尽可能接近原条件的情况下复现。,记录应包括各项检测的人员和结果校核人员的标记。,审核人员不得更改原始数据。对原始数据有怀疑时，可以拒绝签字，让测量者重新检测。,记录不能随意修改，不得涂改，可以划改，在错误处划一删改横线，然后在其周围填写正确的数值并在划改处签名。,对计算机（含自动化设备）的电子存储记录也要采取同等的措施做好修改记录，以避免原始数据的丢失和改动。,管理要素,13、记录的控制管理要素,30,13、记录的控制,记录的保存和取阅,实验室可以根据记录的性质和产生的作用，明确规定不同记录的保存方式、保存期限和保管岗位。记录的保存期限常分为永久保存（如基建资料、资质认定资料、收藏性资料等）；长期保存（如设备档案、人员档案、检测标准的方法确认或重要技术资料）；短期或规定期限保存（检测原始记录、实验室运行检查记录等）。,存放方式应便于查阅，并注意记录的保密。记录管理者应对记录的存取进行检查验收,制定查阅、使用人员的范围和允许查阅的审批规定和取用手续。,应建立程序来保护备份以电子形式存储的记录，并防止未经授权的侵入或修改,管理要素,13、记录的控制管理要素,31,14、内部审核,内部审核是确定质量体系及其各要素的活动和其有关结果是否与有关标准或文件相符合;质量体系文件中的各项规定是否得到有效的贯彻，并适合于达到质量目标的、系统的独立的审查,内部审核是一项有计划的活动，实验室质量主管通常在年初做出本年度的内部审核时间表和计划，并按照内部审核程序组织实施。内部审核的周期通常为一年。可集中在一段时间内进行，也可滚动进行，但全年应覆盖管理体系的所有要素、所有部门和所有检测活动，也可重点审核对检验结果的质量保证有影响的活动。当发生不符合测试工作或重大投诉等严重问题时，可以随时开展内审活动。,管理要素,14、内部审核管理要素,32,14、内部审核,内部审核提出:,质量负责人年初制定内部审核年度计划，明确审核依据、审核范围及审核时间，报实验室主任批准后实施,。,内部审核的准备,：,质量负责人按照内部审核年度计划规定的审核时间和审核内容，指定内审组长，选派内审员；,制定内部审核日程表，提前3天通知被审核部门； 内审组成员编制各自使用的内部核查表，并提交内审组长批准。,内部审核的实施：,内审组成员按照内部审核日程表和内部核查表实施现场审核，在形式上可采用但不限于提问、交谈、查阅文件、检查现场、检查记录等收集证据的方式,；,现场审核结束后，确定不符合项和观察项 。编制内部审核报告,内部审核的后续工作：,有关责任人员应根据不符合项/观察项报告分析原因，提出整改方案，并提交给质量负责人/技术负责人批准实施。内审员,跟踪审核活动，验证和记录纠正措施的实施情况及有效性,。,管理要素,14、内部审核管理要素,33,15、管理评审,管理评审是,“由最高管理者就质量方针和目标，对质量体系的现状与适应性所进行的正式评价”。,是“为确定主题事项达到规定目标的适宜性、充分性和有效性所进行的活动”。,管理评审的,对象,：质量方针、质量目标和质量体系的整体。,管理评审的,目的,：是通过评审确保实验室的质量方针、目标得以实现，并保持质量体系的运行的有效性及情况变化后的适应性，提高市场竞争能力。,管理评审的,任务,是确保质量体系运行的质量，能动地调动调控体系的适应性和有效性。,管理评审的典型周期为每12个月一次,管理评审与内部审核的方式有不同，除了在管理评审过程中由各个评审信息的输入方提供评价意见外，也可对某些不确定的具体问题返回实验室现场再做确认，如实验室环境条件、设备配置等方面的不足等。,管理要素,15、管理评审管理要素,34,15、管理评审,评审所需资料 提交资料部门/人员,质量方针的适用性，质量目标完成情况 质量负责人,管理体系文件的有效性和适用性 质量负责人,内审报告 质量负责人,客户反馈分析报告 业务科负责人,质量控制活动分析报告 技术负责人,工作量及工作范围变化情况报告 技术负责人,人员培训情况分析报告 技术负责人,外部服务和供应品质量状况分析报告 办公室负责人,设施设备状况分析报告 各实验室负责人,实验室比对、能力验证、质量控制活动结果报告 技术负责人,检测方法适用性 技术负责人,纠正、预防措施实施状况分析报告 质量负责人,改进的建议： 各部门,管理要素,15、管理评审管理要素,35,15、管理评审,管理评审要回答五个问题：,方针目标是否适宜?需要调节哪些方面以适应社会需求和实验室的发展战略,组织结构和管理职责是否协调和适宜?,各项程序文件制定的是否合理、有效?是否需要增减或修改？,过程程序是否被恰当地形成了文件?过程是否被充分展开,并按文件要求贯彻执行?预期结果是否达到?过程是否有效?,资源（包括人力、物力、财力、设施、技术、方法等）是否配置得当和充分？能否满足实现方针和目标的要求？,实验室应记录管理评审中发现的问题和采取的措施。管理层应确保这些措施在适当和约定的日程内得到实施，同时管理层还应保证实施这些措施时需要的资源提供。在管理评审结束后，应对管理评审中提出的改进措施进行跟踪检查，以便尽快地落实和取得效果。,管理要素,15、管理评审管理要素,36,1、总则,总则给出了技术要求中的关键内容，它们是直接影响结果质量的要素：,包括: 资源配置(5.2-人员，5.3设施和环境条件，5.5设备)；检测/校准实现过程的输入(5.7抽样,5.8检测和校准物品的处置)，实现过程的(5.4检测和校准方法及方法确认，5.6测量的溯源性)。,5.9是监控手段；5.10是最终结果的体现。,上述因素对总的测量不确定度的影响在各类检测之间和各类校准之间明显不同。,在制定检测方法和程序、培训和考核人员、选择和校准所用设备时也应考虑这些因素。,技术要素,1、总则技术要素,37,2、人员,实验室应具有良好职业素质和技术水平的检测人员、管理人员和其他辅助人员，人员数量应与实验室的规模大小、工作任务量相适应。实验室人员的知识结构应满足实验室的业务范围，学历结构应呈橄榄形，资历年龄结构应均衡,实验室根据需要设定其他组成人员：,a 质量监督员；,b 资料管理员；,c 合同评审员；,d 设备管理员；,e 试剂管理员；,f 抽/制样人；,g 样品管理员；,h 检测人员；,i 报告审核签发人。,技术要素,2、人员技术要素,38,2、人员,实验室应对管理层岗位和关键技术岗位制定岗位职责工作描述，明确其任职资格、责任和权限，各类岗位人员应经过专业培训及考核合格，并有书面授权才能上岗。,实验室应制定人员一览表，内容包括姓名、性别、年龄、学历学位、学校专业、工作资力、职称等等，实时更新，确保与现状相符。,实验室应建立技术人员档案，保存技术人员的个人记录，内容包括：,学历、学位、职称证明和资格证书；,工作经历和业绩描述（包括科研、论著、论文、奖励等）；,继续教育及成绩的记录；,上岗证、授权书；,技能培训、能力考核和评定的记录；,重大事故和差错的记录。,技术要素,2、人员技术要素,39,2、人员,实验室应根据业务发展、技术引进和人员补充制定年度培训计划，计划应包括培训的人员、岗位、内容、时间、地点、培训执行部门,实验室人员培训分为在岗培训和外部培训。在岗培训可由工程师以上技术人员担任技术指导，内容包括大型精密分析仪器的操作、新项目的检测技术等。外部培训包括参加外部举办的各种培训活动，也可请实验室外部专家为本实验室人员进行专业培训。实验室新进人员必须经过上岗业务技术培训，考核合格后授权上岗。,培训主办部门或指导人员对培训人员进行考核并给予考核结果。培训结束后，实验室应及时填写培训考核记录，并将记录归档。,应评价这些培训活动的有效性,技术要素,2、人员技术要素,40,3、设施和环境条件,对环境设施的要求是：用于检测/校准的实验室设施，应有助于检测/校准的正确实施。关键点是,内外部环境不应影响结果的有效性和准确性,环境条件应满足三个方面的要求：,1.标准/规程的要求；,2.特殊精密仪器设备的需要；,3.操作人员本身的需要。,在相关规范、方法和程序有要求，或对结果的质量有影响时，实验室应监测、控制和记录环境条件。,当需要在实验室外部场所进行取样或测试时，要特别注意工作环境条件，并做好现场记录。,进入和使用对检测/校准活动质量有影响的的所有区域时，应做出规定并加以控制。(控制不等于禁止),应制定内务管理程序,技术要素,3、设施和环境条件技术要素,41,3、设施和环境条件,对食品理化实验室的要求：,设施配置：,a.实验室应有与检测工作相适应的基本设施 b.实验室应配备处理紧急事故的装置、器材和物品：烟雾自动报警器、喷淋装置、灭火器材、防护用具、意外伤害所需药品。,环境条件:,a.,仪器分析室的环境条件应满足仪器正常工作的需要，有温湿度控制要求的仪器室应进行温湿度记录。b. 进行感官评定和物理性能项目检测场所、化学分析场所和试样制备及前处理场所应具备良好采光、有效通风和适宜的室内温度，应采取措施防止因溅出物、挥发物引起的交叉污染。c. 天平室须防震、防尘、防潮，保持洁净。d. 放置烘箱、高温电阻炉等热源设备的房间应具备良好的换气和通风。e. 试剂、标准品、样品存放区域应符合其规定的保存条件，冷冻、冷藏区域应进行温度监控并做好记录。,技术要素,3、设施和环境条件技术要素,42,4、检测和校准方法及方法的确认,检测方法的分类,标准方法包括,：,国际标准：ISO、WHO、UNFAO、CAC等；,国家（或区域性）标准：GB、EN、ANSI、BS、DIN、JIS、AFNOR、OCT等；,行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。,非标准方法包括,：,技术组织发布的方法：AOAC、FCC、药典等；,科学文献或期刊公布的方法；,仪器生产厂家提供的指导方法；,实验室制定的内部方法。,允许偏离的标准方法包括：,超出标准规定范围使用的标准方法；,经过扩充或更改的标准方法。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,43,4、检测和校准方法及方法的确认,选择检测方法的基本原则：,1）实验室所用的方法应满足客户的需要并适用于所进行的检测/校准。,2）应优先使用国际、区域或国家发布的方法；,3）确保使用标准的最新有效版本；,4）必要时，可用细则加以补充。,选择检测方法时应特别注意：,采用的标准方法应在进行样品检测前通过实验确认该标准方法的适用性；,如果客户指定的方法不适用或已过时，实验室应通知客户；,客户未指定方法时，实验室应按方法选择的基本原则和优选顺序向客户推荐检测方法并获得客户的确认。,使用非标方法时,应征得客户的同意，并应经过确认。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,44,4,、检测和校准方法及方法的确认,标准方法的确认,首次采用的标准方法，在应用于样品检测前应对方法的技术要素进行验证。,验证发现标准方法中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为标准方法的补充。,方法验证有以下目的和意义：,确认本实验室具备标准方法所需要的人力和物质资源；,标准方法在本实验室的可操作性；,证实标准方法在本实验室条件下具体应用于某一类分析对象能够达到预期的分析目标和要求；,对标准方法在实际使用过程中出现的问题进行改进和完善，形成文件化的作业指导书作为标准方法的补充说明。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,45,4、检测和校准方法及方法的确认,如果缺少作业指导书可能影响检测/校准结果时，必须具有所有相关设备的使用和操作说明书以及处置、准备检测校准物品的指导书。,所有与实验室工作相关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效并易于员工取阅。,作业指导书一般分为四类:,1）方法类:检测细则、大纲、指南等；,2）设备类：设备的使用说明书、操作规范；,3）样品类：样品的准备、处置和制备规范；,4）数据类：观测数据的位数、修约、异常数值的剔除以及不确定度的表征规范等。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,46,4、,检测和校准方法及方法的确认,实验室编制作业指导书的内容应满足5W1H原则，即任何作业指导书都须用不同的方式表达出：,Where即在哪里使用此作业指导书；,Who什么样的人使用该作业指导书；,What此项作业的名称及内容是什么；,Why此项作业的目的是干什么；,When 此项作业什么时候做；,How如何按步骤完成作业,。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,47,4、检测和校准方法及方法的确认,下列情况时，需要制订非标准方法：,经检索无发布的标准方法和经批准使用的非标准方法可供选用；,对现有的标准方法作较大改动；,需要制定快速测试方法。,非标方法包括：引用方法和实验室内部方法,引用方法在使用前应进行方法验证，通常采用以下验证方法：,通过实验对方法的回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性等技术要素进行系统评价；,使用标准物质进行验证；,与使用其他方法所得的结果进行比较；,与其他实验室结果进行比对；,对方法的不确定度进行评定。,内部方法：应检索国内外状况，设计技术路线，明确预期达到的目标，制定工作计划，提出书面申请，报经批准；,完成方法验证；完成作业指导书的编写。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,48,4,、检测和校准方法及方法的确认,允许偏离的标准方法的控制：,允许偏离的标准方法应经验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用,以下列情况时，标准方法允许偏离：,通过对标准方法的偏离（如试验条件适当放宽，对操作步骤适当简化），以缩短检测时间，且这种偏离已被证实对结果的影响在标准允许的范围之内；,对标准方法中某一步骤采用新的检测技术，能在保证检测结果准确度的情况下，提高效率，或是能提高原标准方法的灵敏度和准确度；,由于实验室条件的限制，无法严格按标准方法中所述的要求进行检测，不得不作偏离，但在检测过程中同时使用标准物质或参考物质加以对照，以抵消条件变化带来的影响。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,49,4、检测和校准方法及方法的确认,不确定度评定的要求:,检测实验室应具有并应用评测量不确定度的程序。,当与检测结果的有效性或应用有关、或在用户有要求时、或当不确定度影响到限度的符合性时、当测试方法中有规定或认可委员会有要求时，检测报告必须提供测量结果的不确定度。,检测实验室在采用新的检测方法前，应制定相关项目的测量不确定度的评定方法,构成不确定度的来源包括（但不限于）所用的参考标准和标准物质、方法和设备、环境条件、被检测物品的性能和状态以及操作人员。,技术要素,4、检测和校准方法及方法的确认技术要素,50,5、设备,实验室应配备检测能力范围及其测定方法标准所要求使用的全部器具、仪器设备和配件，包括抽样工具、样品制备和数据处理需用的仪器设备和相关软件，并有计划地给予更新和补充。,仪器设备的技术特性应覆盖分析目的要求的测量范围和测量不确定度，各种仪器的性能应达到相关标准和仪器指标的要求。,新设备到货后，应及时进行验收、安装和调试，确认仪器性能达到指标，核对配件与清单相符，方可签字接收，并报告设备工程部。,技术要素,5、设备技术要素,51,5、设备,实验室应及时汇总所有技术资料,填写仪器设备登记表，认真写好验收报告。,大型或重要的仪器设备应以一台一档的方式建立设备档案，这类设备档案应包括设备名称、型号、生产厂家、到货日期、安装调试日期、合同号、价值、安装地点、主要性能指标、保管和使用人员、操作规程、安全和维护检修规程等,。同类的多个小型计量器具（如：温度计）可建立一个档案，集中存放相关材料。设备档案应包含该仪器设备的基本信息，实施动态管理，由设备管理员统一存档。,操作技术复杂的大型精密仪器应放置在固定、合适的场所，配备符合要求的辅助设施，并有专人保管，做好日常维护和保养工作，使用人员应经过操作培训并取得上岗操作证,。,测量仪器应经计量检定合格后才能投入使用。根据仪器的性能情况, 加贴仪器状态标志,。,技术要素,5、设备技术要素,52,5、设备,对仪器设备应进行“期间核查”。,期间核查,是指“在两次校准期间，通过核查标准所做的等精度的核查”。目的在于验证仪器设备的校准状态维持情况。,期间核查主要是针对仪器设备性能不够稳定，波动或漂移较大，被频繁使用，经常携带到现场使用，或在较差环境条件下使用。,在执行设备的期间核查前，实验室应编制仪器设备期间核查计划，对检定有效期内的仪器设备进行定期或不定期的核查。使用过程中，对仪器的技术指标穿插校准，以确保仪器处于良好状态。,通常可采用以下方法进行仪器设备的核查校准：,仪器设备的零点校准，自动化设备的自检；标准曲线法校准；精密度试验校准；标准物质测试校准；本室同类仪器的比对或室间同类仪器的比对；仪器说明书规定的方法或其他必要的校准方法。,仪器设备进行期间核查后，应对核查数据进行分析和评价，以求达到期间核查的目的，真正发挥期间核查的作用。对经分析发现仪器设备的技术参数已经发生较大偏离，可能导致测试结果不可靠时，应按有关规定进行处理，直到经验证恢复正常方可投入使用。,技术要素,5、设备技术要素,53,6、测量溯源性,对测量溯源性的总要求是：对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的用于检测/校准的所有设备，包括辅助测量设备，在投入使用前应进行校准。,溯源的目的就是保证在全国和世界的量值统一。这是贸易全球化和互认的基础,溯源性是指“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量的值能够与规定的参考标准，通常是国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性”。,对于仪器器皿的检定/校准，应绘制溯源到国家基准的量值传递框图，确保实验室的量值溯源符合法定要求。,技术要素,6、测量溯源性技术要素,54,6、测量溯源性,对检测实验室，为确保其溯源性应进行以下工作：,1、制定校准计划；,2、将所用设备分成溯源至SI单位、溯源至有证标准物质、溯源至协议标准或方法和与溯源无关四类；,3、按照计划定期进行校准。,4、选择适合的提供校准服务的单位。,5、特别注意要遵守我国的计量法律法规,仪器设备应由法定计量检定机构或者授权的计量检定部门检定，计量部门无法检定的仪器，由实验室按有关技术参数和要求制定自检计量检定规程，作为实验室的作业指导书。,应根据规定的程序和日程对参考标准以及标准物质进行期间核查，以保持其校准状态的置信度,技术要素,6、测量溯源性技术要素,55,6、测量溯源性,标准溶液的管理,实验室配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一，标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。,标准溶液的配制应有逐级稀释记录，标准溶液的标定按相应标准操作，做双人复标每人四次平行标定。,标准溶液有规定期限的，按规定的有效期使用，超过有效期的应重新配制。未明确有效期的可参考附录C，也可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。,标准溶液存放的容器应符合规定，注意相溶性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放的环境温度。,应经常检查标准溶液和工作溶液的变化迹象，观察有无变色、沉淀、分层等现象。,当检测结果出现疑问时应核查所用标准溶液的配制和使用情况，必要时可重新配制并进行复测。,技术要素,6、测量溯源性技术要素,56,6、测量溯源性,实验室常用标准溶液分为两大类，一类是滴定分析用标准溶液（称标准滴定溶液），按GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备配制和标定，另一类是杂质测定用标准溶液，按GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备配制或直接用标准物质稀释配制成工作溶液。,GB/T27404附录C（资料性附录）,标准溶液参考有效期,C.1 标准滴定溶液,:标准滴定溶液常温保存，有效期为2个月，标准滴定溶液的浓度小于等于,0.02mol/L,时，应在临用前稀释配制。,C.2 农兽药标准溶液,:用于农兽药残留检测的标准溶液一般配制成浓度为,0.5mg/mL,1mg/mL,的标准储备液，保存在0左右的冰箱中，有效期为6个月；稀释成浓度为,0.5g/mL,1g/mL,或适当浓度的标准工作液，保存在05的冰箱中，有效期为23周。,C.3 元素标准溶液:,元素标准溶液一般配制成浓度为100,g/mL,的标准储备液，保存在05的冰箱中，有效期为6个月；稀释成浓度为,1g/mL,10g/mL,或适当浓度的标准工作液，保存在05的冰箱中，有效期为1个月。,技术要素,6、测量溯源性技术要素,57,7、抽样,抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测或校准.,只要合理,抽样计划应根据适当的统计技术方法制定.,抽样应注意需要控制的因素,以确保检测/校准结果的有效性,当客户要求对已有文件规定的抽样程序进行添加、删减或有所偏离时，必须详细记录这些要求。同时，要通知相关人员,抽样记录应包括所用的抽样程序、抽样人的识别、环境条件、抽样部位、数量、方法等。,抽样前应做好充分的准备工作：,抽样人员在抽样前先要了解和熟悉待检批的商品特性；,抽样工具和盛样器应达到基本要求，其材质不能与商品有任何化学反应，不能使商品污染、损失；,核查商品的标记和货单相符，检查商品的包装和外观，检查堆放现场的卫生条件，是否有污染源；,准备好抽样记录表。,如果实验室不承担抽样工作，则应在检测报告上作出检测结果仅对送检样品有效的声明。,技术要素,7、抽样技术要素,58,7、抽样,抽样计划的内容至少包括：,检验批：批内物料的质量特性应基本一致，同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格、等级等特征，确定不超过N件为一检验批；,抽样数：规定不同大小批量时的最低抽样数，抽样数根据物料特性值的变异性及精密度来确定，对多单元的被抽物料，抽样操作分为两步，第一步选取一定数量的抽样单元，第二步是对每个单元分别进行抽样；,抽样量：规定每个单元（件）至少取量和抽取的总量。,抽样部位和抽样点：在抽样时要注意分层、布点，使抽样部位和抽样点均匀分布；,抽样方法：根据物料的不同状态（固态、液态、多相混合）、形状（粉末、块状、不规则状）、特性（软硬、可溶解熔化、易变质）、物料堆存的方式等情况进行设计，应详细描述具体采样步骤，包括工具、开启方法、采取操作、存样容器等；,抽样时应注意的事项：随机抽样，不带进杂质，搅拌均匀，温度达平衡，做好抽样记录，加施抽样标记，注意抽样安全等。,技术要素,7、抽样技术要素,59,7、抽样,在抽得初级大样后，需要再通过一系列的混合、缩分等制样操作，缩减样品量，制成适合实验室检测所用的样品。这种对直接抽取出来的样品进行制作，从中得到供实验室检测的样品的加工制作过程称为制样。,制样应把握以下原则：,原始样品的各部分应有相同的概率进入最终样品；,制样过程不破坏样品的代表性，不改变样品的组成，不使样品受到污染和损失；,需要时，在缩减样品量的同时缩小样品的尺寸；,根据待检测商品的质量特性、原始样品量及尺寸确定制样步骤和技术；,- 根据需要，对制样中的各个程序进行一次或多次重复操作，直至获得最终样品,经过制样所得的最终样品的量应该满足检测和备查的需要。一般是将最终样品等量分成三份，每份样品量至少应为检测需要量的三倍。,技术要素,7、抽样技术要素,60,8、,检测和校准物品的处置,关键点是应建立样品的“唯一性”标识系统，确保样品在实验室停留期间不发生混淆。,实验室负责日常样品从接收到处理的所有工作以及样品流转过程中的监督工作，确保样品全部项目的检测工作顺利有序地进行，始终保持样品在测试过程中的可追溯性。,收样人在接收样品时，应按委托合同逐项对照验收：,检查样品状态正常，包装完好，若有异常或怀疑，应与委托人联系；,核对样品与委托合同的一致性，若发现样品与委托合同填写不符，或委托合同填写不明确的，收样人应立即与委托人联系确认；,核查委托样品及检测要求是否与标准方法所描述的相适合，若不适合或有偏离应及时提出，记录商讨后的处理意见；,检查送样量是否符合规定数量，如送样量不足，则应要求委托人补足或重新送样。特殊原因不能达到规定数量时，收样人应与检测人员联系确认后方可接收样品，并在委托合同上注明。,技术要素,8、检测和校准物品的处置技术要素,61,8、检测和校准物品的处置,检测人员收到样品后，应按委托合同的要求进行检测。为及时发现问题和避免发生检测内容的差错，应做好样品的核查和确认工作，至少包括：,核对样品标签内容与流转单的一致性；,检查样品包装完好，外观正常；,明确检测项目和相应的检测方法；,确认完成检测任务的能力。,检测过程中的样品不用时应始终保持闭口状态,以免受到污染。应保持标记完整和清晰，防止标签脱落和字迹腿色和模糊。每道工序完成后，应在样品标签上标上状态标识，并放置在规定的位置。,留样由样品管理员统一保管，可分类和按序存放，其他人不得随意挪动，以免搞乱顺序。样品管理员应做好样品登记，保持台帐和留样相符。,技术要素,8、检测和校准物品的处置技术要素,62,9、检测和校准结果质量的保证,内部质量控制的内容和方式主要包括：,从制样、测试、原始记录、事故处理至结果报告的全过程；,测定方法的选定，与权威方法的对照；,空白试验、校准曲线、加标回收率试验；,随机抽取样品进行重复测定；,随同检测样品进行质量控制样品的分析；,不同操作者、不同仪器测试结果的比较；,使用质量控制图；,核查检测报告的正确性、完整性、符合性、规范性。,技术要素,9、检测和校准结果质量的保证技术要素,63,9、,检测和校准结果质量的保证,质量控制图是内部质量控制技术的重要方法建议使用控制图的方法。其原理如下：,技术要素,9、检测和校准结果质量的保证技术要素,64,9、,检测和校准结果质量的保证,技术要素,9、检测和校准结果质量的保证技术要素,65,9、,检测和校准结果质量的保证,控制图在连续使用过程中,可在总体点和连续点的分布上对测量系统是否处于控制状态作出判断：,如果在中线某侧出现的数据点明显多于另一侧,说明测量系统存在问题；,如果有2/3的数据点落在警戒限之外, 说明测量系统存在问题；,如果有7个数据点连续出现在中线一侧,说明测量系统存在问题。,技