葡萄糖酸锌的含量测定课件

葡萄糖酸锌的含量测定葡萄糖酸锌的含量测定Content Assay of Zinc Gluconate Content Assay 1 Purpose:1、To learn the method of determination concentration of zinc salts.2、To master the principle of complexometric titration.3、To learn how to detect the end point by Eriochrome Black T.Purpose:1、To learn the meth2 以ZnO为基准物质，对EDTA标准溶液的浓度进行标定；再用标准EDTA溶液测定葡萄糖酸锌的含量。滴定条件滴定条件：在pH=10的缓冲溶液，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。Principles 以ZnO为基准物质，对EDTA标准溶液的 Pri3滴定前滴定前 red violet colorless终点前终点前 终点时终点时 Principles (1)(2)pure blue red violet pure blue滴定前 red violet colorless终点前 4结构结构名称：名称：易形成双偶极离子易形成双偶极离子常用常用Na2H2Y2H2O，即即EDTAEDTA二钠盐二钠盐 四元弱酸；可获得两质子，当成六元酸四元弱酸；可获得两质子，当成六元酸乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸(EDTA酸，记作酸，记作H4Y)盐：较大溶解度EDTA：0.2 g/L二钠盐：11.1 g/L Principles (2)-EDTA的基本性质的基本性质结构名称：易形成双偶极离子常用Na2H2Y2H2O，即ED5 在在pH=10的缓冲溶液，铬黑的缓冲溶液，铬黑T为指示剂，终点颜色为纯蓝色。为指示剂，终点颜色为纯蓝色。Principles滴定条件：滴定条件：Why?Why?原因原因1原因原因2-与与EDTA各型体分布有关各型体分布有关-与与EBT有关有关 在pH=10的缓6关于关于EBT铬黑铬黑T(EBT)H2 In-H In2-In3-M-EBT pH 11.6颜色颜色 红色 蓝色蓝色 橙色 紫红色紫红色 (游离色游离色)(配合色配合色)HIn2-MEBTIn3-H2In-实际：pH 8.0-11.0 例如NH4-NH3的缓冲液中，pH10.0此型体与MIn色差大！理论pH:6.5-11.0关于EBT铬黑T(EBT)HIn2-MEBTIn3-H2I7 Principles(3)EDTA标准溶液的浓度计算公式如下：标准溶液的浓度计算公式如下：MZnO=81.38（g/mol）Principles(3)EDTA标准溶液的浓度计算公8 Principles(4)计算锌的含量：计算锌的含量：式中：式中：CEDTA-2NaEDTA溶液的浓度，溶液的浓度，mol L-1 VEDTA-2NaEDTA溶液的体积，溶液的体积，mL;Wsample样品的质量，样品的质量，g。MZnZn的原子量，的原子量，65.409 g/mol Principles(4)计算锌的含量：式中：9 精密称取精密称取已在已在800灼烧至恒重的灼烧至恒重的基准物质基准物质约约ZnO 0.45g至一小烧杯中，加稀盐酸（至一小烧杯中，加稀盐酸（3mol/L）10ml，搅拌使其溶解，搅拌使其溶解，并并定量转移定量转移至至100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取移液管吸取20.00ml液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，滴，用氨试液调至溶液刚呈微黄色。再加蒸馏水用氨试液调至溶液刚呈微黄色。再加蒸馏水25ml，加，加NH3H2O-NH4Cl缓冲液缓冲液(pH10)10ml，加铬黑，加铬黑T指示剂指示剂4滴，滴，摇匀。用摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝 色，即为终点。平行做三次。色，即为终点。平行做三次。ProceduresStandardization of standard EDTA solution 精密称取已在800灼烧至恒重的基准物质10 1.样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使ZnO完全溶完全溶 解后方可解后方可定量转移定量转移至至100ml容量瓶中。容量瓶中。2.滴加氨试液后出现滴加氨试液后出现Zn(OH)2沉淀沉淀，加缓冲液后即可溶解。，加缓冲液后即可溶解。3.配位反应进行的速度较慢（不象酸碱反应能在瞬间完成），配位反应进行的速度较慢（不象酸碱反应能在瞬间完成），故滴加时加入故滴加时加入.EDTA标准溶液的速度不能太快，在室温低标准溶液的速度不能太快，在室温低 时尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并时尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分震摇充分震摇。【注意事项注意事项】4.铬黑铬黑T可用两种方法可用两种方法配制配制：干法和湿法，详见教材。：干法和湿法，详见教材。1.样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使ZnO完11 准确称取准确称取0.45g葡萄糖酸锌于锥形瓶中，葡萄糖酸锌于锥形瓶中，加加20ml蒸馏水蒸馏水（必要时可适当加热）溶解，加入（必要时可适当加热）溶解，加入10ml氨氨-氯化铵缓冲溶液和氯化铵缓冲溶液和4滴铬黑滴铬黑T指示剂溶液，用指示剂溶液，用0.05mol/L EDTA标准溶液进行滴定标准溶液进行滴定，溶液的颜色由紫红变为纯蓝，即为终点。平行做三次。，溶液的颜色由紫红变为纯蓝，即为终点。平行做三次。ProceduresDetermination of Zinc Gluconate 准确称取0.45g葡萄糖酸锌于锥形12 1.由于由于NH3具有挥发性，为防止溶液具有挥发性，为防止溶液pH值有变化，滴定时值有变化，滴定时 要要适当快点适当快点（但要小心）进行。（但要小心）进行。2.为了能够准确的判断终点的颜色变化，可先进行为了能够准确的判断终点的颜色变化，可先进行预滴预滴。在滴定时，在接近终点前的在滴定时，在接近终点前的1-2ml可快速滴定，近终可快速滴定，近终 点时要非常仔细，可一滴一滴加入，也可半滴半滴加入点时要非常仔细，可一滴一滴加入，也可半滴半滴加入 ，并且充分旋转摇动，并且充分旋转摇动 锥形瓶，以确保滴定剂完全进锥形瓶，以确保滴定剂完全进 入锥形瓶的溶液中。入锥形瓶的溶液中。【注意事项注意事项】3.在在终点临近时要小心终点临近时要小心，虽铬黑，虽铬黑T指示剂在滴定终点颜色指示剂在滴定终点颜色 变化敏锐，但有时较慢。变化敏锐，但有时较慢。4.终点时颜色的变化并非突然由深红变到深蓝，而是从终点时颜色的变化并非突然由深红变到深蓝，而是从 浅红（或粉红）变到浅蓝再到深蓝。浅红（或粉红）变到浅蓝再到深蓝。1.由于NH3具有挥发性，为防止溶液pH值有变化13Run123VZnO（ml）VEDTA（ml）CEDTA（molL-1）Averg.CEDTA（molL-1）RSD(%)Data and ResultsStandardization of standard EDTA solutionRun123VZnO（ml）VEDTA（ml）CEDTA（m14Run123WZG（g）VEDTA（ml）Zn（%）Averg.Zn（%）RSD(%)Data and ResultsDetermination of Zinc Gluconate Run123WZG（g）VEDTA（ml）Zn（%）Aver15【注意事项注意事项】1.所有实验数据要在预习报告上记录下来。所有实验数据要在预习报告上记录下来。2.注意在记录和计算时保留有效数字。注意在记录和计算时保留有效数字。【注意事项】1.所有实验数据要在预习报告上记录下来。16