红外光谱-仪器课件

红外吸收光谱资料查询：xxxPPT制作：xxx演讲人：xxx红外吸收光谱资料查询：xxx1一一 红外光谱的基本概念红外光谱的基本概念二二 红外光谱仪及红外光谱仪及测定方法测定方法三三 傅里叶变换红外吸收光谱仪傅里叶变换红外吸收光谱仪四四 典型典型官能团的红外光谱官能团的红外光谱五五 红外图谱解析红外图谱解析一红外光谱的基本概念2定义红外光谱又称分子振动-转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。定义红外光谱又称分子振动-转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到3红外光谱与紫外光谱的区别紫外吸收光谱法只适用于芳香族或具有共轭结构的不饱和脂肪族化合物及某些无机物的定性分析，不适用于饱和有机化合物。红外吸收光谱法不受此限，在中红外区，能测得所有有机化合物的特征红外光谱，用于定性分析及结构研究，而且其特征性远远高于紫外吸收光谱，除此之外，红外光谱还可以用于某些无机物的研究。红外光谱与紫外光谱的区别紫外吸收光谱法只适用于芳香族或具4应用分子结构的基础研究：测定分子的键长、键角推断分子的立体构型；根据所得的力常数知道化学键的强弱，等等。化学组成分析：根据光谱中吸收峰的位置形状推断某种位置物结构；可以进行定量分析和纯度鉴定。应用分子结构的基础研究：测定分子的键长、键角推断分子的立5波谱区波谱区近红外近红外(泛频泛频)中红外中红外远红外远红外波长波长/m0.752.52.525251000波数波数/cm-1 133334000400040040010跃迁类型跃迁类型分子振动分子振动分子振动分子振动转动转动分子转动分子转动近红外光谱区：近红外光谱区：v低能电子能级跃迁低能电子能级跃迁v含氢原子团：含氢原子团：-OH、-NH、-CH伸缩振动的伸缩振动的倍频吸收峰倍频吸收峰v稀土及过渡金属离子稀土及过渡金属离子配位化学的研究对象配位化学的研究对象v适用于水、醇、高分适用于水、醇、高分子化合物、含氢原子子化合物、含氢原子团化合物的定量分析团化合物的定量分析 红外吸收光谱法：红外吸收光谱法：分子的振动、转动分子的振动、转动基频吸收光谱区基频吸收光谱区 应用最为广泛的红应用最为广泛的红外光谱区外光谱区远红外光谱区：远红外光谱区：v气体分子的转动能级跃迁气体分子的转动能级跃迁v液体与固体中重原子的伸液体与固体中重原子的伸缩振动缩振动v晶体的晶格振动晶体的晶格振动v某些变角振动、骨架振动某些变角振动、骨架振动-异构体的研究异构体的研究v金属有机化合物、氢键、金属有机化合物、氢键、吸附现象研究吸附现象研究该光区能量弱该光区能量弱,较少用于分析较少用于分析红外光谱的区的划分红外光谱的区的划分波谱区近红外(泛频)中红外远红外波长/m0.752.526分子吸收红外辐射的条件1.红外光的频率与分子中某基团的振动频率一致。根据振动光谱的跃迁选率，当红外辐射的能量刚好满足振动跃迁所需的能量时，即可能发生振动跃迁，产生红外吸收。2.只有能使分子偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。分子吸收红外辐射的条件1.红外光的频率与分子中某基团的振动7红外红外光谱图光谱图红外红外光谱表示法：光谱表示法：横坐标为吸收波长（m），或吸收频率（波数/cm）纵坐标常用百分透过率T%表示从谱图可得信息：从谱图可得信息：1吸收峰的位置（吸收频率）2吸收峰的强度,常用vs(verystrong),s(strong),m(medium),w(weak),vw(veryweak),b(broad),sh(sharp),v(variable)表示3吸收峰的形状(尖峰、宽峰、肩峰)红外光谱图红外光谱表示法：8试样的制备对试样的要求1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化。2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。试样的制备对试样的要求9红外光谱的测定方法固体样品：溴化钾压片法 糊状法（加石蜡油 Nujol调成糊状)溶液法（溶剂CS2,CCl4,CHCl3)薄膜法(高分子化合物）液体样品：液膜法 溶液法（水熔液样品可用AgCl池子）气体样品：气体样品槽法红外光谱的测定方法固体样品：溴化钾压片法10傅里叶变换红外光谱傅里叶变换红外光谱11傅里叶变换红外吸收光谱仪1 1 1 1组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理组成结构框图及工作原理 检测器检测器检测器检测器迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪吸收池吸收池吸收池吸收池数据处理数据处理数据处理数据处理仪器控制仪器控制仪器控制仪器控制光源光源光源光源傅里叶变换傅里叶变换傅里叶变换傅里叶变换干涉图干涉图干涉图干涉图Fourier Transform Infrared SpectrometerFourier Transform Infrared Spectrometer FT-IRFT-IR分分分分束束束束器器器器红外吸收光谱图红外吸收光谱图红外吸收光谱图红外吸收光谱图傅里叶变换红外吸收光谱仪1组成结构框图及工作原理检测器迈122.2.2.2.傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐由于傅里叶变换红外吸收光谱仪可以在任何测量时间内获得辐射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对射源所有频率的所有信息，同时也消除了色散型光栅仪器的狭缝对光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。光谱通带的限制，使光能的利用率大大提高，因此具有许多优点。测量时间短：测量时间短：测量时间短：测量时间短：在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型在不到一秒钟的时间内可以得到一张谱图，比色散型光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于光栅仪器快数百倍；可以用于GC-IRGC-IR联用分析。联用分析。联用分析。联用分析。分分分分 辨辨辨辨 率率率率 高：高：高：高：波数精度达到波数精度达到波数精度达到波数精度达到0.01cm0.01cm-1-1。测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：测定光谱范围宽：1000010cm1000010cm-1-1,11000,11000mm。测量精度高：测量精度高：测量精度高：测量精度高：重复性可达重复性可达重复性可达重复性可达0.1%0.1%。杂散光小：杂散光小：杂散光小：杂散光小：小于小于小于小于0.01%0.01%。灵敏度高：灵敏度高：灵敏度高：灵敏度高：在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行在短时间内可以进行多次扫描，多次测量得到的信号进行累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，累加，噪音可以降低，灵敏度可以增大，1010-9-91010-12-12g g。2.傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点由于傅里叶变换红外吸收光谱13典型官能团的红外光谱饱和烃 不饱和烃 芳香烃含羰基化合物 典型官能团的红外光谱饱和烃14红外光谱-仪器课件15烯烃双键的特征吸收烯烃双键的特征吸收16炔烃化合物炔键C-H伸缩振动：3340-3300厘米-1，波数高于烯烃和芳香烃，峰形尖锐。C-C叁键伸缩振动：2100厘米-1，峰形尖锐，强度中到弱。干扰少，位置特征。末端炔基该吸收强。分子对称性强时，该吸收较弱。腈类化合物，C-N叁键伸缩振动出现在2300-2220厘米-1，波数比炔烃略高，吸收强度大。炔烃化合物炔键C-H伸缩振动：3340-3300厘米-1，波17芳香烃芳香烃振动类型振动类型波数（波数（cm-1）说明说明芳环芳环C-H伸缩振伸缩振动动305050强度不定强度不定骨架振动骨架振动1600，1500，1580（共轭）（共轭）峰形尖锐，通常为峰形尖锐，通常为4个峰，但不一定同时个峰，但不一定同时出现出现C-H弯曲振动弯曲振动（面外）（面外）910650随取代情况改变随取代情况改变芳香烃振动类型波数（cm-1）说明芳环C-H伸缩振动30518羰基化合物的羰基化合物的C=O伸缩振动吸伸缩振动吸收峰位置收峰位置化合物类型化合物类型吸收峰位置（吸收峰位置（cm-1）醛醛1735-1715酮酮1720-1710酸酸1770-1750酯酯1745-1720酰胺酰胺1700-1680（酰胺（酰胺“I”峰）峰）酸酐酸酐1820和和1760羰基化合物的C=O伸缩振动吸收峰位置化合物类型吸收峰位置（19红外图谱解析红外图谱解析红外光谱的分区红外标准谱图及检索红外图谱的解析步骤红外图谱的解析实例红外图谱解析红外光谱的分区20红外光谱的分区红外光谱的分区400-2500cm-1:这是X-H单键的伸缩振动区。2500-2000cm-1:此处为叁键和累积双键伸缩振动区2000-1500cm-1:此处为双键伸缩振动区1500-600cm-1:此区域主要提供C-H弯曲振动的信息红外光谱的分区400-2500cm-1:这是X-H单键的伸缩21红外图谱的解析步骤红外图谱的解析步骤1.1.化合物类型的判断化合物类型的判断 有机物和无机物有机物和无机物 饱和化合物与不饱和化合物饱和化合物与不饱和化合物 烯烃或芳烃烯烃或芳烃2.2.推断可能含有的功能团推断可能含有的功能团 先看特征频率区（3600-1350），再看指纹区（1350-400）。先看强峰，再看弱峰先找特征吸收峰，再找相关峰佐证3.3.计算分子的计算分子的不饱和度不饱和度，根据不饱和度的结果推断分子中可能存，根据不饱和度的结果推断分子中可能存在的官能团。在的官能团。4.4.根根据据吸吸收收峰峰的的位位置置、强强度度、形形状状分分析析各各种种官官能能团团及及其其相相对对关关系系，推出化合物的化学结构推出化合物的化学结构红外图谱的解析步骤1.化合物类型的判断22其中n为分子中4价原子的数目，如C，Si；a为分子中3价原子的数目，如P，N；b为分子中1价原子的数目，如H，F，Cl，Br，I。氧和硫的存在对不饱和度没有影响。不饱和度不饱和度其中n为分子中4价原子的数目，如C，Si；a为分子中3价原23例题：例题：某化合物的分子式某化合物的分子式C6H14，红外谱图如下，试推测该化合，红外谱图如下，试推测该化合物的结构。物的结构。例题：24从从谱谱图图看看，谱谱峰峰少少，峰峰形形尖尖锐锐，谱谱图图相相对对简简单单，可可能化合物为对称结构。能化合物为对称结构。从从分分子子式式可可看看出出该该化化合合物物为为烃烃类类，不不饱饱和和度度的的计计算：算：U=（62+2-14）/2=0表表明明该该化化合合物物为为饱饱和和烃烃类类。由由于于1380cm-1的的吸吸收收峰峰为为一一单单峰峰，表表明明无无二二甲甲基基存存在在。775cm-1的的峰峰表表明明亚亚甲甲基基团是独立存在的。因此结构式应为：基基团是独立存在的。因此结构式应为：解答解答从谱图看，谱峰少，峰形尖锐，谱图相对简单，可能化合物为对称结25谢谢欣赏！谢谢欣赏！26