材料现代研究方法章课件

第一部分第一部分 晶体晶体X X射线衍射分析射线衍射分析第1页/共26页第一部分 第1页/共26页1概 述X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。1895年 德国物理学家伦琴发现X射线 190年获诺贝尔奖1912年 德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获诺 贝尔奖。1912年 英国科学家布拉格父子确定了“布拉格方程”获诺贝尔奖。1928年 盖革，弥勒发明计数管探测X射线。1943年 商品型衍射仪出现1950年代以后衍射仪流行并不断改进并与计算机了联合第2页/共26页概 述X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。第2页/共21、结构分析 2、相分析 3、固溶体分析 4、晶块尺寸 5、内应力 6、单晶取向7、织构 8、非晶态研究9、探伤 10、化学成分分析用途：第3页/共26页1、结构分析 2、相分析 用途：第3第一章 X射线的产生和性质 1-1 X射线的本质 本质：电磁波 =10-6 10-10 cm具有波粒二象性:=h=hc/p=h/第4页/共26页第一章 X射线的产生和性质具有波粒二象性:=h4 1-2 X射线的产生 产生条件：1)、产生自由电子。2)、电子作定向加速运动。3)、在运动途中设一障碍。1、X射线管第5页/共26页 1-2 X射线的产生第5页/共26页51)、阴极：螺线性金属钨丝2)、阳极(靶)：不同金属制成。3)、窗口：金属铍制成4)、焦点：电子轰击的地方。第6页/共26页1)、阴极：螺线性金属钨丝第6页/共26页62、特殊的X射线管 1)、旋转阳极 2)、细聚焦X射线管 3)、同步辐射 第7页/共26页2、特殊的X射线管第7页/共26页7 1-3 X射线谱 描述X射线强度与 I 与波长 的关系曲线。一、连续X射线谱 I：单位时间通过单位面积的X光子数。0：短波限。m:Imax对应的。(一)实验规律 I 随 连续变化1、电流 i 不变 V 0 m I m 1.5 0第8页/共26页 1-3 X射线谱I：单位时间通过单位面积的X光子数。(一8 2、V不变 i 0和 m 不变 I 3、阳极的原子序数 Z：当 i、V不变时 Z I (二)形成的机理电子与阳极原子碰撞放出一个h 能量的光子，多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子能量不同所以形成不同 的X光。极限情况：eV=h max=hc/0 所以 0=hc/eV12.4/V (V以千伏为单位）第9页/共26页 2、V不变 i 0和 m 不变 9(三)辐射强度 每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的总强度（即靶发出的X射线总能量）。m 2 K1 1.1 1.4 10-9(四)X射线管的效率例如：Z=74(钨靶)V=100KV 则 1 第10页/共26页(三)辐射强度 m 2 K1 10 二、特征(标识)X射线谱(一）形成 当V某值时 形状显著变化。反应了靶材料的特征。存在K 和K 两种特定波长的辐射。K 又分成 K 1 和K 2波长非常接近。K 1 和K 2的强度比大约为2:1所以 K=2/3 K 1+1/3 K 2K 和K 的强度比为5:1第11页/共26页 二、特征(标识)X射线谱存在K和K 两种特定波长的辐11（二）实验规律 1、存在激发电压Vk 与Z有关，Z Vk 2、Z不同 k不同 3、V (VVk)I特 I特=C i(V-Vk)n n=1.5 2 C:常数 特不变 4、V工作/Vk=35时 I特/I连 最大 (三)产生机理 电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出标识X射线第12页/共26页（二）实验规律第12页/共26页12如：K层电子被激出则L层电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃迁。LK 为：K Vk即能量大于K系激发能。L、M、N辐射弱 长。第13页/共26页如：K层电子被激出则L层电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃13 (四)莫塞莱定律 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界因素无关。莫塞莱于19131914年发现：C、均为常数。第14页/共26页 (四)莫塞莱定律C、均为常数。第14页/共26页14 1-4 X射线与物质的相互作用 X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。第15页/共26页 1-4 X射线与物质的相互作用第15页/共26页15一、X射线的散射 1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射）物质中的电子在X射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。实际上，相干散射并不损失X射线的能量，只是改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。第16页/共26页一、X射线的散射第16页/共26页162、非相干散射（康普顿吴有训散射）当X射线光子与束缚力小的电子发生碰撞时，电子离开原子并带走光子的部分能量成为反冲电子。入射光子改变方向，但能量减少，波长变长。第17页/共26页2、非相干散射（康普顿吴有训散射）当X射线17特征：1)散射线和入射线没有固定位向关系，不能产生干涉。(增加背底)2)其强度随sin/的增加而增强。二、X射线的吸收 1、光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应 被X光激出的电子称为光电子。由X射线激出光电子，辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线(或二次标识X射线)。第18页/共26页特征：二、X射线的吸收第18页/共26页18激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功Wk h k=Wk=hc/k 只有 k 才能产生光电效应。所以：k 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。可将吸收限与激发电压Vk联系起来：eVk=Wk=hc/k k=12.4/Vk 在一般的衍射工作中，荧光X射线增加背底是有害因素。在X射线荧光光谱分析中，则要利用它进行化学成分分析。第19页/共26页激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功19 2、俄歇效应 原子K层电子被激出，L层电子例如LII电子向K层跃迁，跃迁的能量差若不以X光子(即荧光辐射)形式放出，而继续产生二次电离使另一个核外电子脱离原子变为二次电子，这种现象称为俄歇效应。这种电子称为俄歇电子。俄歇电子具有特征能量，可以利用它进行表面成分分析（一般表面两三层原子）第20页/共26页 2、俄歇效应第20页/共26页20 三、X射线的衰减规律 1、衰减公式相对衰减：线衰减系数 负号厚度 I 积分：为穿透系数第21页/共26页 三、X射线的衰减规律：线衰减系数积分：为穿透系数第2121 2、衰减系数 1)线衰减系数通过单位厚度的相对衰减 I：单位时间通过单位面积的能量 的物理意义：通过单位体积的相对衰减。2)质量衰减系数 X射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 /=m3)复杂物质的衰减系数 w：重量百分比 m=w1 m1+w2 m2+w3 m3+.+wn mn第22页/共26页 2、衰减系数通过单位厚度的相对衰减 I：单位时间通过单224)m 与 、Z的关系 m k 3 Z3 k 时 k=0.0093、吸收限、吸收限 k 的应用的应用1)滤波片的选择滤波片的选择 主要目的去除主要目的去除k 原理：选择滤波片物原理：选择滤波片物质的质的 k 介于介于 k 和和 k 之间。即之间。即Z滤滤=Z靶靶-1(Z靶靶40)第23页/共26页4)m 与、Z的关系3、吸收限k 的应用第23页/23 2)阳极靶的选择 (1)Z靶 Z试样 最忌 Z靶+1 或 2 Z试样第24页/共26页 2)阳极靶的选择第24页/共26页24 1-4 X射线的探测和防护 一、探测方法 1、荧光屏法：主要用于调试机器。2、照相底片 3、计数管（辐射探测器）。二、防护1、佩戴计量计 2、定期体检 3、不直接接触4、采用铅屏等保护 5、通风 6、防止高压第25页/共26页 1-4 X射线的探测和防护第25页/共26页25感谢观看！第26页/共26页感谢观看！第26页/共26页26