材料测试与分析技术-74薄晶样品的衍射成像原理课件

7.1 7.1 透射电子的结构及应用透射电子的结构及应用7.2 7.2 电子衍射电子衍射7.3 7.3 透射电子显微分析样品制备透射电子显微分析样品制备7.4 7.4 薄晶体样品的衍射成像原理薄晶体样品的衍射成像原理第第7 7章章 透射电子显微分析透射电子显微分析7.1 透射电子的结构及应用第7章 透射电子显微分析 7.4.1 7.4.1 衍衬像形成原理衍衬像形成原理 7.4.2 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理电子衍衬像的运动学原理 7.4.3 7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论的适用范围7.47.4薄晶样品的衍射成像原理薄晶样品的衍射成像原理 7.4.1 衍衬像形成原理7.4薄晶样品的衍射成u7.4.1 7.4.1 衍衬像形成原理衍衬像形成原理 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。反射条件不同和结构振幅的差异。明场像明场像用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象。射束通过而得到图象。暗场像暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，只让一束强衍射束通过而得到的图象。暗束，只让一束强衍射束通过而得到的图象。暗场成像有两种方法：偏心暗场像、中心暗场像。场成像有两种方法：偏心暗场像、中心暗场像。7.4.1 衍衬像形成原理 衍射衬度是来源于晶体试样各部明场像明场像暗场像暗场像明场像暗场像注意：注意：只有晶体试样形成的衍衬像才有明场像与暗场像只有晶体试样形成的衍衬像才有明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。操作反射斑引起的。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。体试样之间相互作用后的反映。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。学理论和动力学理论。注意：它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶为了使衍u7.4.2 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理电子衍衬像的运动学原理1 1 衍衬象运动理论的基本假设：衍衬象运动理论的基本假设：a.a.采用双束近似处理方法，即所谓的采用双束近似处理方法，即所谓的“双光双光束条件束条件”除透射束外，只有一束较强的衍射束参与除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较薄的情况下是合适的。较薄的情况下是合适的。7.4.2 电子衍衬像的运动学原理1 衍衬象运动理论的基本假因为波长短，球面半径因为波长短，球面半径1/1/大，垂直于入射束方大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易杆倒易杆”效应。因此，试样虽然处于任意方位，仍然可效应。因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。而形成衍射斑点。由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置，而衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置，而存在一个偏离矢量存在一个偏离矢量S S，S S表示倒易点偏离反射球的表示倒易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格角程度，或反映偏离布拉格角22的程度。的程度。因为波长短，球面半径1/大，垂直于入射束方向的反射球面可看b.b.入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。无能量交换。c.c.假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。以忽略不计。b.入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。d.d.假设相邻两入射束之间没有相互作用。假设相邻两入射束之间没有相互作用。每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dxdx、dydy方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角晶体很薄，且布拉格反射角22很小的情况下也很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截向直径近似为：体截向直径近似为：Dt Dt 2 2，t t为试样厚度。为试样厚度。d.假设相邻两入射束之间没有相互作用。设设t=1000，10-2弧度，则弧度，则D=20，也就是，也就是说，柱体内的电子束对范围超过说，柱体内的电子束对范围超过20 以外的电以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为径为20 左右的截向，则形成很多很多柱体。左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。样处理问题的方法，称为柱体近似。设t=1000，10-2弧度，则D=20，也就是说l2 2 完整晶体的衍衬像运动学：完整晶体的衍衬像运动学：根据上述假设，将晶体分成许多晶粒，晶粒平行于根据上述假设，将晶体分成许多晶粒，晶粒平行于Z Z方方向，每个晶粒内部含有一列单胞，每个单胞的结构振向，每个晶粒内部含有一列单胞，每个单胞的结构振幅为幅为F F，相当于一个散射波源，各散射波源相对原点的，相当于一个散射波源，各散射波源相对原点的位置矢量为：位置矢量为：R Rn n=x=xn n a a+y+yn n b b+z+zn n c c a,b,c a,b,c 单胞基矢，分别平行于单胞基矢，分别平行于x,y,zx,y,z轴；轴；x x n n,y,yn n,z zn n为各散射波源坐标。对所考虑的晶格来说为各散射波源坐标。对所考虑的晶格来说 x xn n=y=yn n=0.=0.各散射波的位相差各散射波的位相差 =kkR Rn n .因此因此,P,P0 0处的合成振幅为处的合成振幅为:g g=F=F n n e e-2i-2i kkR nR n =F=F n n e e-2i-2i kk(Z(Z n n c c)2 完整晶体的衍衬像运动学：根据上述假设，将晶体分成许多晶粒运动学条件运动学条件s0,s0,所以所以 k=g+s,s=sk=g+s,s=sx xa+sa+sy yb+sb+sz zc c因为薄品试样只有因为薄品试样只有Z Z分量分量,所以所以 s=ss=sz zc c Z Zn n是单胞间距的整数倍是单胞间距的整数倍,gRgRn n=整数整数 e e2i 2i gRn gRn=1 1 所以所以 g g=F=F n n e e-2i-2i kkRnRn =F=F n n e e-2i S z-2i S z ZnZn I ID D =g gg g 设设 I ID D=F=F2 2 sin sin2 2(s(sz zt)/sint)/sin2 2(s(sz z)运动学条件s0,所以 S Sz z 很小很小,上式可写成上式可写成 I ID D=F=F2 2sinsin2 2(s(sz zt)/(st)/(sz z)上两式里简化处理的运动学强度公式上两式里简化处理的运动学强度公式.若令入射电子波振幅若令入射电子波振幅0 0=1,=1,则根据费涅则根据费涅耳衍射理论耳衍射理论,得到衍射波振幅的微分形式得到衍射波振幅的微分形式:d dg g=iF=iFg ge e-2 isz-2 iszdz/Vdz/Vc ccos (7-1)cos (7-1)令令g=Vg=Vc ccos/Fcos/Fg g,并称为消光距离并称为消光距离.将该微分式积分并乘以共轭复数将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波得到衍射波强度公式为强度公式为:Sz 很小,上式可写成 I ID D=2 2sinsin2 2(s(s2 2)/g)/g2 2(s)(s)2 2 (7-2)(7-2)V V c c单胞体积单胞体积,:,:半衍射角半衍射角,F,Fg g结构振幅结构振幅,电子波长电子波长,sin,sin2 2(s z)/(s)(s z)/(s)2 2称为干涉函称为干涉函数数.公式表明公式表明,I,Ig g是厚度是厚度 t t与偏离矢量与偏离矢量S S的周期性函的周期性函数数,下面讨论此式的物理意义下面讨论此式的物理意义.1.1.等厚消光条纹等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化衍射强度随样品厚度的变化.如果晶体保持确定的位向如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离则衍射晶面的偏离矢量保持恒定矢量保持恒定,此时上式变为此时上式变为:I Ig g=sin=sin2 2(st)/(sg)(st)/(sg)2 2 ID=2sin2(s2)/g2(s)2 材料测试与分析技术-74薄晶样品的衍射成像原理课件 1 1）等厚干涉条纹）等厚干涉条纹 显然，当显然，当S=S=常数时，随着样品厚度常数时，随着样品厚度t t的变的变化衍射强度将发生周期性的振荡。化衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：振荡的深度周期：t tg g=1/s=1/s 这就是说，当这就是说，当t=n/s(nt=n/s(n为整数）时，为整数）时，I Ig g=0=0。当当t=(n+1/2)/st=(n+1/2)/s时，时，I Ig g=I=Ig maxg max=1/(s=1/(s g)g)2 2 I Ig g 随随t t的周期性振荡这一运动学结果。定的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。消光条纹。1）等厚干涉条纹等厚条纹形成原理图等厚条纹形成原理图倾斜界面示意图倾斜界面示意图等厚条纹形成原理图倾斜界面示意图2 2）弯曲消光条纹）弯曲消光条纹讨论衍射强度讨论衍射强度Ig Ig 随晶体位向的变化，公式随晶体位向的变化，公式(7-2)(7-2)可可改写成为：改写成为：Ig=Ig=2 2t t2 2sinsin2 2(ts)/g(ts)/g2 2(ts)(ts)2 2 (7-3)(7-3)当当t=t=常数时，衍射强度常数时，衍射强度IgIg随衍射晶面的偏离参随衍射晶面的偏离参量量s s的变化如下图所示。的变化如下图所示。由此可见，随着由此可见，随着s s绝对值的增大，绝对值的增大，IgIg也发生周也发生周期性的强度振荡，振荡周期为：期性的强度振荡，振荡周期为：sg=1/t,sg=1/t,如果如果s=1/ts=1/t、2/t,Ig=0,2/t,Ig=0,发发生消光生消光.而而s=0s=0、3/2t3/2t、5/2t,Ig5/2t,Ig有极大值有极大值,但随但随着着s s的绝对值的增大的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小极大值峰值强度迅速减小.2）弯曲消光条纹讨论衍射强度Ig 随晶体位向的变化，公式(7材料测试与分析技术-74薄晶样品的衍射成像原理课件 s=0,Is=0,Ig maxg max=2 2 t t2 2/g g 利用利用(7-3)(7-3)和上图和上图,可以定性的解释倒易阵点在可以定性的解释倒易阵点在晶体尺寸最小方向上的扩展晶体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度当只考虑到衍射强度主极大值的衰减周期主极大值的衰减周期(-1/t1/t)(-1/t1/t)时时,倒易阵点的扩倒易阵点的扩展范围即展范围即2/t2/t大致相当于强度峰值包括线的半高宽大致相当于强度峰值包括线的半高宽s,s,与晶体的厚度成反比与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向发生这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围衍射所能允许的最大偏离范围(s s1/t)00，则，则在远离位错线在远离位错线D D的区域的区域(如如A A和和C C位置，相当于理想位置，相当于理想晶体晶体)衍射波强度衍射波强度I(I(即暗场中的背景强度即暗场中的背景强度)。位错。位错引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，范围内，(hkl)(hkl)晶面存在着额外的附加偏差晶面存在着额外的附加偏差SS。离位错线愈远，离位错线愈远，SS愈小，在位错线右侧愈小，在位错线右侧S0S0，在其左侧，在其左侧S0SS+SS0 0，使，使衍衬强度衍衬强度I IB BII；而在左侧，；而在左侧，由于由于S S0 0与与SS符号相反，总符号相反，总偏差偏差S S0 0+SS+SS0，不难理解，如果衍射晶面的原始偏离参量不难理解，如果衍射晶面的原始偏离参量S S0 000，则，则位错线的象将出现在其实际位置的另一侧。这一结位错线的象将出现在其实际位置的另一侧。这一结论已由穿过弯曲消光条纹论已由穿过弯曲消光条纹(其两侧其两侧S S0 0符号相反符号相反)的位的位错线相互错开某个距离得到证实。错线相互错开某个距离得到证实。位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧。位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧。不难理解，如果衍射晶面的原始偏离参量S00，则位错线的象将 衬度衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做的，叫做“应变场衬度应变场衬度”。而且，由于附近的偏。而且，由于附近的偏差差SS随离开位错中心的距离而逐渐变化，使位随离开位错中心的距离而逐渐变化，使位错线像总是有一定的宽度错线像总是有一定的宽度(一般在一般在3030100100左右左右)。尽管严格来说，位错是一条几何意义上的线，但尽管严格来说，位错是一条几何意义上的线，但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具有极高用来观察位错的电子显微镜却并不必须具有极高的分辨本领。通常，位错线像偏离实际位置的距的分辨本领。通常，位错线像偏离实际位置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内。离也与像的宽度在同一数量级范围内。衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做“应变场u7.4.3 7.4.3 7.4.3 7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论在定量上是不可靠的，定性解释衍衬运动学理论在定量上是不可靠的，定性解释上也有局限性上也有局限性(因为我们所有结论都是从理想的因为我们所有结论都是从理想的假设出发得到的，和实际有所差别）。假设出发得到的，和实际有所差别）。电子衍射强度往往可以产生二次衍射效应以及透电子衍射强度往往可以产生二次衍射效应以及透射线与衍射线之间的相互作用，还有由于吸收出射线与衍射线之间的相互作用，还有由于吸收出现的反常衬度效应等衍衬像的细节等，都是衍衬现的反常衬度效应等衍衬像的细节等，都是衍衬运动学无法处理的。运动学无法处理的。7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论在定量上是