第2章-电子显微分析课件

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电子显微分析电子显微分析电子显微分析第一节第一节电子显微分析的内容与特点电子显微分析的内容与特点第一节电子显微分析的内容与特点一、电子显微分析的内容一、电子显微分析的内容电电子子显显微微分分析析是是利利用用聚聚焦焦电电子子束束与与试试样样物物质质相相互互作作用用产产生生的的各各种种物物理理信信号号,分分析析试试样样物物质质的的微微区区形貌、结构和化学组成。形貌、结构和化学组成。透射电子显微分析透射电子显微分析(TEM)扫描电子显微分析扫描电子显微分析(SEM)X射线显微分析射线显微分析:(X-rayMicro-analysis)电子探针电子探针(ElectronProbe)一、电子显微分析的内容电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质二、电子显微分析的特点二、电子显微分析的特点(1 1)可可以以在在极极高高放放大大倍倍率率下下直直接接观观察察试试样样的的形形貌貌、结构、选择分析区域。结构、选择分析区域。(2)具具有有高高的的分分辨辨率率,成成象象分分辨辨率率达达到到0.20.3nm,可可直直接接分分辨辨原原子子,能能进进行行nm尺尺度度的的晶体结构及化学组成分析。晶体结构及化学组成分析。.(3)可可以以进进行行形形貌貌、物物相相、晶晶体体结结构构和和化化学学组组成成等的综合分析等的综合分析。二、电子显微分析的特点(1)可以在极高放大倍率下直接观察试样第二节第二节电子光学基础电子光学基础第二节电子光学基础一、电子光学一、电子光学 电子光学是研究电子在电场或磁场中运动,电子光学是研究电子在电场或磁场中运动,特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成象规律的一特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成象规律的一门学科。门学科。一、电子光学电子光学是研究电子在电场或磁场中电子光学与几何光学的比较电子光学与几何光学的比较几何光学几何光学电子光学电子光学 利用透镜利用透镜使光线聚焦成象使光线聚焦成象 利用电场或磁场使电子束聚焦利用电场或磁场使电子束聚焦成象,电场、磁场起电子透镜的作用。成象,电场、磁场起电子透镜的作用。利用旋转利用旋转对称面(例如球对称面(例如球面)作为折射面面)作为折射面 利用旋转对称的电、磁场产生利用旋转对称的电、磁场产生的等位面体为折射面。的等位面体为折射面。可仿照几何光学把电子运动轨可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并引入一系列的几何光迹看成射线,并引入一系列的几何光学参量(如焦点、焦距等)来表征电学参量(如焦点、焦距等)来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成象作用。子透镜对于电子射线的聚焦成象作用。电子光学与几何光学的比较几何光学电子光学利用透镜使二、光学显微镜的局限二、光学显微镜的局限 显显微微镜镜的的分分辨辨本本领领是是表表示示一一个个光光学学系系统统能能分分开开两两个个物物点点的的能能力力,它它在在数数值值上上是是刚刚能能清清楚楚地地分分开开两两个个物物点点问问的的最最小小距距离离。此此距距离离愈愈小小,则则光光学学系统的分辨本领愈高。系统的分辨本领愈高。光学透镜分辨本领光学透镜分辨本领:二、光学显微镜的局限显微镜的分辨本领是表示一个光学系光学显微镜的局限光学显微镜的局限要提高透镜的分辨本领,即减小要提高透镜的分辨本领,即减小r r值的途径有:值的途径有:(1 1)增加介质的折射率;)增加介质的折射率;(2 2)增大物镜孔径半角;)增大物镜孔径半角;(3 3)采用短波长的照明源。)采用短波长的照明源。光学显微镜的局限要提高透镜的分辨本领,即减小r值的途径有:光学显微镜的局限光学显微镜的局限(1)紫紫外外线线的的波波长长比比可可见见光光短短一一倍倍,只只能能比比可可见光显微镜提高一倍。见光显微镜提高一倍。(2)X射射线线波波长长更更短短,但但无无法法使使之之有有效效地地改改变变方方向、折射和聚焦成象。向、折射和聚焦成象。(3)电电子子波波的的波波长长要要比比可可见见光光的的波波长长短短得得多多。如如果果用用电电子子束束作作照照明明源源制制成成电电子子显显微微镜镜将将具具有有更高的分辨本领。更高的分辨本领。光学显微镜的局限(1)紫外线的波长比可见光短一倍,只能比三、电子波的波长三、电子波的波长电子波的波长取决于电子运动的速度和质量:电子波的波长取决于电子运动的速度和质量:电子运动速度与加速电压的关系:电子运动速度与加速电压的关系:透射电子显微镜中常透射电子显微镜中常用的加速电压为用的加速电压为50200kV,电子波长,电子波长0.00251-0.00536nm,大约是可见,大约是可见光的十万分之一光的十万分之一。三、电子波的波长电子波的波长取决于电子运动的速度和质量电磁透镜电磁透镜电子在磁场中的运动电子在磁场中的运动电子在磁场中的运动电子在磁场中的运动电子在磁场中运动时所受到的洛伦茨力电子在磁场中运动时所受到的洛伦茨力Fe(vB)1.v与与B平行平行F02v与与B垂直:垂直:FevB,方向反平行与方向反平行与vB,电子,电子运动速运动速度大小不变,只改变方向,做圆周运动。度大小不变,只改变方向,做圆周运动。evBmv2/R,R=mv/eB3.v与与B成成 角:电子运动轨迹成螺旋线。角:电子运动轨迹成螺旋线。电磁透镜电子在磁场中的运动电磁透镜电磁透镜一一束束平平行行于于磁磁透透镜镜主主轴轴的的入入射射电电子子束束在在磁磁场场作作用用下下已已螺螺旋旋方方式式不不断断靠靠近近轴轴而而向向前前运运动动,当当其其离离开开磁磁场场范范围围时时,电电子子旋旋转转速速度度减减为为零零,而而作作直直线线运运动动而而与与轴轴相相交交,该该交交点点为为透透镜镜的的焦焦点点。因因此此有有对对称称轴轴的的磁磁场场对对运运动动的的电电子子有有会会聚聚作作用用,可可以以成成象象,这与几何光学中的情况类似。这与几何光学中的情况类似。电磁透镜一束平行于磁透镜主轴的入射电子电磁透镜的特点电磁透镜的特点1.L1,L2,M间关系间关系2.焦距可变焦距可变K常数,常数,D极靴孔径,极靴孔径,I通过线圈的电流强度,通过线圈的电流强度,N线线圈在单位长度上的匝数,圈在单位长度上的匝数,F透镜的结构参数透镜的结构参数电磁透镜的特点1.L1,L2,M间关系2.焦距可变电磁透镜的特点电磁透镜的特点电磁透镜焦距与安匝数电磁透镜焦距与安匝数(IN)的平方成正比,无的平方成正比,无论激磁方向如何,焦距总是正的,表明电磁透镜总论激磁方向如何,焦距总是正的,表明电磁透镜总是会聚透镜。当改变激磁电流大小时,电磁透镜的是会聚透镜。当改变激磁电流大小时,电磁透镜的焦距、放大倍数发生相应变化。因此电磁透镜是一焦距、放大倍数发生相应变化。因此电磁透镜是一种可变焦距可变倍率的会聚透镜,这是它区别于光种可变焦距可变倍率的会聚透镜,这是它区别于光学凸透镜的一个特点。学凸透镜的一个特点。电磁透镜的特点电磁透镜焦距与安匝数(IN)电磁透镜的特点电磁透镜的特点3.场深(景深)场深(景深)所所谓谓场场深深是是指指在在不不影影响响透透镜镜成成象象分分辨辨率率的的前前提提下下,物物平平面面可可以以沿沿透透镜镜轴轴移移动动的的距距离离。场场深深反反映映了了试试样样可可以以在在物物平平面面上上、下下沿沿镜镜轴轴移移动动的的距距离离或或试试样样超过物平面所允许的厚度。超过物平面所允许的厚度。电电磁磁透透镜镜的的景景深深大大:Df=200-2000nm,对对加加速速电电压压为为100kV的的电电子子显显微微镜镜,试试样样厚厚度度控控制制在在200nm左右。左右。电磁透镜的特点3.场深(景深)电磁透镜的特点电磁透镜的特点4.焦深焦深所所谓谓焦焦深深是是指指在在不不影影响响透透镜镜成成象象分分辨辨率率的的前前提提下下,象象平平面面可可以以沿沿透透镜镜轴轴移移动动的的距距离离。焦焦深深反反映映了了观观察察屏屏或或照照相相底底板板可可在在象象平平面面上上上上、下下沿沿镜镜轴轴移移动动的距离。的距离。电电磁磁透透镜镜的的焦焦深深大大:对对多多级级电电磁磁透透镜镜组组成成的的电电子子显显微微镜镜来来说说,终终象象的的焦焦深深超超过过1020cm。电电磁磁透透镜镜的的这这一一特特点点给给电电子子显显微微图图象象的的照照相相记记录录带带来来极极大大方方便便。只只要要在在荧荧光光屏屏上上图图象象是是聚聚焦焦清清晰晰的的,那那么么在在荧荧光光屏屏上上或或下下十十几几厘厘米米放放置置照照相相底底片片,所所拍拍摄摄的的图图象都将是清晰的。象都将是清晰的。电磁透镜的特点4.焦深电磁透镜的特点电磁透镜的特点电磁透镜的特点电子与固体物质的相互作用电子与固体物质的相互作用电子与固体物质的相互作用电子散射电子散射 当当一一束束聚聚焦焦电电子子束束沿沿一一定定方方向向入入射射试试样样内内时时,在在原原子子库库仑仑电电场场作作用用下下,入入射射电电子子方向改变,称为散射。方向改变,称为散射。电子散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射试样内时散射角散射角散射角散射截面散射截面一个电子被一个试样原子散射后偏转角度等于一个电子被一个试样原子散射后偏转角度等于或大于或大于a角的几率。角的几率。散射截面一个电子被一个试样原子散射后偏转角原子核对电子的弹性散射原子核对电子的弹性散射由于核的质量原大于电子质量,电子散射只改由于核的质量原大于电子质量,电子散射只改变方向而不损失能量。变方向而不损失能量。弹性散射电子由于其能量等于或接近于入射电弹性散射电子由于其能量等于或接近于入射电子能量子能量E0,因此是透射电镜中成象和衍射的基础。,因此是透射电镜中成象和衍射的基础。原子核对电子的弹性散射由于核的质量原大于电子原子核对电子的非弹性散射原子核对电子的非弹性散射入射电子被原子核库仑电势制动而减速,成为入射电子被原子核库仑电势制动而减速,成为一种非弹性散射。一种非弹性散射。入射电子损失的能量转变为连续入射电子损失的能量转变为连续X射线。射线。原子核对电子的非弹性散射入射电子被原子核库核外电子对入射电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射入射电子与原子核外电子的碰撞为非弹性散入射电子与原子核外电子的碰撞为非弹性散射,此时入射电子运动方向改变,能量受到损失,射,此时入射电子运动方向改变,能量受到损失,而原子则受到激发。其机制有:而原子则受到激发。其机制有:(1)单电子激发单电子激发;(2)等离子激发等离子激发;(3)声子激发。声子激发。核外电子对入射电子的非弹性散射入射电子与原子单电子激发单电子激发入入射射电电子子和和原原子子的的核核外外电电子子碰碰撞撞,将将核核外外电电子子激激发发到到空空能能级级或或脱脱离离原原子子核核而而成成为为二二次次电电子子,而而原原子子则则成为离子。成为离子。入射电子在试样中产生二次电子是一级联过程;入射电子在试样中产生二次电子是一级联过程;二二次次电电子子能能量量很很低低(小小于于50eV),仅仅在在试试样样表表面面10nm层内产生。层内产生。二二次次电电子子的的特特点点:对对试试样样表表面面状状态态非非常常敏敏感感,显显示示表表面面微微区区的的形形貌貌结结构构非非常常有有效效。二二次次电电子子象象的的分分辨辨率高,是扫描电镜中的主要成象手段。率高,是扫描电镜中的主要成象手段。单电子激发入射电子和原子的核外电子碰撞,将核等离子激发等离子激发晶晶体体是是处处于于点点阵阵固固定定位位置置的的正正离离子子和和漫漫散散在在整整个个空空间间的的价价电电子子云云组组成成的的电电中中性性体体,因因此此可可以以把把晶晶体体看看成成是是等等离离子子体体。入入射射电电子子经经过过晶晶体体时时,会会引引起起价价电电子子集体振荡。集体振荡。等离子激发晶体是处于点阵固定位置的正离子和漫散声子激发声子激发晶晶格格振振动动的的能能量量也也是是量量子子化化的的,它它的的能能量量量量子子称称为声子。为声子。声子激发晶格振动的能量也是量子化的,它的能量内层电子的弛豫过程内层电子的弛豫过程当当内内层层电电子子被被运运动动的的电电子子轰轰击击脱脱离离了了原原子子后后,原原子子处处于于高高度度激激发发状状态态,它它将将跃跃迁迁到到能能量量较较低低的的状状态态,这这种种过过程程称称为为弛弛豫豫过过程程。它它可可以以辐辐射射跃跃迁迁,即即X射射线线发射,也可以费辐射跃迁,如俄歇电子发射发射,也可以费辐射跃迁,如俄歇电子发射。内层电子的弛豫过程当内层电子被运动的电子轰击各种电子信号各种电子信号背散射电子背散射电子电电子子射射入入试试样样后后,受受原原子子的的弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射,有有一一部部分分电电子子的的总总散散射射角角大大于于90o,重重新新从从试试样样逸逸出,称为背散射电子,这个过程称为背散射。出,称为背散射电子,这个过程称为背散射。背背散散射射电电子子的的衬衬度度与与成成份份密密切切相相关关,可可以以从从背背散散射射电电子子象象的的衬衬度度得得出出一一些些元元素素的的定定性性分分布布情情况况。背散射电子象的分辨率较低。背散射电子象的分辨率较低。从从试试样样表表面面出出射射的的电电子子中中除除了了背背散散射射电电子子,还还包包括括二二次次电电子子和和俄俄歇歇电电子子。习习惯惯上上把把能能量量大大于于50eV的电子归茹背散射电子。的电子归茹背散射电子。各种电子信号背散射电子电子射入试样后,受原IncidentBeamSecondary(Sample)ElectronIncidentSecondary(Sample)ElecBackscattered(Beam)ElectronIncidentBeamSecondary(Sample)ElectronBackscattered(Beam)ElectronIn各种电子信号各种电子信号透射电子透射电子当当试试样样厚厚度度小小于于入入射射电电子子的的穿穿透透深深度度时时,入入射射电电子子将将穿穿透透试试样样,从从另另一一表表面面射射出出,称称为为透透射射电子。透射电镜就是利用透射电子来成象。电子。透射电镜就是利用透射电子来成象。各种电子信号透射电子当试样厚度小于入射电子各种电子信号各种电子信号吸收电子吸收电子入入射射电电子子经经多多次次非非弹弹性性散散射射后后能能量量损损失失贻贻尽尽,不不再再产产生生其其它它效效应应,一一般般称称为为被被样样品品吸吸收收,这这种种电子称为吸收电子。电子称为吸收电子。各种电子信号吸收电子入射电子经多次非弹性散电子及物理信号的用途电子及物理信号的用途1.成成象象:显显示示试试样样亚亚微微观观形形貌貌状状态态,还还可可以以利利用用有关信号在成象时显示元素的定性分布。有关信号在成象时显示元素的定性分布。2.从衍射及衍射效应可以得出试样有关晶体结构从衍射及衍射效应可以得出试样有关晶体结构资料资料3.进行微区成分分析。进行微区成分分析。电子及物理信号的用途成象:显示试样亚微观形貌状态,还可以利相互作用体积与信号产生的深度和广度相互作用体积与信号产生的深度和广度相互作用体积相互作用体积当当电电子子射射入入固固体体试试样样后后,受受到到原原子子的的弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射,入入射射电电子子经经过过多多达达百百次次以以上上的的散散射射后后完完全全失失掉掉方方向向性性,也也就就是是向向各各个个方方向向散散射射的的几几率率相相等等;一一般般称称为为扩扩散散或或漫漫散散射射。由由于于存存在在这这种种扩扩散散过过程程,电电子子与与物物质质的的相相互互作作用用不不限限于于电电子子入入射射方方向向,而而是是有有一一定定的的体体积积范范围围。此此体积范围称为相互作用体积。体积范围称为相互作用体积。电电子子与与固固体体试试样样相相互互作作用用体体积积的的形形状状和和大大小小与与入入射射电电子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。相互作用体积与信号产生的深度和广度相互作用体积各自物理信号产生的浓度和广度范围各自物理信号产生的浓度和广度范围各自物理信号产生的浓度和广度范围各自物理信号产生的浓度和广度范围各自物理信号产生的浓度和广度范围俄歇电子便在表面俄歇电子便在表面1nm层内产生,适用于表面分析。层内产生,适用于表面分析。二次电子在表面二次电子在表面10nrn层内产生,在这么浅的深度内电层内产生,在这么浅的深度内电子还没有经过多少次散射,基本上还是按人射方向前进,因子还没有经过多少次散射,基本上还是按人射方向前进,因此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫描电镜成象的各种信号中,二次电子象具有最高的分辨率。描电镜成象的各种信号中,二次电子象具有最高的分辨率。背散射电子,由于其能量较高,接近于背散射电子,由于其能量较高,接近于E0,可以从离试,可以从离试样表面较深处射出。此时入射电子已充分扩散,发射背散射样表面较深处射出。此时入射电子已充分扩散,发射背散射电子的广度要比电子束直径大,因此其成象分辨率要比二次电子的广度要比电子束直径大,因此其成象分辨率要比二次电子低得多,它主要取决于人射电子能量和试样原子序数。电子低得多,它主要取决于人射电子能量和试样原子序数。各自物理信号产生的浓度和广度范围俄歇电子便在表面1各自物理信号产生的浓度和广度范围各自物理信号产生的浓度和广度范围X射射线线(包包括括特特征征X射射线线、连连续续辐辐射射和和X光光萤萤光光)信信号号产产生的深度和广度范围较大。生的深度和广度范围较大。对对特特征征X射射线线,只只有有能能量量大大干干Ek(K激激发发)的的电电子子才才有有可可能能激激发发该该元元素素的的K系系特特征征X射射线线。因因此此激激发发初初级级K系系特特征征X射射线线的的深深度度及及广广度度由由电电子子能能量量EEk的的范范围围决决定定。对对干干不不同同元元素素,由由于于Ek不不同同,其其范范围围也也不不同同。对对连连续续辐辐射射,只只要要电电子子能能量量E0就就可可以以激激发发,因因此此其其产产生生范范围围较较初初级级特特征征X射射线线为为大大。X光光荧荧光光是是由由特特征征X射射线线及及连连续续辐辐射射激激发发的的次次级级特特征征辐辐射射。X射射线线在在固固体体中中具具有有强强的的穿穿透透能能力力,无无论论是是特特征征X射射线线还还是是连连续续辐辐射射都都能能在在试试样样内内达达到到较较大大的的范范围围,因因此此X光光荧荧光光产产生生的的范范围围就就更更大大。由由于于特特征征X射射线线范范围围大大,不不但但使使X射射线线图图象象分分辨辨率率低低于于二二次次电电子子、背背散散射射电电子子和和吸吸收收电电子子的的图图象象,还还会会使使X射射线线显显微微分分析析的的区区域域远远大大于于人人射射电电子子束束照照射射的的面面积积,这这一一点点在在微微区成分分析时应特别注意。区成分分析时应特别注意。各自物理信号产生的浓度和广度范围X射线(透射电子显微分析透射电子显微分析透射电子显微分析透射电子显微镜透射电子显微镜透透射射电电子子显显微微镜镜是是以以波波长长极极短短的的电电子子束束作作为为照照明明源源,用用电电磁磁透透镜镜聚聚焦焦成成像像的的一一种种高高分分本本领领、高高放放大大倍倍数的电子光学仪器。数的电子光学仪器。透射电子显微镜透射电子显微镜是以波长极短的电子透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。行度好、束流稳定的照明源。透射电子显微镜的构造照明系统透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造成象系统成象系统成象原理:一次成象,多级放大。成象原理:一次成象,多级放大。该该系系统统包包括括样样品品室室、物物镜镜、中中间间镜镜、反反差差光光栏栏、衍衍射射光光栏栏投射镜以及其它电子光学部件。投射镜以及其它电子光学部件。经经过过会会聚聚镜镜得得到到的的平平行行电电子子束束照照射射到到样样品品上上,穿穿过过样样品品后后就就带带有有反反映映样样品品特特征征的的信信息息,经经物物镜镜和和反反差差光光栏栏作作用用形形成成一一次次电电子子图图象象,再再经经中中间间镜镜和和投投射射镜镜放放大大一一次次后后,在在荧荧光光屏屏上上得到最后的电子图象。得到最后的电子图象。如如果果把把中中间间镜镜的的物物平平面面和和物物镜镜的的像像平平面面重重合合,则则在在荧荧光光屏屏上上得得到到一一幅幅放放大大像像这这就就是是电电子子显显微微镜镜中中的的成成像像操操作作;如如果果把把中中镜镜的的物物平平面面和和物物镜镜的的背背焦焦面面重重合合,则则在在荧荧光光屏屏上上到到一一幅幅电电子衍射花样,这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。子衍射花样,这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。透射电子显微镜的构造成象系统透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造观察照相室观察照相室电电子子图图象象反反映映在在荧荧光光屏屏上上。荧荧光光发发光光和和电电子子束束流流成成正正比比。把把荧荧光光屏屏换换成成电电子子干干板板,即即可可照照相相。干干板板的的感感光光能能力力与与其其波波长有关。长有关。透射电子显微镜的构造观察照相室透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的构造透射电子显微镜的主要性能指标透射电子显微镜的主要性能指标分辨率分辨率分分辨辨率率是是透透射射电电镜镜的的最最主主要要的的性性能能指指标标,它它表表征征了了电电镜镜显显示示亚亚显显微微组组织织、结结构构细细节节的的能能力力。透透射射电电镜镜的的分分辨辨率率以以两两种种指指标标表表示示:一一种种是是点点分分辨辨率率,它它表表示示电电镜镜所所能能分分辨辨的的二二个个点点之之间间的的最最小小距距离离,另另一一种种是是线线分分辨辨率率,它它表表示示电电镜镜所所能能分分辨辨的的二二条条线线之之间间的的最最小小距距离离。目目前前超超高高分分辨辨率率透透射射电电镜镜的的点点分分辨率为辨率为0.230.25nm,线分辨率为,线分辨率为0.1040.14nm。透射电子显微镜的主要性能指标分辨率透射电子显微镜的主要性能指标透射电子显微镜的主要性能指标放大倍数。放大倍数。透透射射电电镜镜的的放放大大倍倍数数是是指指电电子子图图象象对对于于所所观观察察试试样样区区的的线线性性放放大大率率。最最高高放放大大倍倍数数仅仅仅仅表表示示电电镜镜所所能能达达到到的的最最高高放放大大率率,也也就就是是其其放放大大极极限限。实实际际工工作作中中,一一般般都都是是在在低低于于最最高高放放大大倍倍数数下下观观察察,以以便便获获得得清清晰晰的的高高质质量量电电子子图图象象目目前前高高佳佳能能,透透射射电电镜镜的的放放大大倍倍数数变变化化范范围围为为100倍倍到到80万万倍倍。即即使使在在80万万倍倍的的最最高高放放大大倍倍数数下下仍仍不不足足以以将将电电镜镜所所能能分分辨辨的的细细节节放放大大到到人人眼眼可可以以辨辨认认的的程程度度。例例如如,人人眼眼能能分分辨辨的的最最小小细细节节为为0.2mm,若若要要将将0.1nm的的细细节节放放大大到到0.2mm,则则需需要要放放大大200万万倍倍。因因此此对对于于很很小小细细节节的的观观察察都都是是用用电电镜镜放放大大几几十十万万倍倍在在荧荧光光屏屏上上成成象象,通通过过电电镜镜附附带带的的长长工工作作距距离离立立体体显显微微镜镜进进行行聚聚焦焦和和观观察察,或或用用照照相相底底板板记记录录下下来来,经经光光学学放放大大成成人人眼眼可可以以分分辨辨的的照照片片。上上述述的的测测量量点点分分辨辨率率和和线线分分辨辨率率照照片片都都是这样获得的。是这样获得的。透射电子显微镜的主要性能指标放大倍数。透射电子显微镜的主要性能指标透射电子显微镜的主要性能指标加速电压加速电压电电镜镜的的加加速速电电压压是是指指电电子子枪枪的的阳阳极极相相对对于于阴阴极极的的电电压压,它它决决定定了了电电子子枪枪发发射射的的电电子子的的波波长长和和能能量量。加加速速电电压压高高,电电子子束束对对样样品品的的穿穿透透能能力力强强,可可以以观观察察较较厚厚的的试试样样,同同时时有有利利于于电电镜镜的的分分辨辨率率和和减减小小电电子子束束对对试试样样的的辐辐射射损损伤伤。透透射射电电镜镜的的加加速速电电压压在在一一定定范范围围内内分分成成多多档档,以以便便使使用用者者根根据据需需要要选选用用不不同同加加速速电电压压进进行行操操作作,通通常常所所说说的的加加速速电电压压是是指指可可达达到到的的最最高高加加速速电电压压。目目前前普普通通透透射射电电镜镜的的最最高高加加速速电电压压一一般般为为100kV和和200kV,对对材材料料研研究究工工作作,选选择择200kV加加速速电电压压的的电电镜更为适宜。镜更为适宜。高压高压100500kV透射电子显微镜的主要性能指标加速电压透射电子显微镜应用技术透射电子显微镜应用技术试样试样用用于于透透射射电电镜镜观观察察的的试试样样,应应能能使使电电子子束束透透过过,常常用用试试样样有有三三种种类类型型:经经悬悬浮浮法法分分散散的的超超细细粉粉末末、用用一一定定方方法法减减薄薄的的材材料料薄薄膜膜、用用复复型型方方法法将将材材料料表表面面或或断断口口形形貌貌复复制制下下来来的的复复型型膜膜。前前两两者者属属于于直直接接试样,后者属于间接试样。试样,后者属于间接试样。透射电子显微镜应用技术试样透射电子显微镜应用技术透射电子显微镜应用技术衬度衬度一一般般把把电电子子图图象象的的光光强强度度差差别别称称为为衬衬度度。电电子子图图象象的的衬衬度度按按其其形形成成机机制制有有质质厚厚村村度度、衍衍射射村村度度和和相相位位衬衬度度。它它们们分分别别适适用用于于不不同同类类型型的的试试样样、成成象象方法和研究内容。方法和研究内容。透射电子显微镜应用技术衬度透射电子显微镜应用技术透射电子显微镜应用技术衬度衬度厚厚质质衬衬度度理理论论比比较较简简单单,适适用用于于用用一一般般成成象象方方法法对对非非晶晶态态薄薄膜膜和和复复型型膜膜试试样样所所成成图图象象的的解解释释;衍衍射射衬衬度度和和相相位位衬衬度度理理论论用用于于晶晶体体薄薄膜膜试试样样所所成成图图象象的的解解释释,属属于于薄薄晶晶体体电电子子显显微微分分析析的的范范畴畴。电电子子衍衍射射是是薄薄晶晶体体成成象象的的基基础础,因因此此有有关关衍衍射射衬衬度度和和相相位位衬衬度度理理论论、及及成成象象方方法法,需需在在了了解解了了电电子子衍衍射射原原理理之后才能掌握。本节仅讨论质厚衬度极复型图象。之后才能掌握。本节仅讨论质厚衬度极复型图象。透射电子显微镜应用技术衬度厚质衬度厚质衬度对对于于无无定定形形或或非非晶晶体体试试样样,电电子子图图象象的的衬衬度度是是由由于于试试样样各各部部分分的的密密度度r r(或或原原子子序序数数Z)和和厚厚度度t不不同同形形成成的的,这这种种衬衬度度称称为为质质量量厚厚度度衬衬度度,简简称称质质厚衬度。厚衬度。质质厚厚衬衬度度是是由由于于非非晶晶态态试试样样中中各各部部分分厚厚度度和和密密度度差差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。厚质衬度对于无定形或非晶体试样,电子图象的衬度是由厚质衬度厚质衬度总散射截面总散射截面Q与与r r有关有关透射强度与厚度有关透射强度与厚度有关厚质衬度总散射截面Q与r有关厚质衬度厚质衬度D DI/ID D(Qt)厚质衬度DI/ID(Qt)试样制备试样制备粉末试样粉末试样薄膜试样薄膜试样试样制备粉末试样薄膜试样试样制备试样制备复型试样复型试样试样制备复型试样试样制备试样制备复型试样复型试样试样制备复型试样电子衍射电子衍射单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样多晶电子衍射谱多晶电子衍射谱电子衍射单晶电子衍射花样选取电子衍射选取电子衍射使用选取光栏,选择特定象区的各级衍射束成谱。使用选取光栏,选择特定象区的各级衍射束成谱。选取电子衍射使用选取光栏,选择特定象区的各级衍射束成薄晶电子显微象薄晶电子显微象衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象相位衬度和高分辨率象相位衬度和高分辨率象薄晶电子显微象衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的程度射条件的程度不同而形成的程度衍射衬度和衍衬象衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用衍衬象的应用第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件扫描电子显微分析扫描电子显微分析扫描电子显微分析扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜的工作原理与特点扫描电子显微镜的工作原理与特点1.成象方式成象方式:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象。:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象。2.试样:试样:块状或粉末。块状或粉末。3.成象信号成象信号:二次电子,背散射电子,吸收电子,其中二:二次电子,背散射电子,吸收电子,其中二次电子是最重要的成象信号。次电子是最重要的成象信号。4.原理原理:由电子枪发射的电子经聚光镜及物镜的缩小形成微由电子枪发射的电子经聚光镜及物镜的缩小形成微细电子束,在扫描线圈的驱动下,在试样表面按一细电子束,在扫描线圈的驱动下,在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网扫描,聚焦电子束与试样定时间、空间顺序作栅网扫描,聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理型号)相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理型号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子被探测器收集转换成电信号,经视频放大后,输子被探测器收集转换成电信号,经视频放大后,输入到显象管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显入到显象管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显象管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子象。象管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子象。扫描电子显微镜的工作原理与特点1.成象方式:用聚焦电子束在扫描电子显微镜的工作原理与特点扫描电子显微镜的工作原理与特点5.特点特点(1)可以直接观察直径为可以直接观察直径为1030mm的大试样,制样简单;的大试样,制样简单;(2)场场深深大大,300倍倍与与光光学学显显微微镜镜,使使用用于于粗粗糙糙表表面面和和断断面面分析,图象富有例题感、真实感;分析,图象富有例题感、真实感;(3)放大倍率变化范围大,一般为放大倍率变化范围大,一般为15200000倍;倍;(4)分辨率可达分辨率可达36nm;(5)可以通过电子方法,方便有效地控制和改善图象质量;可以通过电子方法,方便有效地控制和改善图象质量;(6)可以进行多功能分析;可以进行多功能分析;(7)可使用加热、冷却和拉伸等试样台进行动态实验。可使用加热、冷却和拉伸等试样台进行动态实验。扫描电子显微镜的工作原理与特点5.特点扫描电子显微镜的构造扫描电子显微镜的构造电子光学系统:电子光学系统:由电子枪、聚由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光栏、样品光镜、物镜、物镜光栏、样品室组成。室组成。聚焦电子束束斑直径聚焦电子束束斑直径10nm。扫描系统:扫描系统:扫描信号发生器、扫描信号发生器、扫描放大器、扫描偏转线圈组扫描放大器、扫描偏转线圈组成。成。信号探测放大系统信号探测放大系统图象显示系统图象显示系统真空系统真空系统电源系统电源系统扫描电子显微镜的构造电子光学系统:由电子枪、聚光镜、物镜、物信号探测放大系统信号探测放大系统探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号,然后探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号,然后经视频放大,作为显象系统的调制信号。经视频放大,作为显象系统的调制信号。信号探测放大系统探测试样在入射电子束作用下产生的物扫描电镜主要技术指标扫描电镜主要技术指标放大倍数放大倍数:扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数M是指荧光屏边长是指荧光屏边长L和入射电子束在试样上扫描宽度和入射电子束在试样上扫描宽度l 之比。之比。应该注意,通称扫描电镜照片上标注的放大倍数(如应该注意,通称扫描电镜照片上标注的放大倍数(如500)是指荧光屏上图象的放大倍数是指荧光屏上图象的放大倍数,而非照片的放大倍而非照片的放大倍数。数。lL分辨本领分辨本领:影响因素:入射电子束束影响因素:入射电子束束斑大小;成象信号。斑大小;成象信号。扫描电镜主要技术指标放大倍数:扫描电镜的放大倍扫描电镜图象及其衬度扫描电镜图象及其衬度扫描电镜象的衬度扫描电镜象的衬度扫描电镜图象的衬度是信号衬度。分为:扫描电镜图象的衬度是信号衬度。分为:形貌衬度:由于试样表面形貌差别而引起的衬度;形貌衬度:由于试样表面形貌差别而引起的衬度;原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数(或化学成原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度;分)差别而形成的衬度;电压衬度:由于试样表面电位差别而引起的衬度。电压衬度:由于试样表面电位差别而引起的衬度。扫描电镜图象及其衬度扫描电镜象的衬度表面形貌衬度原理表面形貌衬度原理(二次电子象)(二次电子象)表面形貌衬度原理(二次电子象)表面形貌衬度原理表面形貌衬度原理(二次电子象)(二次电子象)表面形貌衬度原理(二次电子象)二次电子象特点二次电子象特点二次电子象主要反映试样表面的形貌特征,象的衬二次电子象主要反映试样表面的形貌特征,象的衬度是形貌衬度,衬度形成主要决定于试样表面相对于入度是形貌衬度,衬度形成主要决定于试样表面相对于入射电子束大的倾角。射电子束大的倾角。由于二次电子能量小,只要在探测器收集极上加由于二次电子能量小,只要在探测器收集极上加250V正电压,即可把二次电子吸引过来,所以二次电子正电压,即可把二次电子吸引过来,所以二次电子象没有明显的阴影效应。象没有明显的阴影效应。二次电子象分辨率高,二次电子象分辨率高,无明显的阴影效应,场深大,无明显的阴影效应,场深大,立体感强,是扫描电镜的主立体感强,是扫描电镜的主要成象方式。要成象方式。二次电子象特点二次电子象主要反映试样表面的形貌特征,象的衬度背散射电子形貌衬度背散射电子形貌衬度作用体积大,成象作用体积大,成象单元大,导致分辨率单元大,导致分辨率低;低;能量高,以直线轨能量高,以直线轨迹逸出试样表面,有迹逸出试样表面,有阴影效应。阴影效应。背散射电子形貌衬度作用体积大,成象单元大,导致原子序数衬度原理原子序数衬度原理(背散射电子及其象的特点)(背散射电子及其象的特点)背散射电子特点:背散射电子特点:能量高,在试样中产生范围大;能量高,在试样中产生范围大;发射系数随原子序数增加而增大;发射系数随原子序数增加而增大;试样表面倾角增大,发射系数增大。试样表面倾角增大,发射系数增大。象的特点:象的特点:背散射电子信号中包含了表面形貌和原子序数信息,背散射电子信号中包含了表面形貌和原子序数信息,象的衬度既有形貌衬度,又有原子序数衬度;象的衬度既有形貌衬度,又有原子序数衬度;有阴影效应;有阴影效应;采用信号分离方法可分别得到只反映表面形貌的形貌采用信号分离方法可分别得到只反映表面形貌的形貌象和只反映成分分布状况的成分象。象和只反映成分分布状况的成分象。原子序数衬度原理(背散射电子及其象的特点)背散射电子特点:背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理扫描电镜试样制备扫描电镜试样制备1.对试样要求:粉末或块状,不含水,对试样要求:粉末或块状,不含水,试样大小要适合试样大小要适合试样座:试样座:f f1015mm,f f3035mm;试样高度:试样高度:510mm。2.块状样:导电材料用导电胶粘结;块状样:导电材料用导电胶粘结;非导电材料还需进行镀膜处理(避免电子束照非导电材料还需进行镀膜处理(避免电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量);射下产生电荷积累,影响图象质量);3.粉末试样:用导电胶或火棉胶粘结,需镀导电膜;粉末试样:用导电胶或火棉胶粘结,需镀导电膜;4.镀膜:镀碳或金。镀膜:镀碳或金。扫描电镜试样制备对试样要求:粉末或块状,不含水,扫描电镜试样制备扫描电镜试样制备1.对试样要求:粉末或块状,不含水,对试样要求:粉末或块状,不含水,试样大小要适合试样大小要适合试样座:试样座:f f1015mm,f f3035mm;试样高度:试样高度:510mm。2.块状样:导电材料用导电胶粘结;块状样:导电材料用导电胶粘结;非导电材料还需进行镀膜处理(避免电子束照非导电材料还需进行镀膜处理(避免电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量);射下产生电荷积累,影响图象质量);3.粉末试样:用导电胶或火棉胶粘结,需镀导电膜;粉末试样:用导电胶或火棉胶粘结,需镀导电膜;4.镀膜:镀碳或金。镀膜:镀碳或金。扫描电镜试样制备对试样要求:粉末或块状,不含水,注意点注意点1.单凭图象上形貌不能确定物相;单凭图象上形貌不能确定物相;2.扫描电镜所观察的范围很小,应注意代表性问题;扫描电镜所观察的范围很小,应注意代表性问题;3.扫描电镜象是二维图象,不能确切反映三维形貌扫描电镜象是二维图象,不能确切反映三维形貌注意点单凭图象上形貌不能确定物相;第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件C-S-H凝胶凝胶形形貌貌:I型型纤维状纤维状(柱状柱状,棒棒状状,管状管状,卷箔状卷箔状),0.52m mm型型网状网状(交叉状交叉状或蜂窝状或蜂窝状)C-S-H凝胶形貌:I型纤维状(柱状C-S-H凝胶凝胶形形貌貌:型型小而不规则的小而不规则的扁平颗粒扁平颗粒,0.3m mm型型内部水化产内部水化产物物,0.1m mm的小颗的小颗粒粒.C-S-H凝胶形貌:型小而不规则的扁平2Ca(OH)2三方晶系,层状结构,三方晶系,层状结构,六角板状,宽约几十六角板状,宽约几十微米微米2Ca(OH)23AFt三方晶系,柱状结构,三方晶系,柱状结构,针状针状3AFt三方晶系,柱状结构,针状4AFm三方晶系,层状结构三方晶系,层状结构,花朵状或六方板状,花朵状或六方板状,比比Ca(OH)2薄。薄。4AFm三方晶系,层状结构,花朵状或六5C2AH8,C4AH13,C3AH6C2AH8,C4AH13六方层状结构六方层状结构C3AH6立方晶系,立方体立方晶系,立方体5C2AH8,C4AH13,C3AH6C2AH8,碳化水泥浆体试件表面碳化水泥浆体试件表面碳化水泥浆体试件表面碳化水泥浆体试件表面碳化水泥浆体试件表面碳化水泥浆体试件表面氢氧化钙在骨料界面处的定向生长氢氧化钙在骨料界面处的定向生长50mm氢氧化钙在骨料界面处的定向生长50mm10mm10mm碱胶凝材料内部的微裂纹碱胶凝材料内部的微裂纹碱胶凝材料内部的微裂纹未经溶蚀的水泥石未经溶蚀的水泥石未经溶蚀的水泥石渗流溶蚀后的水泥石渗流溶蚀后的水泥石渗流溶蚀后的水泥石第2章-电子显微分析课件v对高碳钢连续冷却时组织转变的影对高碳钢连续冷却时组织转变的影v对高碳钢连续冷却时组织转变的影第2章-电子显微分析课件第2章-电子显微分析课件连续冷却过程中含连续冷却过程中含C u C u 相在钢中析出行为相在钢中析出行为连续冷却过程中含Cu相在钢中析出行为第2章-电子显微分析课件电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析电子探针X射线显微分析电子探针电子探针X射线显微分析的基本原理射线显微分析的基本原理电子探针电子探针X射线显微分析(射线显微分析(EPMA,ElectricProbeMicro-Mnalysis)的基本原理是:用聚焦电子束照射在试的基本原理是:用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上,激发试样中各中元素的不同样表面待测的微小区域上,激发试样中各中元素的不同波长(或能量)的特征波长(或能量)的特征X射线。用射线。用X射线谱仪探测到这射线谱仪探测到这些些X射线,根据特征射线,根据特征X射线的波长(或能量)进行元素射线的波长(或能量)进行元素定性分析;根据特征定性分析;根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。射线的强度进行元素的定量分析。电子探针X射线显微分析的基本原理电子探针波长色散波长色散X射线分析法射线分析法(WavelengthDispersionX-rayAnalysis,WDXA)用波谱仪(波长色散谱仪,用波谱仪(波长色散谱仪,WavelengthDispersionSpectrometer,WDS)根据特征根据特征X射线的波长不同来展谱,射线的波长不同来展谱,实现对不同波长的实现对不同波长的X射线分别检测。射线分别检测。能量色散能量色散X射线分析法射线分析法(EnergyDispersionX-rayAnalysis,EDXA)用能谱仪(能量色散谱仪,用能谱仪(能量色散谱仪,EnergyDispersionSpectrometer,EDS)根据特征根据特征X射线的能量不同来展谱,射线的能量不同来展谱,实现对不同能量的实现对不同能量的X射线分别检测。射线分别检测。电子探针电子探针X射线显微分析方法射线显微分析方法波长色散X射线分析法电子探针X射线显微分析方法电子探针的构造和工作原理电子探针的构造和工作原理电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质差别。电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质差别。因此因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能,往往把扫描电镜和电子探针组合在一起。功能,往往把扫描电镜和电子探针组合在一起。电子探针的构造和工作原理电子探针的镜筒及样品室和波谱仪工作原理波谱仪工作原理分光晶体的衍射平分光晶体的衍射平面弯曲成面弯曲成2R的圆弧,的圆弧,晶体的入射面磨制成晶体的入射面磨制成曲率半径为曲率半径为R的曲面。的曲面。聚焦电子束激发试样聚焦电子束激发试样产生的产生的X射线可以看射线可以看成是由点状辐射源成是由点状辐射源A射出。射出。A点、分光晶点、分光晶体、体、X射线探测器均射线探测器均处于聚焦圆上。处于聚焦圆上。波谱仪工作原理分光晶体的衍射平面弯曲成2R的圆弧波谱仪工作原理波谱仪工作原理 =arcsinL/2R 衍射条件:衍射条件:2dsin =nl l 则:则:l=2l=2dsin/n dL/Rn 对于同一台谱仪,对于同一台谱仪,R不变;对不变;对于一定晶体,于一定晶体,d确定,因此在确定,因此在不同不同L值处可探测到不同波长值处可探测到不同波长的特征的特征X射线。射线。波谱仪工作原理q=arcsinL/2R波谱仪工作原理波谱仪工作原理波谱仪工作原理能谱仪工作原理能谱仪工作原理 使用锂漂移硅使用锂漂移硅Si(Li)探测器。由试样出射的具有各种能探测器。由试样出射的具有各种能量的量的X光子,射入光子,射入Si(Li)内,产生电子内,产生电子-空穴对。每产生一空穴对。每产生一个电子个电子-空穴对,要消耗掉空穴对,要消耗掉X光子的光子的3.8eV能量,故每个能能量,故每个能量为量为E的的X光子能产生的电子光子能产生的电子-空穴对数目空穴对数目NE/3.8.每入射一个每入射一个X光子,探测器输出一电流脉冲,其高度光子,探测器输出一电流脉冲,其高度正比于入射正比于入射X光量子能量光量子能量E。电流脉冲经转换后成电压脉冲。电流脉冲经转换后成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器按高度把进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数,这样就可以得到一张特征脉冲分类并进行计数,这样就可以得到一张特征X射线按射线按能量大小分布的图谱。能量大小分布的图谱。能谱仪工作原理使用锂漂移硅Si(Li)探测器。由能谱仪工作原理能谱仪工作原理能谱仪工作原理能谱仪与波谱仪的比较能谱仪与波谱仪的比较操作特性操作特性波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪分析元素范围分析元素范围Z4Z11分辨率分辨率5eV160eV分开或识别相邻分开或识别相邻两个峰(即谱线)两个峰(即谱线)的能力。的能力。几何收集效率几何收集效率0.2%2%谱仪接收谱仪接收X光子光子 数与源出射的数与源出射的X光光子数的百分比子数的百分比量子效率量子效率30%100%进入谱仪探测器的进入谱仪探测器的X光子数与探测器光子数与探测器X光子数的百分比光子数的百分比瞬时接收范围瞬时接收范围谱仪能分辨范围谱仪能分辨范围全部有用能量范围全部有用能量范围谱仪在瞬间所能探谱仪在瞬间所能探测到的测到的X射线谱的射线谱的范围。范围。能谱仪与波谱仪的比较操作特性波谱仪能谱仪分析元素范围Z4Z能谱仪与波谱仪的比较能谱仪与波谱仪的比较操作特性操作特性波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪最大计数速率最大计数速率50000cps10,Z10)15%5%对表面要求对表面要求平整光滑平整光滑粗糙表面也能用粗糙表面也能用典型数据收集时间典型数据收集时间10min23min谱失真谱失真少少存在失真存在失真最小束斑直径最小束斑直径200nm5nm探测极限探测极限(%)0.010.1%0.10.5%谱仪能测出元素最谱仪能测出元素最 小百分浓度。小百分浓度。能谱仪与波谱仪的比较操作特性波谱仪能谱仪最大计数速率500能谱仪与波谱仪的比较能谱仪与波谱仪的比较波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪分析元素范围广,探测分析元素范围广,探测极限小,分别率高,适用极限小,分别率高,适用于精确的定量分析。其缺于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光点是要求试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要滑,分析速度较慢,需要用较大电流,容易引起样用较大电流,容易引起样品和镜筒污染。品和镜筒污染。分析元素范围、探测极分析元素范围、探测极限、,分别率不如波谱仪,限、,分别率不如波谱仪,但分析速度快,可用较小束但分析速度快,可用较小束流和细微电子束,对样品表流和细微电子束,对样品表面要求较低,特别适合于与面要求较低,特别适合于与扫描电镜配合使用。扫描电镜配合使用。能谱仪与波谱仪的比较波谱仪能谱仪分析元素范围广,探电子探针的分析方法与应用电子探针的分析方法与应用电子探针分析有四种基本方法:电子探针分析有四种基本方法:定点定性分析定点定性分析线扫描分析线扫描分析面扫描分析面扫描分析定点定量分析定点定量分析电子探针的分析方法与应用电子探针分析有四种基本方法:定点定性分析定点定性分析定点分析是对试样某一点(区域)进行定性成分定点分析是对试样某一点(区域)进行定性成分分析,以确定该点区域内的元素。其原理是:用光学分析,以确定该点区域内的元素。其原理是:用光学显微镜或在荧光屏显示的图象上选定需要分析的点,显微镜或在荧光屏显示的图象上选定需要分析的点,使聚焦电子束照射在该点上,激发试样元素的特征使聚焦电子束照射在该点上,激发试样元素的特征X射线,用谱仪探测并显示射线,用谱仪探测并显示X射线,根据谱线的波长或射线,根据谱线的波长或能力确定分析点区域的试样中存在的元素。能力确定分析点区域的试样中存在的元素。定点定性分析定点分析是对试样某一点(区域定点定性分析定点定性分析定点定性分析线扫描分析线扫描分析使聚焦电子束在试样观测使聚焦电子束在试样观测区内沿一选定直线(穿越粒子区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行慢扫描,或界面)进行慢扫描,X射线射线谱仪处于探测某一元素特征谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显象管束的横向扫射线状态。显象管束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同描与电子束在试样上的扫描同步,用谱仪探测到的步,用谱仪探测到的X射线信射线信号强度(计数率)调制显象管号强度(计数率)调制显象管射线束的纵向位置就可以得到射线束的纵向位置就可以得到反映元素含量变化的特征反映元素含量变化的特征X射射线沿试样扫描线的分布。线沿试样扫描线的分布。线扫描分析使聚焦电子束在试样观测区内沿一选定面扫描分析面扫描分析电电子子束束在在样样品品表表面面作作光光栅栅扫扫描描时时,把把射射线线谱谱仪仪(波波谱谱仪仪或或能能谱谱仪仪)固固定定在在接接收收某某一一元元素素特特征征射射线线信信号号的的位位置置上上此此时时在在荧荧光光屏屏上
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