分析化学基础课件

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第五章第五章 定量分定量分 析析 化化 学基础学基础制作人:吴剑制作人:吴剑第三节第三节 滴定分析概论滴定分析概论第一节第一节 定量分析概述定量分析概述第二节第二节 定量分析中的误差和分析数据处理定量分析中的误差和分析数据处理第五章 定量分 析 化 学基础制作人:吴剑第三节 滴定分第一节第一节 定量分析概述定量分析概述学习目的是什么?学习目的是什么?学以致用学以致用什么是分析?什么是分析?定量分析是什么?定量分析是什么?有什么用处?有什么用处?是研究物质化学组成的分析是研究物质化学组成的分析方法方法、有关、有关理论理论和和技术技术的一的一门学科。门学科。它是化学领域的一个重要分支,其内容有:它是化学领域的一个重要分支,其内容有:定性定性分析、分析、定量定量分析和分析和结构结构分析。分析。第五章第五章 第一节第一节第一节 定量分析概述学习目的是什么?是研究物质化学组成的分科学家的科学家的“眼睛眼睛”提供必要的信息提供必要的信息同时也是手、鼻子、耳朵和嘴同时也是手、鼻子、耳朵和嘴科学家的感觉器官的延伸科学家的感觉器官的延伸什么用?什么用?在化学学科发展中的作用:在化学学科发展中的作用:生命科学、分子科学、遗传密码生命科学、分子科学、遗传密码在化学研究工作中的作用:在化学研究工作中的作用:新物质鉴定、新物质鉴定、结构与性能结构与性能在现代化学工业中的作用:在现代化学工业中的作用:质量控制与自动检测质量控制与自动检测分析化学与社会:分析化学与社会:环境、体育、破案环境、体育、破案第五章第五章 第一节第一节科学家的“眼睛”提供必要的信息什么用?在化学学科发展中的作中医药:中医药:中药的开发与鉴定中药的开发与鉴定中草药中有效成分的研究中草药中有效成分的研究病因调查病因调查临床检验临床检验环境分析环境分析三废处理三废处理药品质量和药品标准保证人们用药安全药品质量和药品标准保证人们用药安全第五章第五章 第一节第一节中医药:中药的开发与鉴定第五章第一节 (一)根据试样用量的多少分类(一)根据试样用量的多少分类 分析方法分析方法 样品的质量样品的质量样品的使用体积样品的使用体积常量分析常量分析半微量分析半微量分析微量分析微量分析超微量分析超微量分析0.1g0.10.01 g100.1mg0.1mg10ml101ml10.01ml0.01ml一、分析方法的分类一、分析方法的分类第五章第五章 第一节第一节(一)根据试样用量的多少分类 分析方法 根据被测组分的含量百分比分类根据被测组分的含量百分比分类分析方法分析方法常量组分分析常量组分分析 微量组分分微量组分分析析痕量组分分痕量组分分析析组分含量组分含量1%0.01%1%0.01%第五章第五章 第一节第一节根据被测组分的含量百分比分类分析方法常量组分分析微量组分分析(二)依据物质的性质和操作方法(二)依据物质的性质和操作方法1、化学分析法、化学分析法 容量分析(各种滴定分析)容量分析(各种滴定分析)、重量分析、重量分析第五章第五章 第一节第一节(二)依据物质的性质和操作方法1、化学分析法 第五章第一节甲基红甲基红甲基橙甲基橙酚酞酚酞pH1210864210203040突变范围突变范围反应终点反应终点0酸碱平衡酸碱平衡酸碱滴定酸碱滴定第五章第五章 第一节第一节甲基红甲基橙酚酞pH1210864210203040突变范围沉淀溶解平衡沉淀溶解平衡沉淀滴定沉淀滴定第五章第五章 第一节第一节沉淀溶解平衡沉淀滴定第五章第一节配位离解平衡配位离解平衡配位滴定配位滴定Mg-EBT+EDTAMg-EDTA+EBT (鲜红色)(鲜红色)(蓝色)(蓝色)第五章第五章 第一节第一节配位离解平衡配位滴定Mg-EBT+EDTAMg-EDT0.600.700.800.901.0051015 20 25mlKMnO4加入加入百分率百分率E(V)30突跃突跃:0.86 1.26V1.101.201.061.501.401.30氧化还原反应氧化还原反应氧化还原氧化还原第五章第五章 第一节第一节0.600.700.800.901.00510152025m优:应用范围广优:应用范围广 所用仪器简单所用仪器简单 结果准确,其相对误差一般能控制在结果准确,其相对误差一般能控制在 0.2%以内。以内。缺:对于试样中微量杂质的定性与定量分析往往不够灵缺:对于试样中微量杂质的定性与定量分析往往不够灵 敏,不适用于快速分析。敏,不适用于快速分析。第五章第五章 第一节第一节优:应用范围广第五章第一节仪器分析仪器分析 用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,又称为物理和物理化学分析法。法,又称为物理和物理化学分析法。2、仪器分析法、仪器分析法 也就是借助一定的工具来延伸手、眼等人体的感觉也就是借助一定的工具来延伸手、眼等人体的感觉器官的功能。器官的功能。第五章第五章 第一节第一节仪器分析 用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确方法分类方法分类 主要分析方法主要分析方法 被测物理性质被测物理性质 光谱分析光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法分子发光分析法、放射分析法 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 辐射的吸收辐射的吸收 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射辐射的散射 折射法、干涉法折射法、干涉法 辐射的折射辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射辐射的衍射 偏振法偏振法 辐射的旋转辐射的旋转 电化学分析电化学分析 电位法电位法 电极电位电极电位 电导法电导法 电导电导 极谱法、溶出伏安法极谱法、溶出伏安法 电流电流-电压电压色谱分析色谱分析 气相色谱法、液相色谱法气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 两相间的分配两相间的分配热分析热分析 热导法、焓法热导法、焓法 热性质热性质 质谱法质谱法 质荷比质荷比第五章第五章 第一节第一节方法分类 主要分析方法 仪器分析的主要特点如下:仪器分析的主要特点如下:6 易于自动化。易于自动化。5 适应性强适应性强,应用广泛;,应用广泛;适于痕量组分的测定;适于痕量组分的测定;3 分析迅速,适于批量试样的分析;分析迅速,适于批量试样的分析;2 选择性好,适于复杂组分试样的分析;选择性好,适于复杂组分试样的分析;1 灵敏度高;灵敏度高;第五章第五章 第一节第一节仪器分析的主要特点如下:6 易于自动化。5 适应性强,应用酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析热分析热分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、电导、电位、电解、库仑极谱、伏安伏安发射、吸收、荧光、光度发射、吸收、荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳层、毛细管电泳热导法、焓法、热导法、焓法、质谱质谱四大波谱四大波谱紫外、红外、核磁、紫外、红外、核磁、质谱质谱第五章第五章 第一节第一节分化仪酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析关系 仪器分析:适用于仪器分析:适用于微量或痕量微量或痕量组分的测定;是物理或物组分的测定;是物理或物 理化学分析方法。理化学分析方法。化学分析:一般用于化学分析:一般用于常量常量分析,是化学分析法。分析,是化学分析法。化学分析是仪器分析的基础,仪器分析离不开必要的化学化学分析是仪器分析的基础,仪器分析离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成,各有用途。分析步骤,二者相辅相成,各有用途。例如:市场买菜时不能用分析天平。例如:市场买菜时不能用分析天平。也不能用只用手来也不能用只用手来感觉重量。感觉重量。第五章第五章 第一节第一节仪器分析与化学分析关系 仪器分析:适用于微量或痕量组分的测定例行分析:例行分析是指一般化验室日常生产例行分析:例行分析是指一般化验室日常生产 中的分析中的分析仲裁分析:是指不同单位对分析结果有争议时请仲裁分析:是指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析权威单位进行裁判的分析 第五章第五章 第一节第一节例行分析:例行分析是指一般化验室日常生产仲裁分析:是指不同单分析化学的进展分析化学的进展1.1.由分析对象来看由分析对象来看无机物分析生物活性物质生物活性物质2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看3.3.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器智能化仪器第五章第五章 第一节第一节分析化学的进展1.由分析对象来看 有机物分析无机物分析生物活(一)取样:(一)取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取取 样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试试 样具有代表性。样具有代表性。固体试样:固体试样:粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试 样,烘干保存于干燥器中备用。样,烘干保存于干燥器中备用。二、二、定量分析的一般程序定量分析的一般程序第五章第五章 第一节第一节(一)取样:二、定量分析的一般程序第五章第一节缩分一般采取四分法缩分一般采取四分法第五章第五章 第一节第一节缩分一般采取四分法第五章第一节定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样样分解分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。后转移入溶液中,然后进行分离及测定。(二二)试样的预处理试样的预处理目的目的湿法分析中,应将待测组分定量转移至溶液中湿法分析中,应将待测组分定量转移至溶液中溶解法用溶剂,如水、酸、碱或混合酸溶解样品。溶解法用溶剂,如水、酸、碱或混合酸溶解样品。熔熔融融法法试试样样与与酸酸性性或或碱碱性性熔熔剂剂混混匀匀于于特特定定坩坩埚埚中中,在高温下熔融,然后再用水或酸浸取融块。在高温下熔融,然后再用水或酸浸取融块。有机试样干式灰化马弗炉高温分解,残渣酸提取。有机试样干式灰化马弗炉高温分解,残渣酸提取。有机试样湿式消化有机试样湿式消化HNO3和和H2SO4混合溶剂煮解。混合溶剂煮解。要求:试样分解完全;要求:试样分解完全;待测物质不损失;避免引入干待测物质不损失;避免引入干扰杂质。扰杂质。第五章第五章 第一节第一节定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试(二)试 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。行分离。一般实际工作中要平行测定一般实际工作中要平行测定34次次(三三)分离及测定分离及测定第五章第五章 第一节第一节 根据待测组分的性质、含量和对分析结果 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。行评价。(四四)分析结果的计算及评价分析结果的计算及评价第五章第五章 第一节第一节 根据分析过程中有关反应的计量关系及分节小结节小结第五章第五章 第一节第一节节小结第五章第一节 思考题思考题1常量分析的称样量是指在常量分析的称样量是指在A0.1g以上以上 B1g以上以上 C0.0010.01g D0.000010.0001g E0.010.1g 2.对某生物样品进行分析时取用了对某生物样品进行分析时取用了1L的样品,进行分析,的样品,进行分析,最后检测出其中含有最后检测出其中含有1zmol(10-21)的某蛋白质成分,)的某蛋白质成分,该分析属于:该分析属于:(A)微量分析微量分析 (B)超微量分析超微量分析 (C)超微量组分分析超微量组分分析 (D)常量分析常量分析章页章页第五章第五章 第一节第一节 思考题2.对某生物样品进行分析时取用了1L的样第二节第二节 定量分析中的误差和分析数据处理定量分析中的误差和分析数据处理绝对准确?绝对准确?误差是客观存在的误差是客观存在的需要准确可靠的结果需要准确可靠的结果研究误差产生的原因研究误差产生的原因减少误差减少误差第五章第五章第二节第二节第二节 定量分析中的误差和分析数据处理绝对准确?第五章第二一、系统误差和偶然误差一、系统误差和偶然误差(一)(一)系统误差系统误差:由于分析过程中某些固定因素所引起由于分析过程中某些固定因素所引起特点特点 a.a.影响恒定;影响恒定;b.b.重复出现;重复出现;c.c.单向性单向性;d.d.可以消除。可以消除。产生的原因产生的原因?误差误差:测定值与真实值之差测定值与真实值之差第五章第五章 第二节第二节一、系统误差和偶然误差(一)系统误差:由于分析过程中某(2)(2)产生的原因产生的原因 a.a.方法误差方法误差 b.b.仪器误仪器误差差 c.c.试剂误差试剂误差 d.d.操作误差操作误差(主观误差主观误差)采用一定的方法采用一定的方法,使用一定的仪器使用一定的仪器,在一定的溶液中由实在一定的溶液中由实验人操作验人操作1.系统误差系统误差(1)特点特点第五章第五章 第二节第二节(2)产生的原因 a.方法误差采用一定的方法,使用一定的仪(二)(二)偶然误差偶然误差:由某些难以控制或无法避免的偶然由某些难以控制或无法避免的偶然 因素造成的因素造成的 (1 1)产生的原因产生的原因 a.a.偶然因素偶然因素(如如:温度温度,湿度湿度,气压气压)b.b.分析仪器的轻微波动,电压的波动等分析仪器的轻微波动,电压的波动等 (2 2)特点特点 a.a.不恒定不恒定 b.b.难以预测和控制难以预测和控制 c.c.服从正态分布服从正态分布(统计规律统计规律)可通过增加平行测定次数减免可通过增加平行测定次数减免第五章第五章 第二节第二节(二)偶然误差:由某些难以控制或无法避免的偶然 因素造成的溶液溅失、加错试剂、读错刻度、记录和计算错误溶液溅失、加错试剂、读错刻度、记录和计算错误对应的数据应该删除对应的数据应该删除 过失过失:误差数据应当保留误差数据应当保留第五章第五章 第二节第二节溶液溅失、加错试剂、读错刻度、记录和计算错误过失:误差数据应(一)准确度与精密度的定义及两者的关系(一)准确度与精密度的定义及两者的关系二二.准确度和精密度准确度和精密度122的准确度好的准确度好准确度准确度分析结果与真实值接近的程度分析结果与真实值接近的程度第五章第五章 第二节第二节(一)准确度与精密度的定义及两者的关系二.准确度和精密度1精精密密度度几几次次平平衡衡测测定定结结果果相相互互接接近近程程度度,反反映映重重现性现性.2组组1组组2组的精密度高组的精密度高第五章第五章 第二节第二节精密度几次平衡测定结果相互接近程度,反映重现性.2组1组 精密度是保证准确度的先决条件;精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;但准确度高一定要求精密度高不一定准确度高;但准确度高一定要求精密度高精密度高.1组组2组组3组组4组组准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系准确:在一定的精密度保证下分析结果与真实值接近第五章第五章 第二节第二节1组2组3组4组准确度与精密度的关系准确:在一定的精密度保证(二)(二)误差与偏差误差与偏差(1)绝对误差)绝对误差(2)相对误差)相对误差1、误差、误差第五章第五章 第二节第二节(二)误差与偏差(1)绝对误差1、误差第五章第二节b0.2173g a2.1752g例1:2.1753g 2:0.2174g 21第五章第五章 第二节第二节b0.2173g a2.1752g例1:2.1753g 2、偏差偏差绝对偏差平均偏差相对平均偏差(1)平均偏差、相对平均偏差第五章第五章 第二节第二节2、偏差绝对偏差平均偏差相对平均偏差(1)平均偏差、相对标准偏差标准偏差 平均偏差平均偏差:0.24 S10.28;S20.40 平均偏差平均偏差(2)标准偏差、相对标准偏差)标准偏差、相对标准偏差第五章第五章 第二节第二节标准偏差 平均偏差:0.24 S10.28;S20.相对标准偏差相对标准偏差(RSD)相对平均偏差相对平均偏差 第五章第五章 第二节第二节相对标准偏差(RSD)相对平均偏差 第五章第二节(一一)选择合理的分析方法选择合理的分析方法如如:常量组分的测定选用化学分析法,微量或痕量组常量组分的测定选用化学分析法,微量或痕量组分的测定选用仪器分析法。分的测定选用仪器分析法。(二二)减小测量误差减小测量误差 靶要大靶要大减重称量法减重称量法?滴定液的体积滴定液的体积?三、提高分析结果准确度三、提高分析结果准确度第五章第五章 第二节第二节三、提高分析结果准确度第五章第二节(三三)减小测量中的系统误差减小测量中的系统误差 (1)(1)方法误差方法误差 采用标准方法采用标准方法,对比实验对比实验 (2)(2)试剂误差试剂误差 作空白实验作空白实验 (3)(3)仪器误差仪器误差 校正仪器校正仪器 (4)(4)回收试验回收试验 (四四)减小偶然误差的影响减小偶然误差的影响 平行测平行测第五章第五章 第二节第二节(四)减小偶然误差的影响 平行测第五章第二节1、下列叙述错误的是、下列叙述错误的是 A方法误差属于系统误差方法误差属于系统误差 B系统误差又称可定误差系统误差又称可定误差C系统误差呈正态分布系统误差呈正态分布 D系统误差包括操作误差系统误差包括操作误差E系统误差具有单向性系统误差具有单向性C2、减小偶然误差的方法、减小偶然误差的方法A空白试验空白试验 B对照试验对照试验 C回收试验回收试验D校准仪器校准仪器 E多次测定取平均值多次测定取平均值E第五章第五章 第二节第二节1、下列叙述错误的是 C2、减小偶然误差的方法E第五章第二四、有效数字及其运算规则四、有效数字及其运算规则(一)有效数字(一)有效数字有效数字有效数字:具有实际意义的数字,其位数包括所有的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。准确数字和最后一位可疑数字。可疑数字取决于仪器准确度可疑数字取决于仪器准确度只能保留一位只能保留一位有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字 例:滴定读数例:滴定读数21.38 mL21.38 mL,最多可以读准三位,最多可以读准三位 第四位欠准第四位欠准第五章第五章 第二节第二节四、有效数字及其运算规则(一)有效数字有效数字位数包括所有准1.在在0909中中间间或或之之后后的的0 0是是有有效效数数字字,之之前前的的只只是是定定位位用不是有效数字。用不是有效数字。例:例:0.06050 0.06050 四位有效数字四位有效数字 定位定位 有效位数有效位数 例例:3600 3600 3.6103.6103 3 两两位位 3.60103.60103 3 三位三位确定有效数字确定有效数字第五章第五章 第二节第二节1.在09中间或之后的0是有效数字,之前的只是定位用不是 2pH,pM,pK,lgC,lgK等等对对数数值值,其其有有效效数数字字的的位位数数取取决决于于小小数数部部分分(尾尾数数)数数字字的的位位数数,整整数数部部分分只只代表该数的方次代表该数的方次 例:例:pH=11.20 H+=6.310-12mol/L 两位两位3常数为无误差或无限多位有效数字常数为无误差或无限多位有效数字4结果首位为结果首位为8和和9时,有效数字可多计一位时,有效数字可多计一位 例:例:90.0%,可,可视为四位有效数字视为四位有效数字 第五章第五章 第二节第二节 2pH,pM,pK,lgC,lgK等对数值,其有效数字的1记录规则记录规则 在记录测量数据时,只允许保留在记录测量数据时,只允许保留一位一位可疑数字。可疑数字。2修约规则修约规则(1)四舍六入五留双四舍六入五留双(2)禁止分次修约禁止分次修约 3运算规则运算规则加减看小数加减看小数,乘除看有效乘除看有效(二)有效数字的修约与运算规则(二)有效数字的修约与运算规则第五章第五章 第二节第二节1记录规则 2修约规则 3运算规则加减看小数,乘除看 例:例:0.0121 25.64 1.057 26.7091(1).加减加减(2).乘除乘除 例:例:(0.0325(0.0325 5.103 5.103 60.0)/139.8=0.071179184 60.0)/139.8=0.071179184 26.710.0712第五章第五章 第二节第二节 例:0.012126.7五、可疑值的取舍五、可疑值的取舍可疑值或逸出值可疑值或逸出值 (一一)Q-检验法检验法(二二)G-检验法检验法第五章第五章 第二节第二节五、可疑值的取舍可疑值或逸出值(一)Q-检验法(二)项目项目系统误差系统误差偶然误差偶然误差产生原因产生原因固定因素,有时不存固定因素,有时不存在在不定因素,总是存不定因素,总是存在在分类分类方法误差、仪器与试方法误差、仪器与试剂误差、主观误差剂误差、主观误差环境的变化因素、环境的变化因素、主观的变化因素等主观的变化因素等性质性质重现性、单向性(或重现性、单向性(或周期性)、可测性周期性)、可测性服从概率统计规律、服从概率统计规律、不可测性不可测性影响影响准确度准确度精密度精密度消除或减消除或减小的方法小的方法校正校正增加测定的次数增加测定的次数第五章第五章 第二节第二节节小结节小结项目系统误差偶然误差产生原因固定因素,有时不存在不定因素,总公式公式两误差两误差五偏差五偏差误对真误对真偏对均偏对均绝对减绝对减相对除相对除平均平均n标准标准n-1相对准相对准标准好标准好第五章第五章 第二节第二节节小结节小结公式两误差第五章第二节节小结差分两种差分两种度有一双度有一双误则不准误则不准偏则不精偏则不精精而不准精而不准系统有误系统有误准却不精准却不精偶然致偏偶然致偏精而又准精而又准方为可靠方为可靠误差与偏差误差与偏差准确度与精密度准确度与精密度误差对应准确度误差对应准确度偏差对应精密度偏差对应精密度精确不一定准确精确不一定准确 系统可能有误差系统可能有误差准确但精密度不好准确但精密度不好是偶然因素导致偏差过大是偶然因素导致偏差过大只有又精密又准确只有又精密又准确数据才是可靠的数据才是可靠的第五章第五章 第二节第二节节小结节小结差分两种误差与偏差第五章第二节节小结下列是四位有效数字的是下列是四位有效数字的是 A1.1050 B0.100 C0.5000 D0.0050 EpH=12.00将下列数据修约成四位有效数字。将下列数据修约成四位有效数字。(1)53.6424 (2)0.78865 (3)4.132610-7 (4)8.32251 (5)10.0654 (6)0.386550 (7)26.635 (8)108.345第五章第五章 第二节第二节章章 页页思考题思考题下列是四位有效数字的是第五章第二节章 页思考题第三节第三节 滴定分析概论滴定分析概论一、滴定分析的过程与特点一、滴定分析的过程与特点以测量相互反应物质溶液体积为基础的定量分析方法,以测量相互反应物质溶液体积为基础的定量分析方法,称为滴定分析或容量分析。称为滴定分析或容量分析。滴定分析定量测定的依据:滴定分析定量测定的依据:tT+aA=P第五章第五章 第三节第三节第三节 滴定分析概论一、滴定分析的过程与特点以测量相互滴定分析的基本过程为:滴定分析的基本过程为:将已知准确浓度的试剂溶液(滴定剂或标准溶液)将已知准确浓度的试剂溶液(滴定剂或标准溶液)滴加滴加 待测溶液中待测溶液中 加入指示剂加入指示剂 完全反应完全反应 根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量,计算出被测组分的含量,这种定量分析的体积用量,计算出被测组分的含量,这种定量分析的方法称为方法称为滴定分析法。滴定分析法。第五章第五章 第三节第三节滴定分析的基本过程为:将已知准确浓度的试剂溶液(滴定剂或标滴定液滴定液 (标准溶液标准溶液 )被测物质溶液被测物质溶液 滴定滴定 计量点计量点 指示剂指示剂 滴定终点滴定终点 滴定误差滴定误差 (一)重要概念(一)重要概念第五章第五章 第三节第三节滴定液(标准溶液)(一)重要概念第五章第三节(二)(二)主要方法主要方法主要滴定分析方法主要滴定分析方法1酸碱滴定法酸碱滴定法 2氧化还原滴定法氧化还原滴定法 高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸法高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸法 3配位(络合)滴定法配位(络合)滴定法 4沉淀滴定法沉淀滴定法 第五章第五章 第三节第三节(二)主要方法主要滴定分析方法1酸碱滴定法 2氧化还原二、二、滴定方式滴定方式主要滴定方式主要滴定方式(一)直接滴定法(一)直接滴定法(二)返滴定法(二)返滴定法(三)置换滴定法(三)置换滴定法(四)间接滴定法(四)间接滴定法 l定量、迅速、易定定量、迅速、易定第五章第五章 第三节第三节二、滴定方式主要滴定方式(一)直接滴定法(二)返滴定法(2)高纯)高纯(3)稳定)稳定(4)大摩尔质量)大摩尔质量(1)相符)相符 三、三、滴定液滴定液 基准物质基准物质(一)(一)滴定液的配制滴定液的配制 1直接配制法直接配制法 溶液溶液 溶质溶质+溶剂溶剂第五章第五章 第三节第三节(2)高纯(3)稳定(4)大摩尔质量(1)相符 三、滴2间接配制法(标定法)间接配制法(标定法)(1)多次称量法)多次称量法(2)移液管法)移液管法 第五章第五章 第三节第三节2间接配制法(标定法)(1)多次称量法(2)移液管法 第(二)浓度表示方法(二)浓度表示方法 1物质的量浓度物质的量浓度 2滴定度滴定度 第五章第五章 第三节第三节(二)浓度表示方法 1物质的量浓度 2滴定度 第五章第三四、滴定分析计算四、滴定分析计算(一)滴定反应物质之间的化学计量关系(一)滴定反应物质之间的化学计量关系第五章第五章 第三节第三节四、滴定分析计算(一)滴定反应物质之间的化学计量关系第五章第(二)滴定分析计算(二)滴定分析计算1 有关滴定液浓度计算有关滴定液浓度计算例例4 CA 0.1035 mol/L HCl VA 21.87ml VB 20.00ml 第五章第五章 第三节第三节(二)滴定分析计算1 有关滴定液浓度计算第五章第三节例例5 m Na2CO3 0.1204 0.1209 0.1225 V HCl 21.87 21.97 22.28第五章第五章 第三节第三节例5 m Na2CO3 0.1204 0.1209 例例6 C HCl 0.1038 mol/L Na2CO3T HCl/Na2CO3VA=1mlmB=TA/B第五章第五章 第三节第三节例6 C HCl 0.1038 mol/L Na2CO32、有关被测物质含量计算有关被测物质含量计算例7 C HCl 0.1038 mol/LK2CO3+杂质 0.2073gV HCl 21.10ml第五章第五章 第三节第三节2、有关被测物质含量计算例7 C HCl 0.1038 例例8:mS 0.2027g0.1012 mol/L I2 V 20.89ml1ml 0.1mol/L I2 T I2/VC 0.008806g 第五章第五章 第三节第三节例8:mS 0.2027g0.1012 mol/L I2 3、返滴定法有关计算、返滴定法有关计算例例9 Al2O3 0.2359 0.02016 mol/L EDTA 50.00ml 0.02003mol/L Zn2+21.57ml第五章第五章 第三节第三节3、返滴定法有关计算例9 Al2O3 0.2359第五章节小结节小结第五章第五章 第三节第三节重要概念重要概念滴定方法滴定方法酸碱酸碱沉淀沉淀配位配位氧化还原氧化还原直接配制直接配制间接配制间接配制节小结第五章第三节滴定分析滴定方式滴定分析的过程与特点 滴定思考题思考题第五章第五章 第三节第三节章章 页页 用用0.1010mol/L的的Na2S2O3滴定液滴定一未知浓滴定液滴定一未知浓度的碘溶液度的碘溶液 到达化学计量点时到达化学计量点时 =1.020,求碘溶液的浓度,求碘溶液的浓度 用邻苯二甲酸氢钾标定用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。准确称取溶液。准确称取1.2476g 邻苯二甲酸氢钾,用邻苯二甲酸氢钾,用NaOH溶液滴定用去溶液滴定用去40.00ml,求,求NaOH溶液的物质的量浓度。溶液的物质的量浓度。思考题第五章第三节章 页 用0.1010mol/L的N
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