金属材料金相分析

金属材料金相分析金属材料金相分析金相分析概述金相分析概述实验概述：实验概述：金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法。金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法。金相显微分析法：利用金相显微镜在专门制备的试样上观察金相显微分析法：利用金相显微镜在专门制备的试样上观察材料的组织和缺陷的方法。材料的组织和缺陷的方法。实验概述实验概述：金相显微镜金相显微镜 金相显微镜金相显微镜金相分析实验使用的主要仪器设备金相分析实验使用的主要仪器设备 线切割机线切割机 镶嵌机镶嵌机实验概述实验概述：金相分析实验使用的主要仪器设备金相分析实验使用的主要仪器设备抛光机抛光机 抛光机抛光机实验概述实验概述：金相分析实验使用的主要仪器设备金相分析实验使用的主要仪器设备金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到金属内部的显微组织，需要精心地制备金相显微试样。金属内部的显微组织，需要精心地制备金相显微试样。金相试样的制备过程主要步骤有：金相试样的制备过程主要步骤有：磨制抛光浸蚀镶嵌取样金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法实验金相试样制备过程的步骤如下实验金相试样制备过程的步骤如下:磨制抛光浸蚀观察砂纸磨抛光剂抛光机浸蚀剂吹风机酒精清洗水清洗水清洗吹干显微镜金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法取样取样下图为常规取样下图为常规取样左图为试样镶嵌左图为试样镶嵌磨制磨制方式：方式：手工磨和机械磨手工磨和机械磨工序：工序：粗磨和细磨粗磨和细磨右图右图-试样磨面上磨痕试样磨面上磨痕 变化情况示意图变化情况示意图 金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法磨制方法磨制方法l将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。l磨制以磨制以“单向旋转单向旋转”方式重复进行。方式重复进行。l在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清除干净，在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清除干净，并使试样的并使试样的磨制方向调转磨制方向调转9090。金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法抛光抛光目的：目的：去除细磨时遗留下的细微磨痕，去除细磨时遗留下的细微磨痕，以获得光亮而无磨痕的镜面以获得光亮而无磨痕的镜面。方法：方法：电解抛光电解抛光 化学抛光化学抛光 机械抛光机械抛光本实验采用本实验采用机械抛光机械抛光方法。方法。金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法电解抛光电解抛光机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一机械力的作用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用一般用800800号水砂纸号水砂纸磨平即可磨平即可)，速度快，效率高。，速度快，效率高。但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。料及作夹杂物检验的金相试样。化学抛光化学抛光化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要求不高，这些优点都给金相工作者带来很大方便。化学抛光的原理与求不高，这些优点都给金相工作者带来很大方便。化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。机械抛光机械抛光操作：操作：1.1.将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大压力不宜过大，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。2.2.抛光抛光时间不宜过长时间不宜过长，磨面上磨痕全部消除而呈，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的镜面光亮的镜面后，即后，即 可停止抛光。可停止抛光。3.3.抛光后的试样用抛光后的试样用水冲洗水冲洗干净，然后进行浸蚀。干净，然后进行浸蚀。金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法浸蚀浸蚀目的：目的：使试样磨面的显微组织显露出来，便于观察分析。使试样磨面的显微组织显露出来，便于观察分析。光滑镜面在显微镜下只能看到一片光亮，除某些非金属夹杂物、光滑镜面在显微镜下只能看到一片光亮，除某些非金属夹杂物、石墨、孔洞、裂纹外，无法辨别出各种组织组成物及其形态特征。石墨、孔洞、裂纹外，无法辨别出各种组织组成物及其形态特征。方法：方法：化学浸蚀法化学浸蚀法操作：操作：1.1.将抛光好的试样磨面用化学浸蚀剂进行一定时间浸蚀；将抛光好的试样磨面用化学浸蚀剂进行一定时间浸蚀；2.2.浸蚀后用酒精清洗浸蚀面，再用吹风机吹干浸蚀面及试样整浸蚀后用酒精清洗浸蚀面，再用吹风机吹干浸蚀面及试样整 体，随后观察。体，随后观察。金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法 化学浸蚀化学浸蚀 就是将抛光好的试样磨面侵入化学试剂中，就是将抛光好的试样磨面侵入化学试剂中，或用化学试剂擦试样的磨面，使其显示出显微组织的一或用化学试剂擦试样的磨面，使其显示出显微组织的一种方法。种方法。化学浸蚀化学浸蚀18 化学侵蚀化学侵蚀实际上是一个电化学反应过程，金属与合金中的晶实际上是一个电化学反应过程，金属与合金中的晶粒与晶粒之间，晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同粒与晶粒之间，晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同 具具有不同的自由能，当受到侵蚀时，会发生电化学反应，（侵蚀剂有不同的自由能，当受到侵蚀时，会发生电化学反应，（侵蚀剂也可以称为电解质溶液）由于试样中各相在电解溶液中具有不同也可以称为电解质溶液）由于试样中各相在电解溶液中具有不同的电极电位形成许多微电池的电极电位形成许多微电池 电极电位较底的部分，就是微电池的电极电位较底的部分，就是微电池的阳极，溶解的较快。溶解处呈现凹陷或沟槽，在显微镜下观察时，阳极，溶解的较快。溶解处呈现凹陷或沟槽，在显微镜下观察时，光线在晶界被散射，不能全部进入物镜所以就显示出黑色的晶界光线在晶界被散射，不能全部进入物镜所以就显示出黑色的晶界在晶粒平面处的光线则以直接反射进入物镜呈现白亮色从而显示在晶粒平面处的光线则以直接反射进入物镜呈现白亮色从而显示出了晶粒的大小和形状。如图：这就是纯金属和单相固溶体合金出了晶粒的大小和形状。如图：这就是纯金属和单相固溶体合金的侵蚀，由于晶界处原子排列絮乱自由能较高电极电位较低，所的侵蚀，由于晶界处原子排列絮乱自由能较高电极电位较低，所以在侵蚀过程中首先被溶解逐渐呈凹陷。以在侵蚀过程中首先被溶解逐渐呈凹陷。化学浸蚀原理化学浸蚀原理19 a)a)b)b)a)a)晶界处光线的散射晶界处光线的散射 b b）直射光反映为亮色晶粒）直射光反映为亮色晶粒化学浸蚀法显示原理化学浸蚀法显示原理20a)a)高倍高倍在两相交界处在两相交界处,更容易被腐蚀成凹陷更容易被腐蚀成凹陷21b)b)中倍中倍 22c)c)低倍低倍 23o 在高倍下观察，铁素体和渗碳体都是白色。而在高倍下观察，铁素体和渗碳体都是白色。而相界是黑的可显现出来。相界是黑的可显现出来。o 在中倍下观察时，由于分辨能力小于渗碳体片在中倍下观察时，由于分辨能力小于渗碳体片的厚度。所以两个相界溶合为一，观察到的黑色片实际的厚度。所以两个相界溶合为一，观察到的黑色片实际是渗碳体。是渗碳体。o 如果再低的放大倍数的话。分辨能力小于铁素如果再低的放大倍数的话。分辨能力小于铁素体的片间距，那么，珠光体就呈现出黑色的块状。体的片间距，那么，珠光体就呈现出黑色的块状。24侵蚀剂主要是由电解质，溶剂，络合剂及添加剂组成。它侵蚀剂主要是由电解质，溶剂，络合剂及添加剂组成。它 们都会影响侵蚀能力和侵蚀效果。侵蚀能力主要决定溶液中们都会影响侵蚀能力和侵蚀效果。侵蚀能力主要决定溶液中的氧化性离子的本性，而不是浓度。所以调整侵蚀剂的侵蚀的氧化性离子的本性，而不是浓度。所以调整侵蚀剂的侵蚀能力的主要手段就是改变氧化性离子的种类和配比。所以要能力的主要手段就是改变氧化性离子的种类和配比。所以要想清晰地显示合金组织，得到衬度满意的金相照片。必须根想清晰地显示合金组织，得到衬度满意的金相照片。必须根据试样中，待显组织的稳定性的高低，适当的选择侵蚀剂。据试样中，待显组织的稳定性的高低，适当的选择侵蚀剂。化学浸蚀剂化学浸蚀剂25如果被显组织的稳定性高，就应选择侵蚀能力强的侵蚀剂。如果被显组织的稳定性高，就应选择侵蚀能力强的侵蚀剂。即电极电位高的相，应选择侵蚀能力强的锓蚀剂即电极电位高的相，应选择侵蚀能力强的锓蚀剂。但。但也有一些情况不一样，不能所有的都选择侵蚀能力强的侵也有一些情况不一样，不能所有的都选择侵蚀能力强的侵蚀剂。否则一些差异小的细微组织，显示不出来。蚀剂。否则一些差异小的细微组织，显示不出来。例如：正火例如：正火4545钢，珠光体很细密，如果用钢，珠光体很细密，如果用HNO3-H2OHNO3-H2O侵蚀，侵蚀，那么相界就由于过度侵蚀不能区分。如果用较弱的盐酸或那么相界就由于过度侵蚀不能区分。如果用较弱的盐酸或苦味酸溶液侵蚀，就能区分细片状索氏体组织。苦味酸溶液侵蚀，就能区分细片状索氏体组织。化学浸蚀剂化学浸蚀剂26溶剂也很重要，它关系到电解质的溶解度，离解能力，溶剂也很重要，它关系到电解质的溶解度，离解能力，溶剂化大小及溶液电阻等。对侵蚀能力和效果也有影响。溶剂化大小及溶液电阻等。对侵蚀能力和效果也有影响。侵蚀剂种类很多，有酸类，碱类，盐类等。侵蚀剂种类很多，有酸类，碱类，盐类等。不管怎样选择。主要目的就是能清晰地显示出组织。还不管怎样选择。主要目的就是能清晰地显示出组织。还应考虑到无毒，挥发性好，容易保存和价廉等。应考虑到无毒，挥发性好，容易保存和价廉等。化学浸蚀剂化学浸蚀剂27化学侵蚀室应该和显微镜室分隔开。工作台应该是耐酸，耐碱化学侵蚀室应该和显微镜室分隔开。工作台应该是耐酸，耐碱的瓷砖。工作台上应该有排抽风系统，工作台的旁边应该有水的瓷砖。工作台上应该有排抽风系统，工作台的旁边应该有水池和电源开关。池和电源开关。一般侵蚀过程包括：试样清洗一般侵蚀过程包括：试样清洗酒精擦光酒精擦光侵蚀侵蚀冲洗冲洗酒精酒精擦洗（有条件可用超声清洗）擦洗（有条件可用超声清洗）烘干等。烘干等。侵蚀时应该注意观察试样表面情况，一般当镜面失去光泽变成侵蚀时应该注意观察试样表面情况，一般当镜面失去光泽变成灰暗色即可。时间是从几秒钟到几分钟。高倍观察应浅侵蚀。灰暗色即可。时间是从几秒钟到几分钟。高倍观察应浅侵蚀。低倍观察可深一些。以在显微镜下能清晰显示组织为准。低倍观察可深一些。以在显微镜下能清晰显示组织为准。侵蚀后如果确认出现假像，一般是金属表面扰乱层。应该对试侵蚀后如果确认出现假像，一般是金属表面扰乱层。应该对试样重新地交替抛光侵蚀几次。样重新地交替抛光侵蚀几次。对侵蚀过度的，也应重新抛光，严重的应该从细磨开始，重新对侵蚀过度的，也应重新抛光，严重的应该从细磨开始，重新制样，侵蚀吹干后应立即观察照像。要保存的应该放在干燥器制样，侵蚀吹干后应立即观察照像。要保存的应该放在干燥器中。中。侵蚀的操作步骤及注意事项侵蚀的操作步骤及注意事项28常用的化学侵蚀剂常用的化学侵蚀剂o显示钢的显微组织的，铝及铝合金的，镁及镁合金的，显示钢的显微组织的，铝及铝合金的，镁及镁合金的，铅及铅合金的等等。可通过手册查找，适当选取。铅及铅合金的等等。可通过手册查找，适当选取。o如：硝酸如：硝酸酒精酒精 o苦味酸苦味酸酒精酒精 o盐酸盐酸酒精酒精o盐酸，苦味酸盐酸，苦味酸酒精酒精 o硫酸铜盐酸水溶液等等。硫酸铜盐酸水溶液等等。29表表1 1 金属材料常用的浸蚀剂金属材料常用的浸蚀剂浸浸蚀剂名称名称 成成 份份 浸浸蚀条件条件 使用范使用范围一、一、钢铁材料常用的浸材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液硝酸酒精溶液 硝酸硝酸 1 1 5ml5ml酒精酒精 100ml100ml硝酸含量增加硝酸含量增加时浸浸蚀速度加速度加快，浸快，浸蚀时间自数秒至自数秒至 6060秒秒 适用于适用于显示碳示碳钢及合金及合金结构构钢经不同不同热处理的理的组织。显示示铁素体晶界特素体晶界特别清晰清晰 苦味酸酒精溶液苦味酸酒精溶液 苦味酸苦味酸 4g4g95%95%酒精酒精100ml100ml有有时可用可用较淡溶液浸淡溶液浸蚀数秒数秒至数分至数分钟 能能显示碳示碳钢、低合金、低合金钢各种各种热处理理组织，特，特别是是显示示细珠光体和碳化物。珠光体和碳化物。显示示铁素体晶界效果不如硝酸酒精溶素体晶界效果不如硝酸酒精溶液液 苦味酸碱性溶液苦味酸碱性溶液 苦味酸苦味酸 2 2 5g5g苛性苛性钠 20 20 25g25g蒸蒸馏水水 100ml 100ml 加加热至至6060使用，浸使用，浸蚀时间为 5 5 30 30 分分钟 渗碳体呈暗黑色，渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色，屈素体不着色，屈氏体氏体为亮灰色，回火亮灰色，回火马氏体比淬火氏体比淬火马氏体更暗。可氏体更暗。可显示示铸铁枝晶枝晶组织 混合酸酒精溶液混合酸酒精溶液盐酸酸 5ml5ml苦味酸苦味酸 1g1g酒精酒精 100ml100ml浸浸蚀时间，回火，回火时间需需 1515分分钟，显示晶粒大小自数秒示晶粒大小自数秒至至1 1分分钟显示淬火及回火后的奥氏体晶粒，示淬火及回火后的奥氏体晶粒，显示回火示回火马氏体氏体组织（200 200 450 450 ）混合酸酒精溶液混合酸酒精溶液 盐酸酸 10ml10ml硝酸硝酸 3ml3ml木酒精木酒精 10ml 10ml 浸浸蚀 2 2 10 10 分分钟 显示高速示高速钢淬火及淬火回火后晶粒大淬火及淬火回火后晶粒大小小 王水溶液王水溶液 盐酸酸 (比重比重1.19)31.19)3份份硝酸份硝酸份 (比重比重1.42)11.42)1份份 浸入浸入试剂内数次，每次内数次，每次 2 2 3 3 秒，并抛光，用水和秒，并抛光，用水和酒精冲洗酒精冲洗 显示各示各类高合金高合金钢组织，用于，用于 Cr-NiCr-Ni不不锈钢的的组织显示，晶界、碳化物析示，晶界、碳化物析出物特出物特别清晰清晰 水水杨酸酸 水水杨酸酸 10g10g酒精酒精 100ml 100ml 用棉球浸用棉球浸蚀数分数分钟 显示示钢及及铸铁的一般的一般组织，受浸，受浸蚀的的珠光体珠光体较清晰清晰 30二、二、有色金属材料常用的浸有色金属材料常用的浸蚀剂 氧化氧化铁、盐酸溶液酸溶液 配方配方 (a)(a)(b)(b)(c)(c)FeClFeCl3 3(g)(g)1 1 5 5 2525HCl(ml)HCl(ml)20 20 10 10 2525H H2 2O(ml)O(ml)100 100 100 100 100 100 先擦拭，再浸人先擦拭，再浸人试剂中中 1 1 2 2 分分钟 显示黄示黄铜、青、青铜的晶界，的晶界，使两相黄使两相黄铜中的相中的相发暗，暗，铸造青造青铜枝晶枝晶组织图象清象清晰晰 氢氧化氧化铵、双氧水溶液双氧水溶液 NHNH4 4OH(OH(比重比重0.88)50.88)5份份H H2 2O O2 2 （3%3%）5 5份份H H2 2O O 5 5份份 用棉花沾上浸用棉花沾上浸蚀剂擦拭。擦拭。为获得得较佳效果佳效果应使用新使用新配的配的H H2 2O O2 2 适用于适用于纯铜及及单相、多相相、多相铜合金合金组织的的显示示 氢氟酸水溶氟酸水溶液液HFHF（浓）0.5ml0.5mlH H2 2O O99.5ml 99.5ml 用棉花沾上用棉花沾上试剂擦拭擦拭 10 10 20 20 秒秒 是是显示示铝及及铝合金的一般合金的一般显微微组织 浓混合酸溶混合酸溶液液 HFHF（浓）10ml10mlHClHCl（浓）15ml15mlHNOHNO2 2（浓）25ml25mlH H2 2O O 50ml50ml此液作粗此液作粗视浸浸蚀用；若作用；若作显微微组织，则浸浸蚀可用水可用水按按 9:19:1冲淡冲淡 是是显示示轴承合金粗承合金粗视组织和和显微微组织的最佳浸的最佳浸蚀剂 FV520B浸蚀液浸蚀液马氏体不氏体不锈钢FeClFeCl3 3 5g 5gHCl(HCl(浓)25ml )25ml 酒精酒精 25ml25ml马氏体不氏体不锈钢CuClCuCl2 2 1.5g HCl(1.5g HCl(浓)33ml)33ml酒精酒精 33ml 33ml 水水 33ml33mlkallingkalling试剂马氏体氏体变暗暗铁素体着色奥氏体不受浸素体着色奥氏体不受浸蚀沉淀硬化不沉淀硬化不锈钢氯化化铜 5g 盐 酸酸 40ml乙乙 醇醇 25ml 水水 30mlFryFry试剂可可显示示应变线沉淀硬化不沉淀硬化不锈钢盐 酸酸 92ml硫硫 酸酸 5ml 硝硝 酸酸 3ml31