福建省2012高考化学 第6单元第30讲 物质制备和定量实验课件 新人教版

第 讲 化 学 实 验30第 六 单 元 NH3H2O = NH3+H2O基 础 知 识 回 顾完 成 制 备 下 列 气 体 的 化 学 方 程 式 ：H 2 Zn+H 2SO4(稀 )=ZnSO4+H 2O2 2K MnO4 = K 2MnO4+MnO2+O22H 2O2 2H 2O+O2MnO2NH 3 2NH 4Cl+Ca(OH )2 = CaCl2+2NH 3+2H 2OCaO C2H 4 浓 H 2SO4 170 C2H 5OH CH 2 = CH 2+H 2OCO2 CaCO3+2H Cl=CaCl2+CO2+H 2OSO2 Na2SO3+H 2SO4(浓 )=Na2SO4+SO2+H 2ONO2 Cu+4H NO3(浓 )=Cu(NO3)2+2NO2+2H 2ONO3 Cu+8H NO3(稀 )=3Cu(NO3)2+2NO+4H 2OCl2 MnO2+4H Cl(浓 ) = MnCl2+Cl2+2H 2O 重 点 知 识 归 纳 1.掌 握 常 见 气 体 的 制 备 (1)气 体 制 备 的 反 应 原 理 设 计 原 则 ： 根 据 反 应 物 状 态 和 反 应 所 需条 件 等 因 素 来 选 择 反 应 装 置 。 发 生 装 置 的 基 本 类 型 ：装 置类 型 固 体 反 应 物(加 热 ) 固 液 反 应 物(不 加 热 ) 固 液 反 应 物(加 热 )装 置示 意图 装 置类 型 固 体 反 应 物(加 热 ) 固 液 反 应 物(不 加 热 ) 固 液 反 应 物(加 热 )主 要仪 器 铁 架 台 、 试 管 、导 气 管 、 酒 精 灯 铁 架 台 、 分液 漏 斗 、 试管 、 导 气 管 铁 架 台 、 烧 瓶 、酒 精 灯 、 分 液 漏斗 、 导 气 管典 型气 体 O2、 NH3等 H2、 O2、CO2等 Cl2、 SO2等 装 置类 型 固 体 反 应 物(加 热 ) 固 液 反 应 物(不 加 热 ) 固 液 反 应物 (加 热 )等 操作 要点 (1)试 管 口 应 稍 向下 倾 斜 ， 以 防 止 产生 的 水 蒸 气 在 管 口冷 凝 后 倒 流 而 引 起试 管 破 裂 。 (2)铁夹 应 夹 在 距 试 管 口1/3处 。 (3)胶 塞 上的 导 管 伸 入 试 管 里面 不 能 太 长 ， 否 则会 妨 碍 气 体 的 导 出 (1)在 用 简 易 装 置 时 ，如 用 长 颈 漏 斗 ， 漏斗 颈 的 下 口 应 伸 入液 面 以 下 ， 否 则 起不 到 液 封 的 作 用 。(2)加 入 的 液 体 反 应物 (如 酸 )要 适 当 。 (3)块 状 难 溶 固 体 与 液体 的 混 合 物 在 常 温下 反 应 制 备 气 体 可用 启 普 发 生 器 (1)先 把 固体 药 品 加 入烧 瓶 ， 然 后加 入 液 体 药品 。 (2)要正 确 使 用 分液 漏 斗 (2)掌 握 典 型 的 气 体 收 集 装 置 设 计 原 则 ： 根 据 气 体 的 溶 解 性 或 密 度 。 收 集 装 置 基 本 类 型 ：装 置类 型 排 水 (液 )集 气 法 向 上 排 空 气 集气 法 向 下 排 空 气 集气 法装 置示 意图适 用范 围 不 溶 于 水 (液 )的气 体 密 度 大 于 空 气的 气 体 密 度 小 于 空 气的 气 体典 型气 体 H 2、 O2等 CO2、 SO2等 H2、 NH3等 (3)气 体 净 化 与 干 燥 装 置 设 计 原 则 ： 根 据 净 化 药 品 的 状 态 及 条 件 。 净 化 装 置 基 本 类 型装 置类 型 液 体 除 杂 剂 (不 加 热 ) 固 体 除 杂 剂 (不 加 热 )装 置示 意图适 用范 围 被 提 纯 气 体 不 溶 于 液 体除 杂 剂 ， 且 不 与 除 杂 剂反 应 ， 如 用 饱 和 碳 酸 氢钠 除 去 CO 2中 的 SO2 能 溶 于 水 或 液 体 试 剂 的 气体 一 般 用 固 体 试 剂 除 杂 ，如 用 碱 石 灰 除 去 NH3中 的水 蒸 气 装 置 类 型 固 体 除 杂 剂 (加 热 )装 置示 意 图适 用 范 围 杂 质 气 体 与 除 杂 剂 反 应 时 需 要 加 热 ，如 用 灼 热 的 铜 丝 除 去 N 2中 混 有 的 O2 气 体 的 净 化 和 干 燥 .选 择 除 杂 试 剂 的 依 据 ： 主 体 气 体 和 杂 质 气体 性 质 的 差 异 ， 如 溶 解 性 ， 熔 沸 点 ， 酸 碱 性 ，氧 化 性 ， 还 原 性 ， 可 燃 性 等 。 使 用 液 体 除 杂试 剂 用 洗 气 瓶 盛 装 ， 使 用 固 体 除 杂 试 剂 用 干燥 管 盛 装 。 注 意 ： 气 体 除 杂 的 四 条 原 则 ： a.不 损 失 主 体 气 体 ， 即 被 干 燥 的 气 体 不 能 与 干燥 剂 发 生 化 学 反 应 ； b.不 引 入 新 的 杂 质 气 体 ；c.在 密 闭 装 置 内 进 行 ； d.先 除 去 易 除 的 杂 质 气体 。 .常 见 的 杂 质 气 体 及 除 杂 试 剂 （ 见 下 表 ） 杂 质 气 体 除 杂 试 剂 杂 质 气 体 除 杂 试 剂HCl 水 或 饱和 食 盐 水 NO2、 CO2、Cl2 强 碱 的浓 溶 液SO2， HCl 饱 和 NaHCO3溶液 C2H2，C2H4 溴 水H2O（ g)、HCl、 CO2、SO2等 碱 石 灰 CO,H2 CuO(灼 热 ）NH3 浓 H2SO4 O2 Cu网 (灼 热 ) .气 体 干 燥 的 关 键 是 选 择 干 燥 剂 ， 再 根据 干 燥 剂 的 状 态 选 择 干 燥 装 置 ， 常 用 的 装 置有 洗 气 瓶 、 U形 管 、 干 燥 管 等 。 常 见 的 干 燥 剂 及 使 用 范 围 （ 见 下 表 ） ：类型 干 燥 剂 可 干 燥 的 气 体 不 可 干 燥 的 气 体酸性干燥剂 浓 H2SO4 N2、 O2、 H2、 Cl2、CO、 CO2、 NO2、CH4、 SO2、 HCl NH3、 H2S、 HBrP 2O5、 硅 胶 N 、 O2、 H2、 Cl2、HCl、 CO、 CO2、NO2、 SO2、 CH4、C2H2、 C2H4 NH3 类 型 干 燥 剂 可 干 燥 的 气 体 不 可 干 燥 的 气 体碱 性干 燥剂 碱 石 灰 N2、 O2、 H2、 CH4、C2H2、 C2H4、 NH CO2、 SO2、 HCl、NO2、 H2S、 Cl2中 性干 燥剂 CaCl2(无 水 ） N2、 O2、 H2、 HCl、CO、 CO2、 SO2、CH4、 C2H2、 C2H4 NH3 (4)尾 气 处 理 装 置 对 于 有 毒 、 有 害 的 气 体 尾 气 必 须 用 适 当 的 溶液 加 以 吸 收 (或 点 燃 )， 使 它 们 变 为 无 毒 、 无 害 、无 污 染 的 物 质 。 如 尾 气 Cl2、 SO2等 可 用NaOH溶 液 吸 收 ； 尾 气 CO可 用 点 燃 法 ， 将 它转 化 为 CO2气 体 。 (5)气 体 实 验 装 置 设 计 的 一 般 思 路 装 置 顺 序 ： 制 气 装 置 净 化 装 置 反 应 或收 集 装 置 除 尾 气 装 置 ； 安 装 顺 序 ： 由 下 向 上 ， 由 左 向 右 ； 操 作 顺 序 ： 装 配 仪 器 检 验 气 密 性 加 入药 品 。 2.物 质 制 备 的 方 法 制 备 实 验 方 案 设 计 可 考 查 各 个 层 次 的 多 种能 力 ， 特 别 是 创 新 能 力 ， 解 答 这 类 试 题 要在 掌 握 基 础 知 识 的 过 程 中 ， 掌 握 一 些 基 本的 原 则 。 (1)熟 练 掌 握 常 见 气 体 的 制 备 方 法 ， 设 计 气体 实 验 室 制 备 方 案 要 遵 循 以 下 原 则 ： 实 验 室 制 备 各 种 气 体 应 以 实 验 室 常 用 药品 为 原 料 ， 以 方 便 经 济 安 全 为 原 则 ， 而 且在 几 种 简 单 易 行 的 方 法 中 又 要 选 择 那 些 能制 取 并 收 集 较 纯 气 体 的 方 法 。 选 择 实 验 仪 器 要 根 据 反 应 原 理 及 制 取 气 体量 的 多 少 来 决 定 ， 必 须 是 干 净 的 ， 有 时 还 需是 干 燥 的 仪 器 。 选 择 试 剂 要 注 意 浓 度 ， 特 别 是 盐 酸 、 硫 酸 、硝 酸 的 浓 度 对 制 取 气 体 及 纯 度 都 有 很 大 的 影响 。 熟 悉 装 置 图 ， 根 据 仪 器 装 配 顺 序 (由 低 到 高 ，由 左 到 右 ， 先 里 后 外 )， 装 置 顺 序 (制 气 装 置净 化 装 置 干 燥 装 置 收 集 装 置 尾 气 吸收 装 置 )准 确 组 装 仪 器 并 检 查 气 密 性 。 (2)熟 练 掌 握 常 见 单 质 、 化 合 物 的 制 备 方 法 电 解 法 ： 电 解 熔 盐 、 熔 碱 制 备 活 动 性 强 的金 属 ， 如 ： Na、 Ca、 Mg、 Al， 电 解 饱 和 食 盐水 制 H2、 Cl2、 NaOH； 电 解 精 炼 铜 。 氧 化 还 原 法 ： 用 还 原 剂 H2、 Al、 C、 CO等还 原 金 属 氧 化 物 、 卤 化 物 ， 制 备 W、 Cr、 Cu、Zn、 Si等 单 质 。 氧 化 法 ： 非 金 属 单 质 常 用 氧 化 阴 离 子 法制 取 。 如 ： Cl2、 Br2、 I2等 。 复 分 解 反 应 ： 如 制 HF、 HCl、 H2S、SO2、 CO2、 HNO3、 H3PO4等 。MgCO3 = MgO+CO2，2K ClO3 = 2K Cl+3O2 加 热 法 ： 2H gO = 2H g+O2， 3.定 量 实 验 （ 1） 溶 液 的 配 制 配 制 溶 质 质 量 分 数 一 定 的 溶 液 计 算 ： 算 出 所 需 溶 质 和 水 的 质 量 。 把 水 的 质量 换 算 成 体 积 。 如 溶 质 是 液 体 时 ， 要 算 出 液体 的 体 积 。 称 量 ： 用 天 平 称 取 固 体 溶 质 的 质 量 ； 用 量 筒量 取 所 需 液 体 、 水 的 体 积 。 溶 解 ： 将 固 体 或 液 体 溶 质 倒 入 烧 杯 里 ,加 入 所需 的 水 ,用 玻 璃 棒 搅 拌 使 溶 质 完 全 溶 解 。 配 制 一 定 物 质 的 量 浓 度 的 溶 液 计 算 ： 算 出 固 体 溶 质 的 质 量 或 液 体 溶 质 的 体积 。 称 量 ： 用 托 盘 天 平 称 取 固 体 溶 质 质 量 ， 用 量筒 量 取 所 需 液 体 溶 质 的 体 积 。 溶 解 ： 将 固 体 或 液 体 溶 质 倒 入 烧 杯 中 ， 加 入适 量 的 蒸 馏 水 （ 约 为 所 配 溶 液 体 积 的 1/6） ，用 玻 璃 棒 搅 拌 使 之 溶 解 ， 冷 却 到 室 温 后 ， 将溶 液 引 流 注 入 容 量 瓶 里 。 洗 涤 （ 转 移 ） ： 用 适 量 蒸 馏 水 将 烧 杯 及 玻璃 棒 洗 涤 23次 ， 将 洗 涤 液 注 入 容 量 瓶 。振 荡 ， 使 溶 液 混 合 均 匀 。 定 容 ： 继 续 往 容 量 瓶 中 小 心 地 加 水 ， 直 到液 面 接 近 刻 度 12cm处 ， 改 用 胶 头 滴 管 加水 ， 使 溶 液 凹 面 恰 好 与 刻 度 线 相 切 。 把 容量 瓶 盖 紧 ， 再 颠 倒 摇 匀 。 （ 2） 中 和 滴 定实 验原 理 利 用 酸 碱 中 和 反 应 ， 用 已 知 物 质 的 量 浓 度 的 酸(或 碱 )来 测 定 未 知 物 质 的 量 浓 度 的 碱 (或 酸 )。操 作要 点 准备过程 查 滴 定 管 是 否 漏 水 ； 洗 涤 滴 定 管 及 锥形 瓶 ； 用 少 量 标 准 液 润 洗 装 标 准 液 的 滴定 管 及 用 待 测 液 润 洗 量 取 待 测 液 的 滴 定 管 ； 装 液 体 、 排 气 泡 、 调 零 点 并 记 录 初 始 读数 。滴定过程 姿 态 ： 左 手 控 制 活 塞 或 小 球 ， 右 手 摇 动 锥形 瓶 ， 眼 睛 注 视 锥 形 瓶 内 溶 液 颜 色 变 化 及滴 速 。 滴 速 ： 逐 滴 滴 入 ， 当 接 近 终 点 时 ，应 一 滴 一 摇 。 终 点 ： 最 后 一 滴 刚 好 使 指 示剂 颜 色 发 生 明 显 改 变 且 半 分 钟 内 不 变 化 时即 为 终 点 。 记 录 读 数 （ 考 查 气 体 物 质 的 制 备 问 题 ） 实验 室 模 拟 合 成 氨 和 氨 催 化 氧 化 的 流 程 如 下 ：气 体 混 合 合 成 氨 氨 吸 收 氨 氧 化制 取 N2制 取 H 2 已 知 实 验 室 可 用 饱 和 亚 硝 酸 钠 （ NaNO2） 溶 液与 饱 和 氯 化 铵 溶 液 经 加 热 后 反 应 制 取 氮 气 。 （ 1） 从 上 图 中 选 择 制 取 气 体 的 合 适 装 置 ： 氮 气 、 氢 气 。a b （ 2） 氮 气 和 氢 气 通 过 甲 装 置 ， 甲 装 置 的作 用 除 了 将 气 体 混 合 外 ， 还 有 、1 。 （ 3） 氨 合 成 器 出 来 经 冷 却 的 气 体 连 续 通入 乙 装 置 的 水 中 吸 收 氨 ， （ “ 会 ” 或“ 不 会 ” ） 发 生 倒 吸 ， 原 因是 . 1 。 干 燥 气 体控 制 氢 气 和 氮 气 的 流 速 不 会因 为 混 合 气 体 中含 有 大 量 难 溶 于 水 的 氮 、 氢 两 种 气 体 （ 4） 用 乙 装 置 吸 收 一 段 时 间 氨 后 ， 再 通入 空 气 ， 同 时 将 经 加 热 的 铂 丝 插 入 乙 装 置的 锥 形 瓶 内 ， 能 使 铂 丝 保 持 红 热 的 原 因是 ， 锥 形瓶 中 还 可 观 察 到 的 现 象是 。 （ 5） 写 出 乙 装 置 中 氨 氧 化 的 化 学 方 程式 。 （ 6） 反 应 结 束 后 锥 形 瓶 内 的 溶 液 中 所 含离 子 有 H +、 OH-、 、 。氨 的 氧 化 反 应 是 一 个 放 热 反 应有 红 棕 色 气 体 产 生NH +4 NO-34NH 3+5O2 4NO+6H 2O催 化 剂 本 题 以 实 验 室 模 拟 合 成 氨 为 知 识背 景 ， 考 查 实 验 室 制 备 气 体 等 相 关 实 验 知识 以 及 氨 和 氮 的 氧 化 物 的 性 质 。 “ 实 验 室可 用 饱 和 亚 硝 酸 钠 （ NaNO2） 溶 液 与 饱 和氯 化 铵 溶 液 经 加 热 后 反 应 制 取 氮 气 ” ， 由此 信 息 可 知 制 取 氮 气 应 选 择 a装 置 ； 制 取氢 气 应 选 择 b装 置 。 甲 装 置 中 装 有 浓 硫 酸 ，起 干 燥 作 用 ， 另 外 可 以 通 过 观 察 两 导 管 口冒 气 泡 速 率 观 察 气 流 速 率 ， 以 便 于 控 制 气体 流 速 ； 由 于 合 成 氨 反 应 为 可 逆 反 应 ，且 在 常 压 下 转 化 率 不 大 ， 反 应 得 到 的 混 合气 体 中 含 有 大 量 的 氢 气 和 氮 气 ， 因 此 乙 装置 中 不 会 发 生 倒 吸 现 象 ； 乙 装 置 吸 收 一 段时 间 氨 气 后 ， 乙 中 的 溶 液 是 氨 水 ， 通 入 空气 时 有 氨 气 逸 出 ， 在 红 热 铂 丝 的 作 用 下 被氧 气 氧 化 ， 由 此 可 以 看 出 反 应 放 热 ； 氨 气催 化 氧 化 产 生 的 NO可 继 续 氧 化 为 NO2， 最终 转 化 为 HNO3， 与 氨 水 反 应 后 产 生 硝 酸铵 。 方 法 指 导 ： 解 实 验 题 ， 首 先 要 明 确 实 验 目的 及 实 验 原 理 ， 依 据 实 验 原 理 选 择 合 适 的实 验 药 品 及 仪 器 ， 通 过 分 析 相 关 的 反 应 推导 出 可 能 出 现 的 实 验 现 象 。 本 题 目 很 好 地体 现 了 高 考 命 题 指 导 思 想 “ 题 目 源 自 课 本 ，但 又 高 于 课 本 ” 。 本 题 易 错 点 当 是 （ 3）中 的 倒 吸 问 题 ， 请 同 学 们 注 意 遇 到 新 问 题情 境 时 一 定 要 具 体 问 题 具 体 分 析 ， 切 莫 靠死 记 硬 背 的 东 西 来 机 械 答 题 。 方 法 指 导 ： 在 物 质 制 取 中 ， 固 体 物 质 的 制取 考 得 较 多 ， 常 考 的 有 铁 、 铝 的 化 合 物 ，题 目 综 合 性 大 。 本 题 以 新 教 材 中 出 现 的“ 从 海 水 中 提 取 镁 ” 为 素 材 ， 将 工 业 制 法与 实 验 室 中 进 行 的 实 验 步 骤 巧 妙 结 合 ， 考查 实 验 基 本 知 识 和 基 本 操 作 。 在 新 课 程 背景 下 的 高 考 实 验 复 习 中 应 给 予 充 分 重 视 。 方 法 指 导 ： 考 查 学 生 化 学 实 验 基 本 操 作 技能 和 处 理 问 题 的 能 力 ， 以 及 对 实 验 结 果 进行 计 算 和 误 差 分 析 及 判 断 能 力 。 （ 探 究 性 实 验 方 案 的 评 价 ） 为 了测 定 一 瓶 变 质 的 氢 氧 化 钠 固 体 中 碳 酸 钠 的 质量 分 数 ， 教 师 提 供 样 品 的 质 量 为 m g。 甲 、乙 两 位 同 学 分 别 设 计 了 如 下 的 实 验 方 案 ： .甲 同 学 的 方 案 是 ： 将 m g样 品 溶 解 ， 加 过量 氯 化 钡 溶 液 ， 过 滤 、 洗 涤 、 烘 干 ， 称 量 得固 体 n g。 （ 1） 混 合 物 中 碳 酸 钠 的 质 量 分 数106n197m 。洗 涤 沉 淀 的为 （ 用 m、 n表 示 ） 。 具 体 操 作 甲 同 学是 .沉 淀 ， 等 水 流 完 后 ， 重 复 23次向 沉 淀 中 加 入 蒸 馏 水 至 浸 没 （ 2） Ca2+、 Ba2+都 可 以 使 CO2-3沉 淀 完 全 ，但 使 用 氯 化 钡 溶 液 比 氯 化 钙 溶 液 所 得 的 结 果更 高 的 精 确 度 ， 原 因 是 ; . 4 。 .乙 同 学 的 方 案 如 下 图 所 示 ：的 沉 淀 的 质 量 大 ， 称 量 误 差 小Ca(OH )2微 溶 于 水 ， 可 能 影 响 沉 淀 质 量BaCO3的 摩 尔 质 量 比 CaCO3的 大 ， 产 生 （ 1） 根 据 乙 同 学 的 实 验 装 置 图 分 析 ， 在 每 次实 验 中 ， 完 成 测 定 过 程 至 少 要 进 行 .次 称量 操 作 。 按 照 该 同 学 的 方 案 进 行 测 定 ， 结 果与 实 际 情 况 存 在 较 大 的 误 差 ， 你 认 为 主 要 原因 可 能 是 （ 任 写 两 个 ） 。 。 装 置 中 原 有 的 空 气 中 的 CO2也 被 碱 石 灰 吸 收 反 应 产 生 的 CO2未 被 完 全 吸 收 空 气 中 的 H 2O和 CO2也 被 碱 石 灰 吸 收 加 入 的 硫 酸 的 量 不 足 ， 未 能 将 碳 酸 钠 完 全 反 应 装 置 的 气 密 性 不 好（ 以 上 任 选 2点 ， 其 他 合 理 答 案 也 可 ） 4 （ 2） 乙 同 学 的 方 案 的 装 置 中 存 在 一 定 的缺 陷 ， 请 你 提 出 改 进 的 方 法 （ 简 单 叙 述 做法 ， 不 必 画 图 ） ：在 气 体 的 发 生 装 置 前 面 加 装 通 空 气 经 过碱 液 装 置 ； 在 碱 石 灰 装 置 后 再 连 接 一 个 碱 石灰 装 置 ， 以 吸 收 空 气 中 的 H 2O和 CO2 .(1)Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaCl;滤 液 中 溶 有 NaOH 和 NaCl， 若 不 洗 涤 会 使 沉 淀质 量 偏 大 ， 使 测 得 的 结 果 偏 高 。m(Na2CO3)=106 gmol-1 n197 mol= ,106n197 gn(Na2CO3)=n(BaCO3)=ng/197gmol-1=n/197mol,106n197 gw(Na2CO3)= 。 沉 淀 表 面 吸 附 有 滤 液 ， （ 2） 若 用 CaCl2沉 淀 CO2-3所 得 沉 淀 中会 混 有 微 溶 于 水 的 Ca(OH)2， 使 沉 淀 质 量 偏 大 ；另 外 等 量 的 Na2CO3分 别 和 足 量 的 CaCl2和BaCl2反 应 ， 后 者 产 生 的 沉 淀 的 质 量 大 ， 称 量 误差 小 。 .（ 1） 乙 的 方 案 中 需 进 行 四 次 称 量 操作 ， 分 别 是 ： 称 实 验 前 干 燥 管 取 碱 石 灰 的 总 质量 ， 反 应 后 二 者 的 总 质 量 、 小 烧 杯 的 质 量 、 小烧 杯 和 样 品 的 总 质 量 。 该 方 案 存 在 很 大 缺 陷 ，一 是 原 装 置 中 空 气 中 的 CO2、 H2O及 装 置 外 空气 中 的 CO2、 H2O都 会 被 碱 石 灰 吸 收 ； 二 是 反应 中 产 生 的 CO2会 残 留 在 装 置 中 不 能 被 吸 收 ；三 是 硫 酸 量 若 不 足 ， Na 2CO3反 应 不 充 分 等 ， 均会 造 成 较 大 误 差 。 （ 2） 针 对 以 上 情 况 可 对 装 置做 出 改 进 。 方 法 指 导 ： 本 题 是 实 验 评 价 题 型 之 一 ， 一个 实 验 通 过 多 种 途 径 完 成 。 可 以 是 评 价 各途 径 的 优 劣 ， 也 可 以 是 各 途 径 中 综 合 考 查实 验 基 础 知 识 和 基 本 操 作 。