醋酸铬(Ⅱ)水合物的制备ppt课件

醋酸铬（醋酸铬（）水合物的制备）水合物的制备易被氧化的化合物的制备易被氧化的化合物的制备(6(6(6(6学时学时学时学时)1、学习在无氧气条件下制备易被氧化的不稳定化合物的原理和方法。2、巩固溶液的洗涤、过滤等基本操作。【实验目的实验目的】醋酸铬（）水合物的制备易被氧化的化合物的制备(6学时)1【实验原理实验原理】本实验在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价，再与醋酸钠溶液作用制得醋酸铬()。反应体系中产生氢气(盐酸与锌粒反应制得)除了增大体系压强使Cr()溶液进入NaAc溶液中，同时，氢气还起到隔绝空气使体系保持还原性气氛的作用。制备反应的离子方程式如下:2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+CrO72-+4Zn+14H+=2Cr2+4Zn2+7H2O（能要吗）2Cr+4CH3COO-+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O【实验原理】本实验在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将2【主要仪器主要仪器】吸滤瓶、布氏漏斗、滴液漏斗、台称【基本操作基本操作】1、固体的溶解、过滤、蒸发、结晶和固液分离;2、气体的发生和净化。【主要仪器】吸滤瓶、布氏漏斗、3(1)准备工作a、制备去氧水：用500ml烧杯量取400ml蒸馏水，在电炉上加 热煮沸10min，冷却，备用。b、配置醋酸钠溶液:用台秤称取5g无水醋酸钠于250ml锥型瓶 中，用12ml去氧水溶解配成溶液，备用。c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。【实验步骤实验步骤】(1)准备工作【实验步骤】4【基本操作基本操作】(1)准备工作a、制备去氧水：加热10min冷却。备用。b、配置醋酸钠溶液:取12ml去氧水称取5g无水醋酸钠备用c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。1、滴液漏斗内装浓盐酸2、水封3、抽滤瓶内装Zn粒，CrCl3和去氧水4、锥形瓶内装醋酸钠水溶液1234【基本操作】(1)准备工作加热10min冷却。备用。b、配置5(2)Cr2+的生成 8gZn+5gCrCl3+6ml去氧水于吸滤瓶，摇匀 夹住图右边橡胶管，缓慢加入10ml浓盐酸，摇匀 氢气放出较快时，松开图右边橡皮管，夹住图左边 橡皮管，搅拌。(时间约1小时)。铺双层滤纸于布氏漏斗，过滤沉淀，用15mL去氧 水洗涤，数次 用少量乙醇，乙醚各洗涤3次。将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温凉干，称 量，计算产率。保存产品。(2)Cr2+的生成6【思考题思考题】1、为何要用封闭的装置来制备醋酸铬()？2、反应物锌要过量，为什么？产物为什么用乙醇，乙醚洗涤？3、根据醋酸铬()的性质，该化合物如何保存？北京师范大学无机化学教研室等 编.无机化学实验(第三版).高等教育出版社，2001.5，217-218【思考题】1、为何要用封闭的装置来制备醋酸铬()？北京师范7【注意事项注意事项】1 1、反应物锌应当过量，浓盐酸适量。、反应物锌应当过量，浓盐酸适量。2 2、滴酸的速度不宜太快，反应时间要足够长（约、滴酸的速度不宜太快，反应时间要足够长（约1h1h）。）。3 3、产品必须洗涤干净。、产品必须洗涤干净。4 4、产品在惰性气氛中密封保存。严格地密封保存的醋酸、产品在惰性气氛中密封保存。严格地密封保存的醋酸 铬铬()()样品可始终保持砖红色。然而，若空气进入样样品可始终保持砖红色。然而，若空气进入样 品，它就逐渐变成灰绿色，这是被氧化物质的特征颜品，它就逐渐变成灰绿色，这是被氧化物质的特征颜 色。纯的醋酸铬色。纯的醋酸铬()()是反磁性的，因为在二聚分子中是反磁性的，因为在二聚分子中 铬原子之间有着电子铬原子之间有着电子-电子相互作用，所以样品有一电子相互作用，所以样品有一 点顺磁性就是不纯的表示。点顺磁性就是不纯的表示。【注意事项】1、反应物锌应当过量，浓盐酸适量。8【实验改进参考实验改进参考】1.1.装置的改进装置的改进(1)(1)将锥形瓶改为具支试管将锥形瓶改为具支试管,减少气体空间有利于还原反应和减少气体空间有利于还原反应和二价铬溶液颜色的察二价铬溶液颜色的察,以及容易将溶液压入醋酸钠中。以及容易将溶液压入醋酸钠中。(2)(2)将滴液漏斗改为注射器将滴液漏斗改为注射器,避免氢气压力过大时避免氢气压力过大时,盐酸溶液盐酸溶液难于下滴的现象发生。改进后的实验装置简单难于下滴的现象发生。改进后的实验装置简单,便于学生观便于学生观察实验现象。察实验现象。(3)(3)在安装时注意将试管内的玻璃管口加工成滴管状在安装时注意将试管内的玻璃管口加工成滴管状,尽量接尽量接近试管底部近试管底部,注射器可固定在铁架台上注射器可固定在铁架台上,其连接胶管略长些其连接胶管略长些,方便摇动。方便摇动。【实验改进参考】1.装置的改进92 2 药品的减量药品的减量 按原来实验按原来实验5g5g三氯化铬加量、醋酸钠过量系数为理三氯化铬加量、醋酸钠过量系数为理论量论量3 3倍倍,采用改进的实验装置基本上可以得到采用改进的实验装置基本上可以得到3g3g左右左右的产品。对于该实验的目的来说的产品。对于该实验的目的来说,没有必要制备这么没有必要制备这么多的产物。应对有毒性产品的量加以控制多的产物。应对有毒性产品的量加以控制,为此实验为此实验对六水合三氯化铬的量进行探索对六水合三氯化铬的量进行探索,如三氯化铬加入量如三氯化铬加入量小于小于0.5g,0.5g,大部分同学得不到产品大部分同学得不到产品,而用量而用量0.5g0.5g时时,基本都可以得到基本都可以得到0.2g0.2g左右的产品左右的产品,实验现象也明显实验现象也明显,即即达到了实验目的又获得了环保的效果。达到了实验目的又获得了环保的效果。2 药品的减量103 3 盐酸浓度的改变盐酸浓度的改变 原实验用浓盐酸直接作为反应物原实验用浓盐酸直接作为反应物,在加入量减少后在加入量减少后加入的盐酸的量也相应减少加入的盐酸的量也相应减少,在量取、滴加操作很不在量取、滴加操作很不好控制。好控制。将原加入三氯化铬的去氧水分部分用来稀将原加入三氯化铬的去氧水分部分用来稀释浓盐酸释浓盐酸,滴加反应滴加反应1h,1h,这样比较容易控制滴加速度这样比较容易控制滴加速度,避免原实验滴加速度过快避免原实验滴加速度过快,导致后来氢气不能将亮蓝导致后来氢气不能将亮蓝色溶液压入醋酸钠溶液中色溶液压入醋酸钠溶液中,同时减轻反应剧烈程度。同时减轻反应剧烈程度。4 4 醋酸钠过量系数的改变醋酸钠过量系数的改变当按课本醋酸钠加入量实验时当按课本醋酸钠加入量实验时,即使采用改进实验即使采用改进实验装置装置,得到的产物也很少得到的产物也很少,只有加大用量只有加大用量(一般为理一般为理论值的论值的3 3倍倍),),才能大大提高产率。才能大大提高产率。醋酸铬()水合物实验的改进探索，袁爱群；赵凤英；陶萍芳 等，实验室研究与探索，2004，23（3），62-633 盐酸浓度的改变醋酸铬()水合物实验的改进探索，袁爱11【实验微型化实验微型化】常规醋酸铬(II)水合物制备实验具有反应时间长，产品量大处理时间长，与空气接触机会大，易氧化等缺点，而微型实验又具有以下几个特点：操作安全，污染小；节省实验时间；节约实验经费；激发学生化学学习的兴趣。结合醋酸铬(II)水合物的特点，对其制备进行微型化改进：(一一)实验装置如下：实验装置如下：1 1、采用普通仪器、采用普通仪器a a、仪器名称：微型吸滤瓶，烧杯、仪器名称：微型吸滤瓶，烧杯(20ml)(20ml)，锥型瓶，锥型瓶(25ml)(25ml)，带两，带两 孔的橡皮塞孔的橡皮塞(000(000号号)，多用滴管，细导气管，多用滴管，细导气管(-2mm(-2mm塑料管或塑料管或 玻璃管玻璃管)，细乳胶管，止水夹。，细乳胶管，止水夹。b b、装置图、装置图(图图2)2)【实验微型化】常规醋酸铬(II)水合物制备实验具有反应122 2、采用磨口仪器、采用磨口仪器a a、仪器名称：微型吸滤瓶、仪器名称：微型吸滤瓶(磨口磨口)，微型多用管，微型多用管(磨口磨口)，注射，注射 器器(210ml)(210ml)，烧杯，烧杯(20ml)(20ml)，锥型瓶，锥型瓶(25ml)(25ml)，细导气管，细导气管(U-2mm(U-2mm 塑料管或玻璃管塑料管或玻璃管)，细乳胶管，止水夹。，细乳胶管，止水夹。b b、装置图、装置图(图图3)3)：2、采用磨口仪器133 3、采用简易装置、采用简易装置a a、仪器名称：宽口瓶、仪器名称：宽口瓶(可用称量瓶代替可用称量瓶代替)，多用滴管，离心试，多用滴管，离心试 管，细导气管管，细导气管(U-2mm(U-2mm塑料管或玻璃管塑料管或玻璃管)，细乳胶管，小烧杯，细乳胶管，小烧杯b b、装置图、装置图(图图4)4)：3、采用简易装置14(二二)醋酸铬醋酸铬(II)(II)水合物制备过程水合物制备过程(以普通仪器为例以普通仪器为例)在吸滤瓶中放入在吸滤瓶中放入1g1g锌粒与锌粒与0.5g0.5g三氯化铬固体，加入三氯化铬固体，加入1ml1ml去氧去氧水。夹住通通过多用滴管缓慢加入水。夹住通通过多用滴管缓慢加入1ml1ml浓盐酸，并不断摇动吸浓盐酸，并不断摇动吸滤瓶，使溶液逐渐变为蓝绿当氢气放出时，松开右边橡皮管，滤瓶，使溶液逐渐变为蓝绿当氢气放出时，松开右边橡皮管，夹住图左边橡皮管，以迫使二价铬溶液锥型瓶中，搅拌，形成夹住图左边橡皮管，以迫使二价铬溶液锥型瓶中，搅拌，形成红色醋酸亚铬沉淀红色醋酸亚铬沉淀(反应时间约反应时间约25min)25min)。(三三)产品处理产品处理用铺有单层滤纸的微型漏斗对红色醋酸亚铬沉淀进行抽滤。用铺有单层滤纸的微型漏斗对红色醋酸亚铬沉淀进行抽滤。用用115ml115ml去氧用少量乙醇去氧用少量乙醇!乙醚各洗涤乙醚各洗涤3 3次，最后将产物薄薄一次，最后将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温下量后密封保存。层铺在表面皿上，在室温下量后密封保存。微型抽滤仪器装置图微型抽滤仪器装置图(图图5)5)：醋酸铬(II)水合物的制备，陈彦玲；高丽娟；周研研，长春师范学院学报(自然科学版)，2005，24（4），104-107(二)醋酸铬(II)水合物制备过程(以普通仪器为例)(三)产15醋酸铬()水合物的制备ppt课件16