工业分析第二章试样的采取和制备ppt课件

Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 第二章第二章样品的采取与制备样品的采取与制备4/25/20241张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取与制备7/31/20231张红梅工Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、代表性、分解方法、分解方法、除干扰、除干扰、分析速度分析速度课程的导入课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。4/25/20242张红梅工业分析2010-2011学年在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：代表Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.1概概述述工业分析的任务是从大批物料工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的工业生产中的原料、原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛眼睛”，起到，起到“把关把关”的作用。的作用。工业分析测定步骤：工业分析测定步骤：1采样采样2制样制样3分解样品分解样品4消除干扰消除干扰5方法的选择方法的选择6结果的计算和数据的评价结果的计算和数据的评价本章我们的重点：本章我们的重点：样品的采取与处理样品的采取与处理试样的制备与分解试样的制备与分解4/25/20243张红梅工业分析2010-2011学年2.1概述工业分析测定步骤：1采样Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 1.采样单元采样单元：具有界限的一定数量物料。：具有界限的一定数量物料。2.份份样样（子子样样）：用用采采样样器器从从一一个个采采样样单单元元一一次次取取得得一定量的物料。一定量的物料。3.样样品品：从从较较大大量量的的采采样样单单元元中中一一次次或或几几次次采采取取一一个个或或几几个个采采样样单单元元或或者者是是从从一一个个采采样样单单元元里里采采取取一一个个份或几份份样。份或几份份样。4.原始平均试样：原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。将采取的全部份样混合均匀。5.分析化验单位：分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。原始平均试样单位全部物料总量。一、采样的基本术语一、采样的基本术语4/25/20244张红梅工业分析2010-2011学年1.采样单元：具有界限的一定数量物料。一、采样的基本术语7Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 6.实实验验室室样样品品：送送实实验验室室进进行行分分析析检检验验而而制制备备的的样样品品。就就是是按按科科学学的的方方法法所所选选取取的的少少量量能能代代表表整整批批物物料料或或某某一一矿矿山山地地段段的的平平均均组组成成的的样样品品,也也叫叫原原始始平平均均试样试样。7.备备考考样样品品：与与实实验验室室样样品品同同时时同同样样制制备备的的样样品品（争争议时再用议时再用）。）。8.部部位位样样品品：从从物物料料的的特特定定部部分分或或物物料料流流的的特特定定部部位位和时间取得一定数量或大小的样品。和时间取得一定数量或大小的样品。9.表面样品表面样品：在物料表面取得的样品。在物料表面取得的样品。4/25/20245张红梅工业分析2010-2011学年6.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 二、采样的目的二、采样的目的1.技术方面技术方面确定原材料、半成品及成品的质量。确定原材料、半成品及成品的质量。控制生产工艺过程。控制生产工艺过程。鉴定未知物。鉴定未知物。确定污染的性质、程度和来源。确定污染的性质、程度和来源。验证物料的特性或特性值。验证物料的特性或特性值。测定物料随时间，环境的变化。测定物料随时间，环境的变化。鉴定物料的来源等。鉴定物料的来源等。4/25/20246张红梅工业分析2010-2011学年二、采样的目的7/31/20236张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.商业方面商业方面确定销售价格。确定销售价格。验证是否符合合同的规定。验证是否符合合同的规定。保证产品销售质量，满足用户的要求等。保证产品销售质量，满足用户的要求等。3.法律方面法律方面为了检查物料是否符合法令要求。为了检查物料是否符合法令要求。为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。4.安全方面安全方面确定物料是否安全及其危险程度。确定物料是否安全及其危险程度。分析发生事故的原因。分析发生事故的原因。按危险性进行物料的分类等。按危险性进行物料的分类等。4/25/20247张红梅工业分析2010-2011学年2.商业方面3.法律方面4.安全方面7/31/2023Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 三、工业物料的分类三、工业物料的分类 工工业业物物料料按按其其特特性性值值的的变变异异性性类类型型可可以以分分为为两两类，即均匀物料和不均匀物料。类，即均匀物料和不均匀物料。(1)均均匀匀物物料料是是指指如如果果物物料料各各部部分分的的特特性性平平均均值值在在测测定定该该特特性性的的测测量量误误差差范范围围内内，此此物物料料就就该特性而言是均匀物料。该特性而言是均匀物料。(2)不不均均匀匀物物料料是是指指如如果果物物料料各各部部分分的的特特性性平平均均值值不不在在测测定定该该特特性性的的测测量量误误差差范范围围内内，此此物物料就该特性而言是不均匀物料。料就该特性而言是不均匀物料。4/25/20248张红梅工业分析2010-2011学年三、工业物料的分类7/31/20238张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 四、采样技术四、采样技术1.采样原则采样原则均均匀匀物物料料的的采采样样原原则则上上可可以以在在物物料料的的任任意意部部位位进进行行，但但要要注注意意在在采采样样过过程程中中不不应应带带进进杂杂质质，且且尽尽量量避免引起物料的变化避免引起物料的变化(如吸水、氧化等如吸水、氧化等)。不不均均匀匀物物料料一一般般采采取取随随机机采采样样。对对所所得得样样品品分分别别进进行行测测定定，再再汇汇总总所所有有样样品品的的检检测测结结果果，可可以以得得到到总总体物料的特性平均值和变异性的估计量。体物料的特性平均值和变异性的估计量。4/25/20249张红梅工业分析2010-2011学年四、采样技术7/31/20239张红梅工业分析2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.确定样品数和样品量确定样品数和样品量(1)样品数样品数对对一一般般产产品品，都都可可用用多多单单元元物物料料来来处处理理，其其单单元元界界限限可可能能是是有有形形的的，如如容容器器；也也可可能能是是设设想想的的，如如流流动动物物料料的的一一个个特特定定时时间间间隔，物料堆中某一部位等。间隔，物料堆中某一部位等。对对多多单单元元的的被被采采物物料料，采采样样操操作作可可分分为为两两步步：第第一一步步，选选取取一一定定数数量量的的采采样样单单元元；第第二二步步，对对每每个个单单元元按按物物料料特特性性值值的的变变异异性类型进行采样。性类型进行采样。(2)样品量样品量样品量应至少满足以下要求：样品量应至少满足以下要求：至少满足三次重复检测的需要；至少满足三次重复检测的需要；当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；对对采采得得的的样样品品如如需需要要作作制制样样处处理理时时，必必须须满满足足加加工工处处理理的的需需要。要。4/25/202410张红梅工业分析2010-2011学年2.确定样品数和样品量7/31/202310张红梅工Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 3.采样误差采样误差在在采采样样的的过过程程中中，采采得得的的样样品品可可能能包包含含采采样样的的偶偶然然误误差差和和系系统统误误差差。其其中中偶偶然然误误差差是是由由一一些些无无法法控控制制的的偶偶然然因因素素所所引引起起的的，这这虽虽无无法法避避免免，但但可可以以通通过过增增加加采采样样的的重重复复次次数数来来缩缩小小这这个个误误差差。而而系系统统误误差差是是由由于于采采样样方方案案不不完完善善、采采样样设设备备有有缺缺陷陷、操操作作者者不不按按规规定定进进行行操操作作以以及及环环境境等等的的影影响响产产生生的的，其其偏偏差是定向的，必须尽力避免。差是定向的，必须尽力避免。4/25/202411张红梅工业分析2010-2011学年3.采样误差7/31/202311张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 五、采样记录和采样安全五、采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告采样记录和采样报告采采样样时时应应记记录录被被采采物物料料的的状状况况和和采采样样操操作作，如如物物料料的的名名称称、来来源源、编编号号、数数量量、包包装装情情况况、存存放放环环境境，采采样样部部位位、所所采采样样品品数数和和样样品品量量、采采样样日日期期、采采样样人人等等。必必要要时时可可填填写写详详细细的的采采样报告。样报告。2.采样安全采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。倒塌。如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。的应急措施和心理准备。采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。4/25/202412张红梅工业分析2010-2011学年五、采样记录和采样安全2.采样安全7/31/202312张Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 第二节第二节固体样品的采取和制备固体样品的采取和制备一、采样工具一、采样工具1.采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。2.采样探子：采样探子：末末端端开开口口采采样样探探子子：用用于于粉粉末末、小小颗颗粒粒、小小晶晶体体样样品品采采取，见图取，见图1-2。气气动动采采样样探探子子：用用于于粉粉末末、小小颗颗粒粒、松松散散样样品品采采取取，见见图图1-3。3.采样钻：坚固样品的采样。采样钻：坚固样品的采样。4.4.气气动动和和真真空空探探针针：（类类似似于于探探子子）用用于于粉粉末末、小小颗颗粒粒、松散样品采样。松散样品采样。4/25/202413张红梅工业分析2010-2011学年第二节固体样品的采取和制备一、采样工具7/31/20Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 4/25/202414张红梅工业分析2010-2011学年7/31/202314张红梅工业分析2010-2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 取样钻取样钻 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末装中采集粉末装物料样品时，物料样品时，通常采用取样通常采用取样钻。取样钻为钻。取样钻为钻身钻身750mm，外径外径18mm，槽口宽槽口宽12mm，下端，下端30 角角锥的不锈钢管锥的不锈钢管或铜管或铜管取样时，将取取样时，将取样钻由袋（罐、样钻由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿对角线插入沿对角线插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）内的内的1/33/4处，处，旋转旋转180 后抽后抽出，刮出钻槽出，刮出钻槽中物料作为一中物料作为一个子样。个子样。4/25/202415张红梅工业分析2010-2011学年取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 二、采样程序二、采样程序1.确定采取的样品数确定采取的样品数单元物料（车厢、袋）：单元物料（车厢、袋）：总体物料的总体物料的单元数小于单元数小于500500时，时，采取的样品单元数采取的样品单元数按照下表按照下表1-11-1的规定确定的规定确定:当当总总体体物物料料的的单单元元数数大大于于500500时时，可可按按总总体体单单元元数数立方根的立方根的3 3倍数确定：倍数确定：n-n-采取的样品单元数采取的样品单元数N-N-总单元数总单元数4/25/202416张红梅工业分析2010-2011学年二、采样程序7/31/202316张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 表表1-1 1-1 选取采样单元数的规定选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料的单元数选取的最小单元数110全部单元1822161811491121725419506412255296206581132973432182101143443942210212515395450231261511645151224152181174/25/202417张红梅工业分析2010-2011学年表1-1选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 松散物料（堆）松散物料（堆）a.a.小于小于2.52.5吨吨 7 7个采样单元元（点）个采样单元元（点）b b2.52.58080吨吨 个采样单元（个采样单元（整数整数）c c大于大于8080吨吨 40 40个采样单元个采样单元2.2.确定样品的量确定样品的量至少满足三次重复测定的样品量至少满足三次重复测定的样品量必须满足备考样品所需量必须满足备考样品所需量如需预处理，应满足所需量如需预处理，应满足所需量4/25/202418张红梅工业分析2010-2011学年松散物料（堆）2.确定样品的量7/31/202318张红Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 3 3确定采样方法：确定采样方法：从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。物料。从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，或五点法，当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为采样；当车皮容量为40t或或50t时，采用四点采样；当车时，采用四点采样；当车皮容、皮容、量为量为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。从物料堆中采样：从堆顶（去除表面从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm20cm）、堆腰、堆底）、堆腰、堆底（距地面（距地面50cm50cm）分别采样。）分别采样。4/25/202419张红梅工业分析2010-2011学年3确定采样方法：7/31/202319张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 商品煤采样点图商品煤采样点图 30t以下 40t-50t 50t以上 4/25/202420张红梅工业分析2010-2011学年商品煤采样点图30t以下Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 三、样品的制备与保存三、样品的制备与保存1.样品的制备基本操作样品的制备基本操作破碎：手工破碎 机械破碎筛分：全部试样通过适当的筛子混匀：手工混匀（堆堆法）机械混匀缩分：手工缩分（堆堆四分法）机械缩分（机械分样器）4/25/202421张红梅工业分析2010-2011学年三、样品的制备与保存7/31/202321张红梅工业分Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 三、样品的制备与保存三、样品的制备与保存对于液体试样，由于比较均匀，取样量也少，只要摇对于液体试样，由于比较均匀，取样量也少，只要摇匀后分取一部分试液，即可进行分析；气体试样若直接连匀后分取一部分试液，即可进行分析；气体试样若直接连接气体分析仪，量取一定体积后也可进行分析。但是，固接气体分析仪，量取一定体积后也可进行分析。但是，固态不均匀物料，采样量又大，不能直接采用。必须把大量态不均匀物料，采样量又大，不能直接采用。必须把大量的原始平均试样，进行一系列的烘干、破碎、过筛、混匀、的原始平均试样，进行一系列的烘干、破碎、过筛、混匀、缩分等手续，制成缩分等手续，制成20-30g重的实验室分析试样，并保证实重的实验室分析试样，并保证实验分析试样能代表大堆物料的平均组成。验分析试样能代表大堆物料的平均组成。4/25/202422张红梅工业分析2010-2011学年三、样品的制备与保存对于液体试样，由于比Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 1 1、试样烘干、试样烘干 如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时，如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时，就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇到这种情况，必须先将试样烘干。到这种情况，必须先将试样烘干。（1 1）用烘箱烘干）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在：试样量少，可用烘箱在105-110105-110。若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 60-65。（2 2）用外线灯烘干）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。烘干，或用其他办法代替。4/25/202423张红梅工业分析2010-2011学年1、试样烘干7/31/202323张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2 2、破碎、破碎 破碎可分为破碎可分为粗碎粗碎、中碎中碎、细碎细碎和和粉碎粉碎4 4个阶段。根个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。粗碎：将最大颗粒直径碎至粗碎：将最大颗粒直径碎至2525毫米毫米 中碎：将中碎：将2525毫米碎至毫米碎至5 5毫米毫米 细碎：将细碎：将5 5毫米碎至毫米碎至0.140.14毫米毫米 粉碎：将粉碎：将0.140.14毫米粉磨至毫米粉磨至0.0740.074毫米以下毫米以下破碎工具破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。钢臼、铁锤、研钵等。4/25/202424张红梅工业分析2010-2011学年2、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 3 3、过筛、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止指定的筛子为止(易分解的试样过易分解的试样过170170目筛，难目筛，难分解的试样过分解的试样过200200目筛目筛)。4/25/202425张红梅工业分析2010-2011学年3、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 4 4、混匀、混匀混匀法通常有混匀法通常有铁铲法铁铲法或或环锥法环锥法、掀角法掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。也可采用机械混匀器进行混匀。4/25/202426张红梅工业分析2010-2011学年4、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 5 5、缩分、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。逐步缩小试样量的过程。常用的有常用的有锥形四分法锥形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分样器分样器缩分法缩分法。4/25/202427张红梅工业分析2010-2011学年5、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（1）锥形四分法锥形四分法将混合均匀的将混合均匀的样品堆成圆锥形，样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压用铲子将锥顶压平成截锥体，通平成截锥体，通过截面圆心将锥过截面圆心将锥体分成四等份，体分成四等份，弃去任一相对两弃去任一相对两等份。等份。四分法示意图四分法示意图 4/25/202428张红梅工业分析2010-2011学年（1）锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（2）正方形挖取法）正方形挖取法将混匀的样品铺成将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。或留作副样保管。正方形挖取法正方形挖取法4/25/202429张红梅工业分析2010-2011学年（2）正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（3）分样器缩分法）分样器缩分法分样器为中间有一分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽交替用隔板分开的小槽（一般不少于（一般不少于1010个且须个且须为偶数），在下面的两为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩进一步磨碎、过筛和缩分。分。分样器示意图分样器示意图 4/25/202430张红梅工业分析2010-2011学年（3）分样器缩分法分样器为中间有一个四Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 结结 果果对分析试样粒度的要求与试样分解的难对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为样一般为2030g（可根据需要或少或多些）（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品，还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过最终全部通过170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)筛。筛。4/25/202431张红梅工业分析2010-2011学年结果对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.试样的保存试样的保存试样保存于适当材质的容器内，标签写明试样保存于适当材质的容器内，标签写明名称、来源、编号、数量、包装情况、存名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位放环境、采样部位。样品保存期限一般为六个月。样品保存期限一般为六个月。4/25/202432张红梅工业分析2010-2011学年2.试样的保存7/31/202332张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 四、试样的分解四、试样的分解试样分解应遵循的原则：1.试样分解必须完全2.待测组分不应损失3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿4/25/202433张红梅工业分析2010-2011学年四、试样的分解7/31/202333张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 第二章第二章样品的采取和制备样品的采取和制备第二节第二节固体样品的采取和制备固体样品的采取和制备四、试样的分解四、试样的分解（一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）（二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO44/25/202434张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备第二节固体样品的采取和Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 第二章第二章样品的采取和制备样品的采取和制备第二节第二节固体样品的采取和制备固体样品的采取和制备四、试样的分解四、试样的分解（三）碱、碳酸盐和氨分解法1.碱金属的氢氧化物分解法：酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物溶解。2.碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4）（BaSO4不溶）氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合物4/25/202435张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备第二节固体样品的采取和Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 第二章第二章样品的采取和制备样品的采取和制备第二节第二节固体样品的采取和制备固体样品的采取和制备四、试样的分解四、试样的分解（四）熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。4/25/202436张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备第二节固体样品的采取和Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 采集量经验计算公式采集量经验计算公式对对于于不不均均匀匀的的物物料料，可可采采用用下下列列试试样样的的采采集集量量经经验计算公式：验计算公式：mQkda式中式中d实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得一般一般k值在值在0.021之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀值越大，物料均匀0.10.3，物料不太均匀物料不太均匀0.40.6，物料极不均匀物料极不均匀0.71.0；a=1.82.5，地质部门一般规定为，地质部门一般规定为24/25/202437张红梅工业分析2010-2011学年采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 结结论：论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。4/25/202438张红梅工业分析2010-2011学年结论：7/31/202338张红梅工业分析2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为粒直径为20mm，k值为值为0.06kg/mm2mQ0.06kg/mm2(20mm)224kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ0.06kg/mm2(4mm)20.96kg1kg结论：结论：样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大4/25/202439张红梅工业分析2010-2011学年例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.2 采样方法采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集4/25/202440张红梅工业分析2010-2011学年2.2采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：7/Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 由由于于气气体体物物料料易易于于扩扩散散，而而容容易易混混合合均均匀匀。工工业业气气体体物物料料存存在在状状态态如如：动动态态、静静态态、正正压压、常常压压、负负压压、高高温温、常常温温、深深冷冷等等，且且许许多多气气体体有有刺刺激激性性和和腐腐蚀蚀性性，所所以以，采采样样时时一一定定要要按按照采样的技术要求，并且注意安全。照采样的技术要求，并且注意安全。4/25/202441张红梅工业分析2010-2011学年一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 采样设备采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。温很高的气体物料。4/25/202442张红梅工业分析2010-2011学年采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 气体物料的气体物料的3 3种采样方法种采样方法4/25/202443张红梅工业分析2010-2011学年气体物料的3种采样方法7/31/202343张红梅Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 采样方法的详细介绍采样方法的详细介绍eg.常压状态气体采样常压状态气体采样气体状态：等于大气压或低正压或低气体状态：等于大气压或低正压或低负负压压采样方法：封闭液采样法采样方法：封闭液采样法使用容器：采样瓶或采样管使用容器：采样瓶或采样管4/25/202444张红梅工业分析2010-2011学年采样方法的详细介绍eg.常压状态气体采样7/31/202Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 4/25/202445张红梅工业分析2010-2011学年7/31/202345张红梅工业分析2010-2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 采样瓶采样的步骤采样瓶采样的步骤4/25/202446张红梅工业分析2010-2011学年采样瓶采样的步骤7/31/202346张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 4/25/202447张红梅工业分析2010-2011学年7/31/202347张红梅工业分析2010-2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）4/25/202448张红梅工业分析2010-2011学年抽气泵减压法采样7/31/2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 4/25/202449张红梅工业分析2010-2011学年7/31/202349张红梅工业分析2010-2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2020空气采样器4/25/202450张红梅工业分析2010-2011学年2020空气采样器7/31/202350张红梅工业分析Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料（二）储罐器中的物料1大型储罐中的物料大型储罐中的物料2小型储罐中的物料小型储罐中的物料3槽车中的物料槽车中的物料4/25/202451张红梅工业分析2010-2011学年二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料7/31/2Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 1.上浮球上浮球2.支撑杆支撑杆3.高液位取样管高液位取样管4.中间取样管中间取样管5.低液位取样管低液位取样管6.罐壁罐壁7.取样泵取样泵8.支座支座HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图4/25/202452张红梅工业分析2010-2011学年1.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry ZSC-II智能恒温智能恒温水水样采采样器器4/25/202453张红梅工业分析2010-2011学年ZSC-II智能恒温水样采样器7/31/202353张红梅Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取件以内抽取5件；件；51100件，每增件，每增10件，加取件，加取1件；件；101500件，每增件，每增50件，加取件，加取2件；件；5011000件以内，每件以内，每增增100件，加取件，加取2件；件；10015000件以内，每增件以内，每增100件，加取件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。然后用采样工具进行采集。4/25/202454张红梅工业分析2010-2011学年三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 取样钻取样钻 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末装中采集粉末装物料样品时，物料样品时，通常采用取样通常采用取样钻。取样钻为钻。取样钻为钻身钻身750mm，外径外径18mm，槽口宽槽口宽12mm，下端，下端30 角角锥的不锈钢管锥的不锈钢管或铜管或铜管取样时，将取取样时，将取样钻由袋（罐、样钻由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿对角线插入沿对角线插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）内的内的1/33/4处，处，旋转旋转180 后抽后抽出，刮出钻槽出，刮出钻槽中物料作为一中物料作为一个子样。个子样。4/25/202455张红梅工业分析2010-2011学年取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（二）商品煤样品的采集（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样物料流中采样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。而不能悬空铲取物料。2.运输工具中的物料运输工具中的物料当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为三点采样；当车皮容量为40t或或50t时，采用四点采时，采用四点采样；当车样；当车皮容量为皮容量为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。4/25/202456张红梅工业分析2010-2011学年（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样在物Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 商品煤采样点图商品煤采样点图 30t以下 40t-50t 50t以上 4/25/202457张红梅工业分析2010-2011学年商品煤采样点图30t以下Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 3.物料堆中采样物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，左右，用铁铲划一横线，然后每隔用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一个挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后。最后合并所采集的子样。合并所采集的子样。4/25/202458张红梅工业分析2010-2011学年3.物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 12mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采样点的分布料堆上采样点的分布 4/25/202459张红梅工业分析2010-2011学年12mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采样点的分Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（三）矿石物料样品的采集（三）矿石物料样品的采集矿山取样一般采用矿山取样一般采用刻槽刻槽取样、取样、钻孔钻孔取取样、样、炮眼炮眼取样、取样、拣块拣块取样或取样或沿矿山开采面沿矿山开采面分格分格取样等方法。取样等方法。4/25/202460张红梅工业分析2010-2011学年（三）矿石物料样品的采集矿山取样一般Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1 1出磨生料、水泥的取样出磨生料、水泥的取样2 2水泥熟料的取样水泥熟料的取样3 3出厂水泥取样出厂水泥取样4 4陶瓷半成品和成品的取样陶瓷半成品和成品的取样5 5玻璃成品的取样玻璃成品的取样4/25/202461张红梅工业分析2010-2011学年（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1出磨生料、Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry（五）钢样样品的采集（五）钢样样品的采集1.1.熔炼阶段分析试样的采集熔炼阶段分析试样的采集2.2.钢材分析试样的取样钢材分析试样的取样3.3.采集试样的注意事项采集试样的注意事项4/25/202462张红梅工业分析2010-2011学年（五）钢样样品的采集1.熔炼阶段分析试样的采集7/31/20Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 2.3 试样的制备试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。过筛、混合、缩分等步骤。4/25/202463张红梅工业分析2010-2011学年2.3试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 一、破碎一、破碎 破碎可分为破碎可分为粗碎粗碎、中碎中碎、细碎细碎和和粉碎粉碎4 4个阶个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。至达到规定的粒度。破碎工具破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。4/25/202464张红梅工业分析2010-2011学年一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶Inorganic and Analytical ChemistryInorganic and Analytical Chemistry 二、过筛二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止指定的筛子为止(易分解的试样过易